一种多元素多层中红外高反膜及其制备方法与流程

本申请涉及光学镀膜制造，具体涉及一种多元素多层中红外高反膜及其制备方法。

背景技术：

1、er:yag晶体为一种激光波长为2940nm的激光晶体。2940nm波长是所有现有波长中最容易被水和羟基磷灰石吸收的波长，同时被认为是一种高表面切割激光。掺杂浓度为50％的er:yag的发射波长为2940nm，位于吸水峰的位置，可以被水分子强烈吸收。因此，被广泛应用于整形外科和牙科领域。er:yag激光波长是改善多种皮肤状况和衰老的绝佳选择，包括色素沉着不良，光化性光损伤，日光弹性变性，痤疮和创伤性瘢痕形成，细纹和轻度至中度的皱纹病，粗糙的皮肤质地和皮肤松弛。

2、中红外激光通常指波长为2.8μm~5μm的激光。此波段处于水吸收峰，由于人体组织含70%以上水分，所以这种激光在医疗美容领域有广泛用途。而为产生激光的物质（如晶体中的er:yag晶体）镀高反膜是产生激光的必要条件。但是，一直以来由于该波段激光能量很容易吸收水分子，致使晶体在2940nm波段膜层吸收大且抗损伤阈值低，导致膜层的附着力降低出现膜层脱落现象，同时抗损伤阈值很难达到实用要求。因er:yag晶体的材料特性及2940nm波段有水吸收的原因，很多镀膜业内人士都无法完全解决该问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种多元素多层中红外高反膜及其制备方法，通过对光学器件重复层叠镀制单元膜得到多元素多层中红外高反膜，此单元膜的膜系结构为l1h1l2h2，为不同折射率的膜料层叠组成，解决了中红外高反膜在2940nm波段膜层吸收大导致出现膜层脱落现象以及膜的抗损伤阈值未达到经久耐用的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用了以下方案：

3、一种多元素多层中红外高反膜，具有多个层叠设置的单元膜，每个单元膜为层叠膜系结构，所述层叠膜系结构按顺序由下到上依次为l1、h1、l2、h2，其中：l1的折射率小于h1的折射率，l2的折射率小于h2的折射率。

4、优选地，所述l1为具有第一低折射率膜料ybf3的膜层，所述l2为具有第二低折射率膜料al2o3的膜层；所述h1为具有第一高折射率膜料zns的膜层，所述h2为具有第二高折射率膜料hfo2的膜层。

5、在现有技术中，膜系结构为两系膜时，通过将两种不同元素的膜料按不同的波长厚度进行交替镀制，提高最终镀制件的抗损伤阈值；膜系结构为三系膜时，通过在基层膜料的外部增加一个膜堆或者单一膜层进行单独或交叠镀制，以提高最终镀制件的抗损伤阈值。在两系膜和三系膜中，各膜料多数为单一的氧化物膜料。

6、具体地，在本发明的一种有多元素多层中红外高反膜及其制备方法中，在光学器件包括激光晶体er:yag晶体的表面重复层叠镀制多个单元膜，每个单元膜由四种不同折射率膜料层叠镀制组成，为一个四系膜（此四系膜既包含四种不同元素的金属，又包含三种不同的氧化物、硫化物和氟化物），未在最外层镀制膜堆，也未在最外层进行单一或交替镀制，利用其自身重复镀制的四种不同金属元素的单元膜以提高抗损伤阈值，其中位于最底层的单元膜中的l1覆盖于光学器件的表面。

7、具体地，第一低折射率膜料采用ybf3材料，ybf3材料在镀2940nm波段时具有折射率低且带宽的特点；第二低折射率膜料采用al2o3材料，al2o3材料能够有效防止水分子进入膜层进而避免脱膜现象发生。第一高折射率膜料采用zns材料，第二高折射率膜料采用hfo2材料，zns和hfo2这两种材料的抗损伤阈值高于其他材料；使其制得的镀膜件其中一面反射率达到99.8%，另一面反射率达到90%。

8、优选地，在所述每个单元膜中，每层厚度为100~450nm。

9、优选地，所述多个层叠设置的单元膜的总层数为20~40层。

10、具体地，镀制时采取真空电子束蒸镀或溅射镀或离子束镀的镀制方法。

11、优选地，包括以下步骤：

12、s1.预处理，对待镀件进行镀膜前预处理，所述待镀件为光学器件；

13、s2.镀膜处理，对预处理后的待镀件先进行镀单元膜，再将单元膜进行重复层叠镀制；

14、s3.镀膜结束，得到镀有多个单元膜的中红外高反膜的镀制件。

15、优选地，在所述s1步骤中，包括以下步骤：

16、s11.采用酒精浸湿脱脂棉清洗待镀件，去除待镀件表面的杂物、油污和辅料；

17、s12.将待镀件固定至夹具上，放置真空室，抽真空，当腔体内压强小于9×10-3pa后，加热待镀件至60~150℃，保温30min；

18、s13.用离子源轰击待镀件2~5min。

19、优选地，所述光学器件为er:yag晶体。

20、优选地，在所述s2步骤中，包括以下步骤：

21、s21.用电子枪打第一低折射率膜料ybf3材料，蒸镀时真空室压强小于3×10-3pa，蒸发速率为7å/s，膜层厚度采用晶振法监控，厚度为400nm；

22、s22.用电子枪打第二高折射率膜料zns材料，蒸镀时真空室压强小于3×10-3pa，蒸发速率为6 å/s，膜层厚度采用晶振法监控，厚度为380nm；

23、s23.用电子枪蒸镀第二低折射率膜料al2o3，蒸镀时真空室压强小于3×10-3pa，蒸发速率为3 å/s，膜层厚度采用晶振法监控，厚度为150nm；

24、s24. 用电子枪蒸镀第二高折射率膜料hfo2，蒸镀时真空室压强为9×10-4~2×10-3pa，蒸发速率为5 å/s，膜层厚度采用晶振法监控，厚度为120~130nm；

25、s25.重复s21~s24步骤。

26、优选地，在所述s3步骤中，镀膜结束后，将真空室冷却至50℃，打开真空室取出镀有多元素多层中红外高反膜的待镀件。

27、优选地，所述镀有多元素多层中红外高反膜的待镀件的反射波段为2.8~5μm。

28、本发明的有益效果为：在本发明的一种多元素多层中红外高反膜及其制备方法中，通过对光学器件进行四种不同膜层层叠组成的单元膜重复层叠镀制得到多元素多层中红外高反膜，每个单元膜的膜层主要采用ybf3和al2o3两种不同低折射率膜料以及zns和hfo2两种不同高折射率膜料，分别将四种不同的膜料按顺序进行层叠镀制得到一个单元膜。ybf3材料在镀2940nm波段时具有折射率低且带宽的特点，al2o3材料能够有效防止水分子进入膜层进而避免脱膜现象发生；hfo2和zns这两种材料的抗损伤阈值高于其他材料。其制得的光学器件镀制件中的能量值均高于400mj，其中一面反射率达到99.8%，另一面反射率达到90%；该光学器件的镀制件具有高的抗损伤阈值，同时避免了水分子进入膜层中导致膜层脱膜现象。

技术特征：

1.一种多元素多层中红外高反膜，其特征在于，具有多个层叠设置的单元膜，每个单元膜为层叠膜系结构，所述层叠膜系结构按顺序由下到上依次为l1、h1、l2、h2，其中：l1的折射率小于h1的折射率，l2的折射率小于h2的折射率。

2.根据权利要求1所述的一种多元素多层中红外高反膜，其特征在于，所述l1为具有第一低折射率膜料ybf3的膜层，所述l2为具有第二低折射率膜料al2o3的膜层；所述h1为具有第一高折射率膜料zns的膜层，所述h2为具有第二高折射率膜料hfo2的膜层。

3.根据权利要求2所述的一种多元素多层中红外高反膜，其特征在于，在所述每个单元膜中，每层厚度为100~450nm。

4.根据权利要求2所述的一种多元素多层中红外高反膜，其特征在于，所述多个层叠设置的单元膜的总层数为20~40层。

5.一种多元素多层中红外高反膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种多元素多层中红外高反膜的制备方法，其特征在于，在所述s1步骤中，包括以下步骤：

7.根据权利要求5所述的一种多元素多层中红外高反膜的制备方法，其特征在于，所述光学器件为er:yag晶体。

8.根据权利要求5所述的一种多元素多层中红外高反膜的制备方法，其特征在于，在所述s2步骤中，包括以下步骤：

9.根据权利要求5所述的一种多元素多层中红外高反膜的制备方法，其特征在于，在所述s3步骤中，镀膜结束后，将真空室冷却至50℃，打开真空室取出镀有多元素多层中红外高反膜的待镀件。

10.根据权利要求5所述的一种多元素多层中红外高反膜的制备方法，其特征在于，所述镀有多元素多层中红外高反膜的待镀件的反射波段为2.8~5μm。

技术总结
本发明涉及光学镀膜制造技术领域，具体涉及一种多元素多层中红外高反膜及其制备方法。一种多元素多层中红外高反膜，具有多个层叠设置的单元膜，每个单元膜为层叠膜系结构，所述层次膜系结构按顺序由下到上依次为L<subgt;1</subgt;、H<subgt;1</subgt;、L<subgt;2</subgt;、H<subgt;2</subgt;，其中：L<subgt;1</subgt;的折射率小于H<subgt;1</subgt;的折射率，L<subgt;2</subgt;的折射率小于H<subgt;2</subgt;的折射率。在光学器件的表面重复层叠镀制由四种不同膜料层叠组成的单元膜，使其制得的镀膜光学器件具有高的抗损伤阈值，其中一面反射率达到99.8%，另一面反射率达到90%；同时避免水分子进入膜层中导致膜层脱膜现象发生。

技术研发人员：白金宝,方勇,郑然,杨淦
受保护的技术使用者：成都沃达惠康科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11