一种半消光poy涤纶纤维及其加工方法
【专利摘要】本发明涉及一种熔体直纺半消光POY涤纶纤维及其加工方法，其具体步骤为：采用熔体直纺在线添加泵前注入系统，制备得到的半消光聚酯切片为泵前注入原料，以常规聚酯熔体为主熔体，通过泵前注入系统使半消光聚酯熔体与主熔体进行混合，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经环吹风冷却、上油，牵伸，卷绕得到半消光POY涤纶纤维。本发明的半消光POY涤纶纤维具有优异的消光效果，以低添加的二氧化钛含量，制备涤纶POY纤维，拉伸强度高，同时无机粉体分散性好，消光效果好，用于制备搞到服装面料，家纺面料具有防透视，高光泽等特点。
【专利说明】
一种半消光POY涤纶纤维及其加工方法
技术领域
[0001]本发明涉及纺织生产技术领域，具体的说，是一种半消光POY涤纶纤维及其加工方法。
【背景技术】
[0002]涤纶纤维由于其优异的机械性能和耐热性能，在服用，家纺，产业用等领域具有非常广阔的应用;而作为高档的服用面料，涤纶长丝由于其优异的透光性，而使其需要对其透光进行消光处理，已达到具有遮光以及发光等的效果，使面料不透光，或者降低其透光性的目的；二氧化钛其作为常用的涤纶长丝消光剂，目前通常以共聚合打浆的工艺，添加二氧化钛作为消光剂来进行共聚，制备得到消光性的二氧化钛产品;POY涤纶长丝其本身具有为高度取向的结构，由于本身的可再次牵伸的特性，作为DTY等变形纱线的主要原料，用于制备具有高弹性，低纤度，超细旦以及亲水等纱线面料，在高档的家纺和服用面料应用广阔；半消光POY涤纶纤维作为差别化涤纶纤维的一种，具有附加值高，产品开发难度大，尤其是半消光无机粉体二氧化钛在熔体中分散性差等特点，目前国内主要的生产厂家少，而福建地区作为服装，箱包的主要生产地，差别化涤纶长丝需求量大，因此急需开发具有高附加值产品的半消光POY涤纶长丝纤维，对于提升福建地区的产品差别化率，以及产品的集约化程度具有非常重要的意义。
[0003]中国专利申请号201410257044.2涉及一种涤纶有光与半消光涤纶复合丝，由涤纶有光长丝与半消光涤纶长丝复合而成;所形成的复合丝具有特殊光泽，手感较好，具有特别的物理性能，比如，强度较高、不容易断裂、容易定型不收缩。
[0004]中国专利申请号201510484267.7涉及聚酯纤维生产设备领域，尤其是一种低缩率涤纶复合纤维的生产方法，将半消光聚酯熔体进入静态混合器内部;然后通过熔体分配器将半消光聚酯熔体输送至纺丝箱体内，将半消光聚酯熔体挤出至POY喷丝板和Π)Υ喷丝板，POY喷丝板出来的POY纤维经过侧吹风冷却，再依次经过油嘴上油、导丝器、预网络、导丝器，从FDY喷丝板出来的FDY纤维经过侧吹风冷却，再经过油嘴上油、导丝器、预网络、GRl热辊，从导丝器出来的POY纤维与GRl热辊出来的Π)Υ纤维共同进入合股梳形导丝器，然后再依次经过导丝盘、中间网络、GR2热辊、主网络、卷绕成型；该低缩率涤纶复合纤维的生产方法，得到的纤维沸水收缩率存在差异，从而使面料绒感强，手感酥软;但又不失牢度，且抗皱耐磨。
[0005]中国专利申请号200510041314.7涉及一种含有中空多微孔结构、具有良好吸湿排汗功能的涤纶长丝的生产方法。通过同时引入高、低两种剪切粘度的水溶性聚酯切片与常规聚酯切片一起进行高速纺丝，改变了聚酯切片的原料组成，经干燥后利用中空喷丝板、采用POY-DT工艺路线或Π)Υ—步法路线制得的中空涤纶长丝，经过碱减量处理之后在电子扫描纤维镜下观察，纤维表面均匀分布有微坑、截面有贯穿性微孔，其吸湿快干性能大大优于目前市场上由各种异型截面吸湿排汗纤维制成的织物。
[0006]中国专利申请号201410110561.7涉及一种熔体直纺半消光涤纶Π)Υ的生产工艺，包括以下步骤:生产聚酯熔体，然后将聚酯熔体进行热交换、增压栗增压、保温，并通过箱体外管道送达纺丝箱中，然后通过计量栗计量后再将聚酯熔体均匀分配到纺丝组件中，纺丝组件中的聚酯熔体进入装入金属砂的砂杯，从纺丝组件底部的喷丝板高压喷出形成纤维丝，纤维丝在恒温、恒湿的环吹风的条件下冷却成型，冷却成形的丝束再经过集束上油，通过纺丝甬道后，再经过卷绕的预网络、高速、高倍率牵伸，网络后，在卷绕机上卷绕成丝饼，制成熔体直纺半消光涤纶roY产品。本发明具有能连续化生产，自动化程度高，生产方法简单，适合大批量生产的优点。
[0007]中国专利申请号201310285444.X涉及一种涤纶半消光三角异形FDY纤维的生产工艺，采用FDY—步法进行生产，将半消光切片预结晶干燥至切片含水率<20ppm，经螺杆挤压机熔融挤出，采用三角形孔喷丝板进行纺丝，纺丝温度为290?295°C，将纺丝得到的初生纤维环吹风冷却，风温为26?30°C，风速为0.3?0.5m/s，然后油嘴上油、拉伸定形、加网络并卷绕成型。本发明的生产工艺在提高产品质量的同时，能显著降低生产难度，提高产品性能。本发明的方法减少了断头、毛丝的出现，提高了可纺性及生产效率，提高产品质量，降低产品成本，节省劳动力。
[0008]中国专利申请号201020194579.7涉及一种合成纤维，具体是一种涤纶半消光圆孔单丝，解决现有技术中存在的服装面料的质地、手感、柔软度、鲜艳度等方面问题。该单丝的横截面为圆孔形。采用单组份半消光涤纶原料通过单螺杆及圆形单孔的喷丝板直接纺制而成的涤纶半消光圆孔单丝。这种纤维经织造制成的面料具行在手感、柔软度、蓬松度、质地感等均优于普通常规面料的优良性能。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种半消光POY涤纶纤维及其加工方法。
[0010]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0011 ] 一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0012]第一步改性二氧化钛的制备:
[0013]以纳米二氧化钛粉体为原料，在常温条件下，在环己烷溶液中进行高速搅拌并超声分散，分散时间为2?3h，高速搅拌速度为2000?3000转/分钟，再在氮气气氛中，加入甲苯二异氰酸酯，在85?95°C反应温度下，反应45?60min，反应结束后，然后再在110°C条件下，减压蒸馏45min，然后以减压蒸馏产物再在120°C条件下干燥48h，制备得到改性二氧化钛；
[0014]其中纳米二氧化钛粉体的平均粒径为45?65纳米，纳米二氧化钛粉体在环己烷中的质量浓度为35?50g/L，甲苯二异氰酸甲苯酯与二氧化钛的摩尔比为1:10?1:20;
[0015]二氧化钛具有优异的消光效果，但常规的纳米二氧化钛容易团聚而难以分散，尤其是在聚酯高温聚合过程中，过渡团聚的二氧化钛结构不仅降低了聚酯的消光效果，同时还会因为团聚颗粒的存在导致聚酯纺丝过程中出现断头、飘丝、断丝等情况，而使纺丝尤其是高速纺丝困难，因此通过采用纳米二氧化钛表面的多羟基结构，使纳米二氧化钛表面与异氰酸基团进行反应，从而使二氧化钛表面带有异氰酸基团，而可以与聚酯低聚物进行反应，从而使二氧化钛接枝在聚酯主链段上，提升其消光效果;避免了目前采用共混形式加入纳米二氧化钛制备消光母粒时，由于纳米二氧化钛其在聚酯熔体中分散性差，导致消光效果差，尤其是长期的清洗过程中带着的二氧化钛而导致消光效果变差，使其染色以及染色的色牢度降低，影响纤维的品质和性能；
[0016]第二步酯化反应:
[0017]以对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体为原料，先将对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体，醋酸钠，乙二醇锑和磷酸三苯酯加入到打浆釜中，在25?80°C条件下进行打浆45?60min得到酯化打浆液;通过酯化打浆，使对苯二甲酸与醇进行分散，然后再在把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为235?245°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，酯化反应时间为1.5?2.5h，等理论出水量达到95 %时，反应结束后得到酯化物；
[0018]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.25?1:1.35;
[0019]对苯二甲酸与醋酸钠的质量比值为1: 0.0005?I: 0.0075 ；
[0020]对苯二甲酸与乙二醇锑的质量比值为1:0.01%?1:0.025% ；
[0021]对苯二甲酸与磷酸三苯酯的质量比值为1:0.01%?1:0.025%;
[0022]对苯二甲酸与改性二氧化钛粉体的质量比值为1:1.5%?1:3.5%;
[0023]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，而导致产品质量的下降；同时常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率。
[0024]把改性二氧化钛与原料进行打浆，实现二氧化钛的原位打浆再进行后期的酯化步骤，不仅实现了纳米二氧化钛的均匀分散，提高聚酯的消光效果，同时由于异氰酸基团与二氧化钛表面的羟基官能团进行反应，使异氰酸基团引入分子主链段上，起到永久固定二氧化钛消光剂的作用，提升聚酯的消光效果。
[0025]第三步缩聚反应:
[0026]将第二步得到的酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以氮气为保护气体，在反应温度为245?255°C，反应时间为2.0?2.5h，酯化反应结束后得到半消光聚酯低聚物；
[0027]第四步终缩聚反应:
[0028]将第三步得到的半消光聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的半消光聚酯切片；高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.5?2.5h。
[0029]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，同时终缩聚反应中利用低真空度条件下的酯交换反应，提高引入在主链上的纳米二氧化钛的分散，同时提高异氰酸酯与羟基的进一步反应;使体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝；
[0030]第五步熔体直纺半消光POY涤纶纤维的制备
[0031]采用熔体直纺在线添加栗前注入系统，以第四步制备得到的半消光聚酯切片为栗前注入原料，以常规聚酯熔体为主熔体，通过栗前注入系统使半消光聚酯熔体与主熔体进行混合，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经环吹风冷却、上油，牵伸，卷绕得到半消光POY涤纶纤维；
[0032]控制栗前注入系统中半消光聚酯熔体的计量栗与常规聚酯熔体的计量栗的流量比为1:5?1:10;
[0033]所述的半消光POY涤纶纤维环吹风风速为0.35?0.5米/分钟，环吹风风筒长度为120?165厘米，拉伸倍数为1.8?2.2倍，卷绕张力控制为20-23cN，纺丝卷绕速度为3800?4500米/分钟；
[0034]与现有技术相比，本发明的积极效果是:
[0035]本专利半消光POY涤纶纤维具有优异的消光效果，以低添加的二氧化钛含量，制备涤纶POY纤维，拉伸强度高，同时无机粉体分散性好，消光效果好，用于制备搞到服装面料，家纺面料具有防透视，高光泽等特点；同时采用在线添加栗前注入系统，不仅可以起到大容量的聚酯聚合的在线添加改性，同时也满足小批量，多批次产品的改性，同时由于注入的功能熔体在管线中停留时间短，因此降解少，对主熔体的影响较低，满足后期的纺丝的改性。
【具体实施方式】
[0036]以下提供本发明一种半消光POY涤纶纤维及其加工方法的【具体实施方式】。
[0037]实施例1
[0038]一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0039]第一步改性二氧化钛的制备:
[0040]以纳米二氧化钛粉体为原料，在常温条件下，在环己烷溶液中进行高速搅拌并超声分散，分散时间为2?3h，高速搅拌速度为2000?3000转/分钟，再在氮气气氛中，加入甲苯二异氰酸酯，在85?95°C反应温度下，反应45?60min，反应结束后，然后再在110°C条件下，减压蒸馏45min，然后以减压蒸馏产物再在120°C条件下干燥48h，制备得到改性二氧化钛。
[0041 ]其中纳米二氧化钛粉体的平均粒径为45?65纳米，纳米二氧化钛粉体在环己烷中的质量浓度为35g/L，甲苯二异氰酸甲苯酯与二氧化钛的摩尔比为1:10。
[0042]二氧化钛具有优异的消光效果，但常规的纳米二氧化钛容易团聚而难以分散，尤其是在聚酯高温聚合过程中，过渡团聚的二氧化钛结构不仅降低了聚酯的消光效果，同时还会因为团聚颗粒的存在导致聚酯纺丝过程中出现断头、飘丝、断丝等情况，而使纺丝尤其是高速纺丝困难，因此通过采用纳米二氧化钛表面的多羟基结构，使纳米二氧化钛表面与异氰酸基团进行反应，从而使二氧化钛表面带有异氰酸基团，而可以与聚酯低聚物进行反应，从而使二氧化钛接枝在聚酯主链段上，提升其消光效果;避免了目前采用共混形式加入纳米二氧化钛制备消光母粒时，由于纳米二氧化钛其在聚酯熔体中分散性差，导致消光效果差，尤其是长期的清洗过程中带着的二氧化钛而导致消光效果变差，使其染色以及染色的色牢度降低，影响纤维的品质和性能。
[0043]第二步酯化反应:
[0044]以对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体为原料，先将对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体，醋酸钠，乙二醇锑和磷酸三苯酯加入到打浆釜中，在25?80°C条件下进行打浆45?60min得到酯化打浆液;通过酯化打浆，使对苯二甲酸与醇进行分散，然后再在把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为235?245°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，酯化反应时间为1.5?2.5h，等理论出水量达到95 %时，反应结束后得到酯化物。
[0045]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.25;对苯二甲酸与醋酸钠的质量比值为1:
0.0005;对苯二甲酸与乙二醇锑的质量比值为1:0.01%;对苯二甲酸与磷酸三苯酯的质量比值为1:0.01%。对苯二甲酸与改性二氧化钛粉体的质量比值为1: 1.5%。
[0046]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，而导致产品质量的下降；同时常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率；
[0047]把改性二氧化钛与原料进行打浆，实现二氧化钛的原位打浆再进行后期的酯化步骤，不仅实现了纳米二氧化钛的均匀分散，提高聚酯的消光效果，同时由于异氰酸基团与二氧化钛表面的羟基官能团进行反应，使异氰酸基团引入分子主链段上，起到永久固定二氧化钛消光剂的作用，提升聚酯的消光效果。
[0048]第三步缩聚反应:
[0049]将第二步得到的酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以氮气为保护气体，在反应温度为245?255°C，反应时间为2.0?2.5h，酯化反应结束后得到半消光聚酯低聚物。
[0050]第四步终缩聚反应:
[0051]将第三步得到的半消光聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的半消光聚酯切片；高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.5?2.5h。
[0052]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，同时终缩聚反应中利用低真空度条件下的酯交换反应，提高引入在主链上的纳米二氧化钛的分散，同时提高异氰酸酯与羟基的进一步反应;使体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝。
[0053 ]第五步熔体直纺半消光POY涤纶纤维的制备
[0054]采用熔体直纺在线添加栗前注入系统，以第四步制备得到的半消光聚酯切片为栗前注入原料，以常规聚酯熔体为主熔体，通过栗前注入系统使半消光聚酯熔体与主熔体进行混合，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经环吹风冷却、上油，牵伸，卷绕得到半消光POY涤纶纤维。
[0055]控制栗前注入系统中半消光聚酯熔体的计量栗与常规聚酯熔体的计量栗的流量比为1:5。
[0056]所述的半消光POY涤纶纤维环吹风风速为0.35?0.5米/分钟，环吹风风筒长度为120?165厘米，拉伸倍数为1.8?2.2倍，卷绕张力控制为20-23cN，纺丝卷绕速度为3800?4500米/分钟。
[0057]实施例2
[0058]一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0059]第一步改性二氧化钛的制备:
[0060]以纳米二氧化钛粉体为原料，在常温条件下，在环己烷溶液中进行高速搅拌并超声分散，分散时间为2?3h，高速搅拌速度为2000?3000转/分钟，再在氮气气氛中，加入甲苯二异氰酸酯，在85?95°C反应温度下，反应45?60min，反应结束后，然后再在110°C条件下，减压蒸馏45min，然后以减压蒸馏产物再在120°C条件下干燥48h，制备得到改性二氧化钛。
[0061 ]其中纳米二氧化钛粉体的平均粒径为45?65纳米，纳米二氧化钛粉体在环己烷中的质量浓度为40g/L，甲苯二异氰酸甲苯酯与二氧化钛的摩尔比为1:15。
[0062]二氧化钛具有优异的消光效果，但常规的纳米二氧化钛容易团聚而难以分散，尤其是在聚酯高温聚合过程中，过渡团聚的二氧化钛结构不仅降低了聚酯的消光效果，同时还会因为团聚颗粒的存在导致聚酯纺丝过程中出现断头、飘丝、断丝等情况，而使纺丝尤其是高速纺丝困难，因此通过采用纳米二氧化钛表面的多羟基结构，使纳米二氧化钛表面与异氰酸基团进行反应，从而使二氧化钛表面带有异氰酸基团，而可以与聚酯低聚物进行反应，从而使二氧化钛接枝在聚酯主链段上，提升其消光效果;避免了目前采用共混形式加入纳米二氧化钛制备消光母粒时，由于纳米二氧化钛其在聚酯熔体中分散性差，导致消光效果差，尤其是长期的清洗过程中带着的二氧化钛而导致消光效果变差，使其染色以及染色的色牢度降低，影响纤维的品质和性能。
[0063]第二步酯化反应:
[0064]以对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体为原料，先将对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体，醋酸钠，乙二醇锑和磷酸三苯酯加入到打浆釜中，在25?80°C条件下进行打浆45?60min得到酯化打浆液;通过酯化打浆，使对苯二甲酸与醇进行分散，然后再在把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为235?245°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，酯化反应时间为1.5?2.5h，等理论出水量达到95 %时，反应结束后得到酯化物。
[0065]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.29;对苯二甲酸与醋酸钠的质量比值为1:
0.0065;对苯二甲酸与乙二醇锑的质量比值为0.015%；对苯二甲酸与磷酸三苯酯的质量比值为0.014%。对苯二甲酸与改性二氧化钛粉体的质量比值为1:2%。
[0066]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，而导致产品质量的下降；同时常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率。
[0067]把改性二氧化钛与原料进行打浆，实现二氧化钛的原位打浆再进行后期的酯化步骤，不仅实现了纳米二氧化钛的均匀分散，提高聚酯的消光效果，同时由于异氰酸基团与二氧化钛表面的羟基官能团进行反应，使异氰酸基团引入分子主链段上，起到永久固定二氧化钛消光剂的作用，提升聚酯的消光效果。
[0068]第三步缩聚反应:
[0069]将第二步得到的酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以氮气为保护气体，在反应温度为245?255°C，反应时间为2.0?2.5h，酯化反应结束后得到半消光聚酯低聚物。
[0070]第四步终缩聚反应:
[0071]将第三步得到的半消光聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的半消光聚酯切片；高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.5?2.5h。
[0072]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，同时终缩聚反应中利用低真空度条件下的酯交换反应，提高引入在主链上的纳米二氧化钛的分散，同时提高异氰酸酯与羟基的进一步反应;使体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝。
[0073 ]第五步熔体直纺半消光POY涤纶纤维的制备
[0074]采用熔体直纺在线添加栗前注入系统，以第四步制备得到的半消光聚酯切片为栗前注入原料，以常规聚酯熔体为主熔体，通过栗前注入系统使半消光聚酯熔体与主熔体进行混合，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经环吹风冷却、上油，牵伸，卷绕得到半消光POY涤纶纤维。
[0075]控制栗前注入系统中半消光聚酯熔体的计量栗与常规聚酯熔体的计量栗的流量比为1:8。
[0076]所述的半消光POY涤纶纤维环吹风风速为0.35?0.5米/分钟，环吹风风筒长度为120?165厘米，拉伸倍数为1.8?2.2倍，卷绕张力控制为20-23cN，纺丝卷绕速度为3800?4500米/分钟。
[0077]实施例3
[0078]一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其具体步骤为:
[0079]第一步改性二氧化钛的制备:
[0080]以纳米二氧化钛粉体为原料，在常温条件下，在环己烷溶液中进行高速搅拌并超声分散，分散时间为2?3h，高速搅拌速度为2000?3000转/分钟，再在氮气气氛中，加入甲苯二异氰酸酯，在85?95°C反应温度下，反应45?60min，反应结束后，然后再在110°C条件下，减压蒸馏45min，然后以减压蒸馏产物再在120°C条件下干燥48h，制备得到改性二氧化钛。
[0081 ]其中纳米二氧化钛粉体的平均粒径为45?65纳米，纳米二氧化钛粉体在环己烷中的质量浓度为50g/L，甲苯二异氰酸甲苯酯与二氧化钛的摩尔比为1:20。
[0082]二氧化钛具有优异的消光效果，但常规的纳米二氧化钛容易团聚而难以分散，尤其是在聚酯高温聚合过程中，过渡团聚的二氧化钛结构不仅降低了聚酯的消光效果，同时还会因为团聚颗粒的存在导致聚酯纺丝过程中出现断头、飘丝、断丝等情况，而使纺丝尤其是高速纺丝困难，因此通过采用纳米二氧化钛表面的多羟基结构，使纳米二氧化钛表面与异氰酸基团进行反应，从而使二氧化钛表面带有异氰酸基团，而可以与聚酯低聚物进行反应，从而使二氧化钛接枝在聚酯主链段上，提升其消光效果;避免了目前采用共混形式加入纳米二氧化钛制备消光母粒时，由于纳米二氧化钛其在聚酯熔体中分散性差，导致消光效果差，尤其是长期的清洗过程中带着的二氧化钛而导致消光效果变差，使其染色以及染色的色牢度降低，影响纤维的品质和性能。
[0083]第二步酯化反应:
[0084]以对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体为原料，先将对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体，醋酸钠，乙二醇锑和磷酸三苯酯加入到打浆釜中，在25?80°C条件下进行打浆45?60min得到酯化打浆液;通过酯化打浆，使对苯二甲酸与醇进行分散，然后再在把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为235?245°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，酯化反应时间为1.5?2.5h，等理论出水量达到95 %时，反应结束后得到酯化物。
[0085]对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.35;对苯二甲酸与醋酸钠的质量比值为1:
0.0075;对苯二甲酸与乙二醇锑的质量比值为I:0.025%；对苯二甲酸与磷酸三苯酯的质量比值为1:0.025%，对苯二甲酸与改性二氧化钛粉体的质量比值为1:3.5%。
[0086]聚酯聚合过程中先进行打浆工艺，利用乙二醇溶液把对苯二甲酸以及添加助剂进行溶解分散，降低固液反应的界面效应，提高后期聚合过程中酯化速率，避免因固液界面过大，导致反应实验过长，副产物二甘醇增多，而导致产品质量的下降；同时常规的酯化工艺采用常压酯化，不仅需要高含量的乙二醇，导致乙二醇的过渡挥发导致酯化出水不准，酯化工艺难以调控，同时过渡的乙二醇挥发，造成大量的能源浪费，同时在酯化过程中过渡的乙二醇导致二甘醇含量提升，产物颜色发黄，因此需添加过多的防醚剂，导致产物质量降低；而采用加压酯化工艺，提高乙二醇的饱和蒸气压，降低乙二醇的过渡挥发，在提高对苯二甲酸与乙二醇的接触浓度的基础上，保证反应活性，提高反应速率。
[0087]把改性二氧化钛与原料进行打浆，实现二氧化钛的原位打浆再进行后期的酯化步骤，不仅实现了纳米二氧化钛的均匀分散，提高聚酯的消光效果，同时由于异氰酸基团与二氧化钛表面的羟基官能团进行反应，使异氰酸基团引入分子主链段上，起到永久固定二氧化钛消光剂的作用，提升聚酯的消光效果。
[0088]第三步缩聚反应:
[0089]将第二步得到的酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以氮气为保护气体，在反应温度为245?255°C，反应时间为2.0?2.5h，酯化反应结束后得到半消光聚酯低聚物。
[0090]第四步终缩聚反应:
[0091]将第三步得到的半消光聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的半消光聚酯切片；高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.5?2.5h。
[0092]终缩聚反应是聚酯熔体分子量进一步提升的过程，利用酯化的酯交换反应，使聚酯分子量进一步提升;在酯化反应过程中利用分布酯化的技术，同时终缩聚反应中利用低真空度条件下的酯交换反应，提高引入在主链上的纳米二氧化钛的分散，同时提高异氰酸酯与羟基的进一步反应;使体系中端羧基和端羟基反应，脱除水分，控制聚酯酯交换反应，提高聚酯聚合度，满足后期熔体管道输送和纺丝。
[0093 ]第五步熔体直纺半消光POY涤纶纤维的制备
[0094]采用熔体直纺在线添加栗前注入系统，以第四步制备得到的半消光聚酯切片为栗前注入原料，以常规聚酯熔体为主熔体，通过栗前注入系统使半消光聚酯熔体与主熔体进行混合，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经环吹风冷却、上油，牵伸，卷绕得到半消光POY涤纶纤维。
[0095]控制栗前注入系统中半消光聚酯熔体的计量栗与常规聚酯熔体的计量栗的流量比为1:10。
[0096]所述的半消光POY涤纶纤维环吹风风速为0.35?0.5米/分钟，环吹风风筒长度为120?165厘米，拉伸倍数为1.8?2.2倍，纺丝卷绕速度为3800?4500米/分钟。
[0097]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，其具体步骤为: 第一步改性二氧化钛的制备: 以纳米二氧化钛粉体为原料，在常温条件下，在环己烷溶液中进行高速搅拌并超声分散，分散时间为2?3h，高速搅拌速度为2000?3000转/分钟，再在氮气气氛中，加入甲苯二异氰酸酯，在85?95 0C反应温度下，反应45?60min，反应结束后，然后再在110 °C条件下，减压蒸馏45min，然后以减压蒸馏产物再在120°C条件下干燥48h，制备得到改性二氧化钛； 第二步酯化反应: 以对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体为原料，先将对苯二甲酸，乙二醇，改性二氧化钛粉体，醋酸钠，乙二醇锑和磷酸三苯酯加入到打浆釜中，在25?80°C条件下进行打浆45?60min得到酯化打浆液;通过酯化打浆，使对苯二甲酸与醇进行分散，然后再在把酯化打浆液通过聚合管道导入到酯化釜中，在氮气气氛中，酯化反应温度为235?245°C，酯化反应压力为0.15?0.25MPa，酯化反应时间为1.5?2.5h，等理论出水量达到95%时，反应结束后得到酯化物； 第三步缩聚反应: 将第二步得到的酯化物通过聚合管道导入到缩聚釜中，在常压条件下，以氮气为保护气体，在反应温度为245?255°C，反应时间为2.0?2.5h，酯化反应结束后得到半消光聚酯低聚物； 第四步终缩聚反应: 将第三步得到的半消光聚酯低聚物通过聚合管道导入到终缩聚反应釜中，然后通过高温高真空条件进行终缩聚制备得到所需的半消光聚酯切片； 第五步熔体直纺半消光POY涤纶纤维的制备 采用熔体直纺在线添加栗前注入系统，以第四步制备得到的半消光聚酯切片为栗前注入原料，以常规聚酯熔体为主熔体，通过栗前注入系统使半消光聚酯熔体与主熔体进行混合，再经纺前过滤，进入到纺丝组件，进行熔融纺丝，经环吹风冷却、上油，牵伸，卷绕得到半消光POY涤纶纤维。2.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第一步中，其中纳米二氧化钛粉体的平均粒径为45?65纳米，纳米二氧化钛粉体在环己烷中的质量浓度为35?50g/L，甲苯二异氰酸甲苯酯与二氧化钛的摩尔比为1:10?1:20。3.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第二步中，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为I: 1.25?1:1.35ο4.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第二步中，对苯二甲酸与醋酸钠的质量比值为I: 0.0005?1: 0.0075。5.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第二步中，对苯二甲酸与乙二醇锑的质量比值为1:0.01%?1:0.025%。6.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第二步中，对苯二甲酸与磷酸三苯酯的质量比值为1: 0.01 %?1: 0.025%。7.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第四步中，高温高真空反应温度为275?285°C，反应真空度控制为10?60Pa，反应时间为1.5?2.5h。8.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第五步中，控制栗前注入系统中半消光聚酯熔体的计量栗与常规聚酯熔体的计量栗的流量比为1:5?1:10ο9.如权利要求1所述的一种半消光POY涤纶纤维的加工方法，其特征在于，在第五步中，所述的半消光POY涤纶纤维环吹风风速为0.35?0.5米/分钟，环吹风风筒长度为120?165厘米，拉伸倍数为1.8?2.2倍，纺丝卷绕速度为3800?4500米/分钟。
【文档编号】C08G63/183GK105908283SQ201610409773
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月12日
【发明人】谌建国, 刘智敏, 鲁传旺, 陈文阳, 李艺龙
【申请人】福建百宏聚纤科技实业有限公司