一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及光学薄膜领域，具体涉及一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]红外窗口、头罩是红外系统不可缺少的部件，其功能是保护热成像系统在高速飞行中以及在各种严酷的环境条件冲刷下正常工作。随着飞行器(如高速、全天候的战斗机、导弹等)的速度越来越高，服役条件越来越苛刻。因此，红外窗口材料除了必须具有高的红外透过率、低吸收系数等优良特性外，还必须具有高的机械强度、耐磨损、抗风沙雨蚀、抗化学腐蚀等性能，且在高温、低温及辐射作用等各种苛刻条件下，其光学和物理化学性能稳定性良好。
[0003]然而目前使用的硫化锌(ZnS)红外光学材料，不能同时具有所需的光学、热学性能和机械性能。在红外窗口和整流罩上镀制保护膜是解决红外光学系统窗口材料问题的可行办法，这种具有双重功效的膜层除必须具有红外透明、吸收系数小等优良的光学性能外，还应能抗热冲击、耐高温，与衬底附着良好，尤为苛刻的要求是能保护红外窗口等元件抗雨水冲击。目前已有的硫化锌红外光学材料的保护膜透射率为70%左右，保护膜应力均大于0.1MPa0
[0004]对于硫化锌红外光学材料的保护薄膜要求是:与基片附着力良好、能明显提高原来基片的透过率，在探测器响应谱段都有高的透过率；高硬度和抗摩擦，对使用环境具有好的适应性；对各种衬底要有很好的粘附性，能在大尺寸窗口上沉积，其内部应力要小，不会出现应力大导致的脱膜等现象发生。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明提供了一种2.5-lOum谱段高透低应力薄膜及其制备方法，为基底材料提供良好的物理、化学及红外光学性能的保护薄膜，改善基底材料的热力学性能。
[0006]实现本发明的技术方案如下:
[0007]—种2.5-10um谱段高透低应力薄膜，所述薄膜为通过离子束反应技术镀制在多光谱硫化锌基片的HfON薄膜，薄膜厚度大于Iym小于2 μ m。
[0008]所述薄膜的制备方法包括:
[0009]步骤一、对多光谱硫化锌基片分别采用去离子水冲洗、分析纯丙酮超声清洗和分析纯无水乙醇超声清洗，然后将基片表面擦净；
[0010]步骤二、在真空室内安装铪靶，然后安装多光谱硫化锌基片，铪靶和多光谱硫化锌基片之间设置挡板；
[0011]步骤三、将真空室抽真空至3.0X 10 3?5.0X10 3Pa,并将基片加热到150?200 0C ；
[0012]步骤四、利用等离子体轰击清洗铪靶10?15分钟；
[0013]步骤五、离子轰击清洗铪靶后，打开挡板，采用离子束反应技术，并且通入氮气和氧气的混合气体，制备HfON薄膜。
[0014]进一步地，所述氮气和氧气的通入流量比处于8:1?2:1的范围内。
[0015]进一步地，本发明步骤一具体为:将多光谱硫化锌基片用去离子水冲洗干净，再用分析纯丙酮将基片超声波清洗15min，然后用分析纯无水乙醇超声波清洗15min，最后用分析纯无水乙醇将基片冲洗干净，然后将基片擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹。
[0016]有益效果:
[0017]本发明所镀制保护薄膜能够提高基片的力学性能，同时提高基片的光谱透过率。镀制的保护膜在2.5?10 μ m谱段具有高的透射率，镀制保护膜的基片硬度大于8Gpa且应力小于0.1Mpa，镀制的保护膜可以经受住拉拔试验和擦拭试验，满足红外窗口、头罩等的使用要求。
【附图说明】
[0018]图1为薄膜结构示意图。
[0019]图2为硫化锌(ZnS)基片镀膜前后光谱变化。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
[0021]如图1所示，本发明提供了一种2.5-lOum谱段高透低应力薄膜，所述薄膜为通过离子束反应技术镀制在多光谱硫化锌基片的HfON薄膜，薄膜厚度大于I μ m小于2 μ m0
[0022]薄膜制备前的准备工作:
[0023]清洁真空室:用吸尘器清除真空室内脱落的膜层，然后用脱脂纱布蘸无水乙醇擦拭干净真空室内壁，需要打磨的部分手动打磨，以保持真空室洁净。
[0024]所述薄膜的制备方法包括:
[0025]步骤一、将多光谱硫化锌基片放入玻璃器皿，用去离子水冲洗干净，再用分析纯丙酮将基片超声波清洗15min，再用分析纯无水乙醇超声波清洗15min，最后用分析纯无水乙醇冲洗干净，用专用无肩擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹。
[0026]步骤二、在真空室内安装铪靶(Hf)，然后安装多光谱硫化锌基片；铪靶和多光谱硫化锌基片之间有挡板。
[0027]步骤三、打开机械栗预抽，然后开启低温栗将真空室内的真空度抽至3.0X 10 3?5.0X10 3Pa,并加热基片到150?200 °C，真空度太低影响膜层致密性，太高需要抽的时间太长，150?200°C的温度范围适合膜层生长。
[0028]步骤四、在打开挡板沉积薄膜前，利用等离子体轰击铪靶10?15分钟，便于清洗铪靶表面及稳定等离子体，轰击时间太短铪靶表面光洁度达不到要求，10?15分钟能够使得表面清洗干净，超过15分钟清洗效果没有更好改进。
[0029]步骤五、离子轰击清洗铪靶后，打开挡板，采用离子束反应技术，并且通入氮气和氧气的混合气体，制备HfON薄膜。膜层厚度一般大于Iym小于2 μ m，低于I μ m保护膜对于窗口保护功能不能满足，大于2 μ m则膜层会因为内应力过大，与基底结合不牢固。
[0030]所述氮气和氧气的通入流量比处于8:1?2:1的范围内。在这个范围内气体流量能够使得HfON薄膜在2.5um-10um具有高的透射率，大于这个范围会使得透射率降低，小于这个范围硬度会显著下降。
[0031]镀膜结束后，测试HfON薄膜光谱、硬度和应力。本发明所提供的HfON薄膜用BGS6431型电子薄膜应力分布测试仪测得HfON薄膜应力小于0.1MPa,采用瑞士 CSM公司的NHT纳米压痕仪测得HfON薄膜一侧的硬度大于8Gpa，远大于ZnS基片的硬度(2.5Gpa)，采用SyStem2000傅里叶红外光谱仪测试其光谱，测试硫化锌基片镀制HfON薄膜后的光谱，2.5um-10um平均透射率大于80%，如图2为硫化锌(ZnS)基片镀膜前后光谱变化。镀膜前透射率大约为74%，镀膜后透射率大于80%，透射率有明显提高。
[0032]综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜，其特征在于，所述薄膜为通过离子束反应技术镀制在多光谱硫化锌基片的HfON薄膜，薄膜厚度大于I μ m小于2 μ m02.如权利要求1所述的一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、对多光谱硫化锌基片分别采用去离子水冲洗、分析纯丙酮超声清洗和分析纯无水乙醇超声清洗，然后将基片表面擦净； 步骤二、在真空室内安装铪靶，然后安装多光谱硫化锌基片，铪靶和多光谱硫化锌基片之间设置挡板； 步骤三、将真空室抽真空至3.0X10 3?5.0X10 3Pa,并将基片加热到150?200 °C ； 步骤四、利用等离子体轰击清洗铪靶10?15分钟； 步骤五、离子轰击清洗铪靶后，打开挡板，采用离子束反应技术，并且通入氮气和氧气的混合气体，制备HfON薄膜。3.如权利要求2所述的一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮气和氧气的通入流量比处于8:1?2:1的范围内。4.如权利要求2所述的一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一具体为:将多光谱硫化锌基片用去离子水冲洗干净，再用分析纯丙酮将基片超声波清洗15min，然后用分析纯无水乙醇超声波清洗15min，最后用分析纯无水乙醇将基片冲洗干净，然后将基片擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹。
【专利摘要】本发明公开一种2.5-10um谱段高透低应力薄膜，所述薄膜为镀制在多光谱硫化锌表面的HfON薄膜，所述薄膜制备方法为：一、对多光谱硫化锌基片分别采用去离子水冲洗、分析纯丙酮超声清洗和分析纯无水乙醇超声清洗，然后将基片表面擦净；二、在真空室内安装铪靶，然后安装多光谱硫化锌基片，铪靶和多光谱硫化锌基片之间设置挡板；三、将真空室抽真空至3.0×10-3～5.0×10-3Pa，并将基片加热到150～200℃；四、利用等离子体轰击清洗铪靶10～15分钟；五、离子轰击清洗铪靶后，打开挡板，采用离子束反应技术，并通入氮气和氧气，制备HfON薄膜。本发明为基底材料提供良好的物理、化学及红外光学性能的保护薄膜。
【IPC分类】G02B1/14
【公开号】CN105223634
【申请号】CN201510600064
【发明人】董茂进, 王多书, 熊玉卿, 王田刚, 王济洲, 蔡宇宏, 徐嶺茂, 李凯朋
【申请人】无锡泓瑞航天科技有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月18日