专利名称：一种含钛有机—无机杂化纳米抗磨损、刻划保护膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及 一 种主要用于树脂镜片的含钛有机一无机杂化纳米 抗磨损、刻划保护膜，属于化工领域。
背景技术：
随着科学技术的发展，树脂镜片以其轻、薄、不易破碎及加工工 艺简单的特点，已被越来越多的人们所接受，正逐步取代传统玻璃镜 片。但在使用中，人们也发现了树脂镜片比较软、容易磨损和被刻划、 影响配戴效果等不足之处。随着树脂镜片需求量的增加，开发用于材 料较软的树脂镜片上的高性能、高质量的抗磨损、抗刻划保护膜已是 当务之急。
发明内容
本发明的目的是针对现有树脂镜片比较软，容易磨损和被刻划， 影响配戴效果的不足，而向人们提供一种性能好、制作工艺简单、属 于高新技术的抗磨损、刻划保护膜。这种保护膜是由含二氧化钛的有 机一无机杂化纳米结构的倍半氧硅烷来制备，主要用于树脂镜片。本
发明的目的是通过下述技术方案实现的
该保护膜是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶胶一 凝胶法水解缩合3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与钛酸四丁脂的 混合物，钛酸四丁脂/3-(2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷=5~20% (重量比)，合成稳定的含二氧化钛的3-(2， 3-环氧丙氧)丙基倍半硅 氧烷溶胶液，以下称含钛倍半硅氧烷；此步合成条件稀释溶剂为四氢呋喃，四氢呋喃:3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷=3:1(重量比); 催化剂用甲酸HCOOH和水1120, HCOOH: 3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三 甲氧基硅烷=3~6 (摩尔比)，H20:3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基 硅烷=0.16~3 (摩尔比)；合成温度为25~70°C。以上过程为水解缩 合法。
第二步，向反应产物含钛倍半硅氧烷中加入交联剂已二胺和稀释 溶剂四氢呋喃，已二胺:3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷=1:2(摩 尔比)，四氢呋喃含钛倍半硅氧烷=5~20:1 (重量比)；树脂镜片釆 用浸涂法，加温固化，固化温度及时间是80~ 15(TC固化1 ~24小 时，固化后可形成网状的含钛有机一无机杂化纳米结构保护膜。
本发明的特点在于该保护膜的配方科学，合成方法简单，具有良 好的抗磨损、抗刻划性能。用于树脂镜片，可较好地克服现有树脂镜 片比较软、容易磨损和被刻划、影响配戴效果等缺点，易于推广。
具体实施例方式
第一步，把3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与钛酸四丁脂进 行混合，钛酸四丁脂/3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷=10% (重 量比)，用四氢呋喃稀释，四氢呋喃:3-(2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基 硅烷=3 :1 (重量比)；加催化剂甲酸HCOOH和水H20， HCOOH : Si =3(摩尔比)，H20:Si=3 (摩尔比)；合成温度在30。C;反应持续过 程中，用凝胶色谱测其平均分子量达到1438时，停止反应。此时合 成了含有二氧化钛的3-(2, 3-环氧丙氧)丙基倍半硅氧烷粘稠溶胶液， 以下称含钛倍半硅氧烷，把该含钛倍半硅氧烷用四氢呋喃稀释，四氢呋喃含钛倍半硅氧烷=4 (重量比)，然后封闭保存备用。
第二步，树脂镜片涂膜时，向封闭保存的含钛倍半硅氧烷中加入 已二胺和稀释溶剂四氢呋喃，已二胺:3-(2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧 基硅烷=1:2 (摩尔比)，四氢呋喃含钛倍半硅氧烷=15:1 (重量比); 把树脂镜片浸入含钛倍半硅氧烷/四氢吹喃/已二胺溶液体系进行成 膜，浸入/浸出速度为27cm/min;加温固化，固化温度和时间80°C 固化4小时，120。C固化2小时，固化后即可形成网状的含钬有机-无机杂化纳米结构保护膜。用扫描电镜可测试膜的厚度为 300nm l|im;膜的摩擦系数为0.20;膜表层硬度为5.8 GPa。
权利要求
1.一种含钛有机-无机杂化纳米抗磨损、刻划保护膜，其特征在于该保护膜是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶胶-凝胶法水解缩合3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与钛酸四丁脂的混合物，钛酸四丁脂/3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷＝5～20％(重量比)，合成稳定的含二氧化钛的3-(2，3-环氧丙氧)丙基倍半硅氧烷溶胶液，以下称含钛倍半硅氧烷；此步合成条件稀释溶剂为四氢呋喃，四氢呋喃∶3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷＝3∶1(重量比)；催化剂用甲酸HCOOH和水H2O，HCOOH∶Si＝3～6(摩尔比)，H2O∶Si＝0.16～3(摩尔比)；合成温度为25～70℃；第二步，向反应产物含钛倍半硅氧烷中加入交联剂己二胺和稀释溶剂四氢呋喃，己二胺∶3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷＝1∶2(摩尔比)，四氢呋喃∶含钛倍半硅氧烷＝5～20∶1(重量比)；树脂镜片采用浸涂法，加温固化，固化温度及时间是80～150℃固化1～24小时，固化后可形成网状的含钛有机-无机杂化纳米结构保护膜。
2. 根据权利要求1所述的含钛有机一无机杂化纳米抗磨损、刻 划保护膜，其具体技术特征在于如下原料配比及方法制得第一步，把3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与钛酸四丁脂进 行混合，钛酸四丁脂/3-(2, 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷=10% (重 量比)，用四氢呋喃稀释，四氢呋喃:3-(2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基 硅烷=3:1(重量比)；加催化剂甲酸HCOOH和水H2Q, HCOOH : Si=3(摩尔比)，H20:Si=3 (摩尔比)；合成温度在30。C;反应持续过 程中，用凝胶色谱测其平均分子量达到1438时，停止反应，此时合 成了含有二氧化钛的3-(2, 3-环氧丙氧)丙基倍半硅氧烷粘稠溶胶液， 以下称含钛倍半硅氧烷；把该含钛倍半硅氧烷用四氢呋喃稀释，四氢 呋喃含钛倍半硅氧烷=4 (重量比)，然后封闭保存备用，以上过程 为水解缩合法；第二步，树脂镜片涂膜时，向封闭保存的含钛倍半硅氧烷中加入 已二胺和稀释溶剂四氢呋喃，已二胺:3-(2， 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基 硅烷=1:2(摩尔比)，四氢吹喃含钛倍半硅氧烷=15:1 (重量比)；把 树脂镜片浸入含钛倍半硅氧烷/四氢呋喃/已二胺溶液体系进行成膜， 浸入/浸出速度为27cm/min;加温固化，固化温度和时间8(TC固化 4小时，12(TC固化2小时，固化后即可形成网状的含钛有机-无机杂 化纳米结构保护膜。
全文摘要
一种含钛有机—无机杂化纳米抗磨损、刻划保护膜。该膜涉及主要适用于树脂镜片的抗磨损、刻划保护材料。是针对现有树脂镜片比较软、容易磨损和被刻划、影响配戴效果等不足之处而发明的。该杂化杂化膜是通过二步原料配比及合成方法实现的第一步，利用溶胶—凝胶法水解缩合3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与钛酸四丁脂，合成稳定的含钛倍半硅氧烷溶胶液。第二步，向含钛倍半硅氧烷中加入交联剂己二胺和稀释溶剂四氢呋喃；树脂镜片采用浸涂法，加温固化，形成网状的含钛有机—无机杂化纳米结构保护膜。本发明的特点在于该保护膜的配方科学，合成方法简单，具有良好的抗磨损、抗刻划性能，易于推广。
文档编号G02B1/10GK101644786SQ20081013528
公开日2010年2月10日 申请日期2008年8月7日 优先权日2008年8月7日
发明者砥 王, 胡立江 申请人:哈尔滨工业大学