表面包覆切削工具的制作方法

表面包覆切削工具的制作方法
【专利摘要】本发明提供一种发挥优异的耐崩刀性、耐剥离性及耐磨性的表面包覆切削工具，本发明的表面包覆切削工具在工具基体表面包覆形成有至少由下层和上层构成的硬质包覆层，下层由通过溶胶-凝胶法而形成的具有0.5～4.0μm的平均层厚的晶质Al2O3层构成，上层由具有0.2～3.0μm的平均层厚的非晶质Al2O3层或非晶质SiO2层构成，且在上述下层形成有凹部，该凹部的平均深度为0.4～4.0μm，该凹部的平均纵横尺寸比为1.0～40，该凹部之间的平均水平间隔为0.5～20μm。
【专利说明】表面包覆切削工具【技术领域】
[0001]本发明涉及一种表面包覆切削工具(以下称为包覆工具)，其在伴随高热产生且有断续性/冲击性荷载作用于切削刃的不锈钢、碳钢等的高速断续切削加工中，硬质包覆层发挥优异的润滑性、耐崩刀性、耐剥离性及耐磨性。
[0002]本申请对于2012年7月17日申请的日本专利申请第2012-158777号以及2013年3月22日申请的日本专利申请第2013-60386号主张优先权，并将其内容引用于此。
【背景技术】
[0003]一直以来，已知有例如专利文献I所示的包覆工具，其将由选自周期表中的4a、5a、6a族中的至少一种以上元素的碳化物、氮化物、碳氮化物等所构成的硬质皮膜作为下部层来在工具基体表面上成膜，进一步在其之上包覆形成上部层即氧化铝层。
[0004]并且还已知，氧化铝层一般通过化学蒸镀(CVD)成膜，但也能够通过其他物理蒸镀(PVD)法、溶胶-凝胶法包覆形成氧化铝层。
[0005]例如，如专利文献2所示提出如下技术:通过物理蒸镀(PVD)法在工具基体表面形成下部层之后，通过氧化该下部层来形成含氧化物层，并通过将氧化铝层物理蒸镀(PVD )于该含氧化物层上，从而获得耐磨性及耐热性优异的包覆工具。
[0006]另外，在专利文献3中还提出如下包覆工具:其通过物理蒸镀(PVD)法成膜由(T1、A1)N层构成的下部层及由氧化铝层(优选为Y型氧化铝层)构成的上部层。
[0007]此外，如专利文献4所示提出如下方法:作为具有机械特性及耐久性的氧化铝包覆结构体的制造方法，通过溶胶-凝胶法将由晶体结构为非晶结构或Y型的氧化铝构成或者由它们的混合物构成的第I氧化铝层包覆于母材之上后，通过溅射包覆形成以Y型为主体的第2氧化铝层。
[0008]专利文献1:日本特开平11-229144号公报
[0009]专利文献2:日本特开2004-124246号公报
[0010]专利文献3:日本特开2007-75990号公报
[0011]专利文献4:日本特开2006-205558号公报
[0012]在通过化学蒸镀(CVD)法、物理蒸镀(PVD)法或溶胶-凝胶法包覆形成氧化铝层的以往的包覆工具中，将此用于一般条件的高速切削、断续切削时没有特别障碍。但是尤其将此用于伴随高热产生且有断续性/冲击性负载作用于切削刃的不锈钢、碳钢等的高速断续切削时，由于因表面润滑性的缺乏而引起的熔敷或通过上述方法成膜的氧化铝层上不可避免地存在的微小龟裂或起因于热膨胀差的冷却裂纹等而产生崩刀或剥离。即在以往包覆工具中，存在经长期使用无法发挥令人满意的切削性能的问题。
[0013]因此，本发明人等为了提供耐崩刀性、耐剥离性优异且即使在高速断续切削这种严峻的条件下经长期使用仍发挥优异的耐磨性的包覆工具而进行了深入研究，而得出如下见解。
[0014]即，在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体表面上包覆形成硬质包覆层时，下层通过溶胶-凝胶法形成，且由在其表面具有凹部的耐磨性较高的晶质氧化铝层构成，另一方面，上层平滑且润滑性优异，且由通过与下层的粘附性较大的溶胶-凝胶法成膜的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层构成。本发明人等发现，根据上述硬质包覆层的结构能够成膜耐崩刀性、耐剥离性及耐磨性优异的硬质包覆层。
[0015]S卩，以往的通过化学蒸镀(CVD)法、物理蒸镀(PVD)法或溶胶-凝胶法成膜的晶质氧化铝层中，由于润滑性或平滑性不足而在短时间内因熔敷等产生崩刀、剥离等异常损伤或月牙形磨损。另一方面，如本发明所示，当将通过溶胶-凝胶法成膜的晶质氧化铝层作为下层，作为其上层成膜通过溶胶-凝胶法成膜的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层时，润滑性及平滑性得到提高，并能够发挥较高的耐磨性及切屑排出性。此外，本发明的上述结构中上层与下层的界面呈凹形，因此即使在施加冲击性负载的高速断续切削中，上层也因锚固效果而不易剥离。再加上本发明的上述结构中，即使在已发生硬质包覆层的磨损时，上层的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层以填充于凹部的方式成膜，因此经长期也能够同时发挥上层的润滑性和下层的耐磨性。

【发明内容】

[0016]该发明是基于上述见解而完成的，具有以下特征。
[0017](I) 一种表面包覆切削工具，在由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体表面包覆形成至少由下层和上层构成的硬质包覆层，其特征在于，
[0018](a)下层为通过溶胶-凝胶法而形成的具有0.5?4.0 μ m的平均层厚的晶质氧化铝层，
[0019](b)上层为具有0.2?3.0 μ m的平均层厚的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层，
[0020](C)在下层的晶质氧化铝层表面形成有凹部，上层的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层以埋入下层的所述凹部的方式填充成膜，
[0021](d)形成于下层的凹部的平均深度在0.4?4.0 μ m范围内(其中，该凹部的平均深度小于下层的平均层厚)，
[0022](e)形成于下层的凹部的平均纵横尺寸比在1.0?40范围内，
[0023](f)形成于下层的凹部之间的平均水平间隔在0.5?20 μ m范围内。
[0024](2)根据上述(I)所述的表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金构成的工具基体表面包覆形成硬质包覆层而成,其中，
[0025]自上述工具基体表面向深度方向形成有具有0.5?3.0ym的平均层厚的基体表面硬化层，包含于该基体表面硬化层中的作为结合相金属的Co的平均含量小于2.0质量％。
[0026](3)根据上述(I)所述的表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金构成的工具基体表面包覆形成硬质包覆层而成,其中，
[0027]自上述工具基体表面向深度方向形成有具有0.5?3.0ym的平均层厚的基体表面硬化层，包含于该基体表面硬化层中的作为结合相金属的Co及Ni的合计平均含量小于
2.0质量％。
[0028]发明效果
[0029]本发明的包覆工具中，在工具基体表面上直接或经基底层形成有通过溶胶-凝胶法而形成的具有特定凹形的晶质氧化铝层来作为下层，并且在其之上设有通过溶胶-凝胶法而形成的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层。根据该结构硬质包覆层的润滑性及平滑性得到提高，且具有较高的耐磨性及切屑排出性，并且上层与下层的粘附性较大而不易产生剥离。因此在伴随高热产生，并施加断续性/冲击性负荷的高速断续切削中使用本发明的包覆工具时，能够经长期使用仍发挥优异的耐磨性。
【专利附图】

【附图说明】
[0030]图1表示本发明包覆工具的硬质包覆层的纵截面的结构图。
[0031]图2表示本发明包覆工具的硬质包覆层的纵截面示意图。
【具体实施方式】
[0032]以下，利用本发明的一实施方式对本发明进行详细说明。
[0033]本实施方式的包覆工具中，能够直接在由碳化钨基硬质合金(例如WC-Co )、碳氮化钛基金属陶瓷构成的工具基体表面包覆形成由下层和上层构成的硬质包覆层，所述下层由上述晶质氧化铝层构成，所述上层由非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层构成。此外，本实施方式的包覆工具中，通过物理蒸镀(PVD)法、化学蒸镀(CVD)法或溶胶-凝胶法还能够在上述工具基体表面与上述下层之间形成含有选自周期表中的4a、5a、6a族、Al及Si中的至少一种以上元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、碳氧化物及碳氮氧化物的基底层(硬质皮膜)之后，再在该硬质皮膜的表面包覆形成上述晶质氧化铝层。
[0034]作为基底层的具体例子例如可举出，通过化学蒸镀而形成的TiN层、TiCN层、TiCo层、TiCNO层等Ti化合物层。另外还可举出通过物理蒸镀而形成的Ti与Al的复合氮化物层、Cr与Al的复合氮化物层等。
[0035]图1表示本实施方式的包覆工具的硬质包覆层纵截面的结构图，另外，图2表示本实施方式的包覆工具的硬质包覆层的纵截面示意图。
[0036]图1中所示的本实施方式的包覆工具，在由碳化钨基超硬质合金构成的工具基体3 (另外，也可在工具基体正上方如图2所示那样形成有基底层3A)上包覆形成有下层2，在其之上包覆形成有上层I，所述下层2由通过溶胶-凝胶法而成膜形成的具有0.5?4.0 μ m的平均层厚的晶质氧化铝层构成，所述上层I由具有0.2?3.0 μ m的平均层厚的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层构成。
[0037]下层2的晶质氧化铝层优选为具有刚玉结构的α型氧化铝。该下层2由于通过溶胶-凝胶法而成膜，所以沿着基底层所具有的起伏而填充成膜，因此粘附力优异。另外，在下层2即该晶质氧化铝层的表面上形成有凹部，上层I的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层以埋入下层2的凹部的方式填充成膜。
[0038]从图2明确可知，上层I的非晶质氧化铝(或非晶氧化硅)以埋入下层2的凹部的方式填充，而上层I的表面变得平滑。
[0039]在此，将下层2的平均层厚定为0.5?4.0 μ m，并将上层I的平均层厚定为0.2?3.0 μ m。这在于当各层厚低于下限值(下层2:0.5 μ m,上层1:0.2 μ m)时，经长期使用无法发挥充分的耐磨性，另一方面还在于，当超过上限值(下层2:4.0 μ m，上层1:3.0 μ m)时，将容易产生崩刀。下层2的优选平均层厚为2.0?4.0 μ m，更优选平均层厚为2.5?3.8 μ m。上层I的优选平均层厚为0.8?2.8 μ m，更优选平均层厚为1.0?2.5 μ m。[0040]本实施方式中，平均厚度为通过在作为视野区域6X7 μ m的范围利用透射型扫描型电子显微镜观察纵截面，来测定5个点的层厚计算其平均值而得出的值。
[0041]另外，对形成于下层2的表面的凹部进行说明。
[0042]首先，下层2的凹部的平均深度(C)(参考图1)为0.4?4.Ομπι。当考虑能够同时发挥上层的润滑性及下层的耐磨性的最佳范围与烧成非晶质氧化硅时的热膨胀，则凹部的平均深度(c)优选在2.0?3.0 μ m范围内，更优选为2.2?2.8 μ m。当下层2的凹部的平均深度(c)小于0.4μ m时，下层2的表面几乎变平坦，下层2-上层I之间的锚固效果减小因而上层I变得容易剥离，因此凹部平均深度(c)需为0.4μπι以上。另一方面，下层2的最大平均层厚为4.0 μ m,因此下层2的凹部的平均深度的最大值就自然成为4.0 μ m。
[0043]其中，凹部度平均深度(c)为通过在作为视野区域IOX 12 μ m的范围利用扫描型电子显微镜观察纵截面来测定5个点的凹部的深度计算其平均值而得出的值。
[0044]接着，本实施方式中将下层2的凹部的平均纵横尺寸比(d)定义为基体水平方向的凹部的最大宽度与凹部最大深度之比(宽度/深度)。本实施方式中，该平均纵横尺寸比
(d)为1.0?40，优选为5.0?25，更优选在7.0?20范围内。若平均纵横尺寸比(d)在所述范围内，则起因于烧成时上层I与下层2的热膨胀系数差的凹部中的应力减小，而粘附性增高，下层的凹部中近似于长方形的锚固效果较高。若平均纵横尺寸比(d)超过40，则硬质皮膜(下层2)的上部中非晶质氧化硅的比例增多，下部中晶质氧化铝层的比例减小，因此无法长期兼顾非晶质氧化硅的润滑性和晶质氧化铝的耐磨性。另一方面，若平均纵横尺寸t匕(d)小于1.0，则起因于上层I与下层2的不同机械性/热性特点而容易从凹部的根部开始发生异常损伤，上层因锚固效果的减小而易剥离，结果因切屑排出性变差而产生较大的发热。
[0045]其中，平均纵横尺寸比(d)为通过在作为视野区域10Χ12μπι的范围利用扫描型电子显微镜观察纵截面并将凹部的纵横尺寸比定义为凹部的最大宽度与凹部的最大深度之比而测定5个点之后计算该纵横尺寸比的平均而得出的值。
[0046]另外，形成于下层2的凹部之间的平均水平间隔(e)为0.5?20 μ m，优选为2.0?10 μ m,更优选在4.0?8.Ομπι范围内。若平均水平间隔(e)在所述范围内，由于成为能够充分承受烧成时负载于韧性相对较低的凹部的应力的作为形成密度的平均水平间隔，因而粘附性较高。若形成于下层2的凹部之间的平均水平间隔(e)小于0.5 μ m，则因下层2的晶质氧化铝相对减少而无法发挥较高的耐磨性。另一方面，若平均水平间隔(e)超过20 μ m，则因非晶质氧化硅相对减少，因此不但无法充分发挥润滑性，而且也因锚固效果的下降而使上层-下层之间的粘附强度下降。因此将形成于下层2的凹部之间的平均水平间隔定在0.5?20 μ m范围内。
[0047]其中，平均水平间隔(e)为将凹部的中心作为表示凹部最大宽度的线段的中心，将彼此最靠近的凹部之间的平均水平间隔作为该中心之间的距离，通过在作为视野区域20X25 μ m的范围利用扫描型电子显微镜观察纵截面来测定5处并计算其平均而获得的值。
[0048]另外，上述晶质氧化铝层(下层2)能够通过在工具基体3直接成膜而发挥其性能，但是将包含碳氮化钛的硬质合金作为工具基体3时，能够通过氮气气氛中的烧成，使工具基体3表面附近含大量T1、Ta、Nb、Zr中至少一种耐磨性较高的碳氮化物来形成基体表面硬化层，并且提高晶质氧化铝层与工具基体的粘附强度，从而延长工具寿命。基体表面硬化层的平均层厚优选为1.0?3.0 μ m,更优选为1.5?2.5 μ m。另外,形成该基体表面硬化层后的硬质合金基体的硬度以维氏硬度(Hv)计优选为2200以上且2800以下。此时，通过含大量碳氮化物来使得工具基体3表面附近的Co相对减少，例如当利用扫描型电子显微镜(SEM)对自表面向深度方向0.5?3.0 μ m的截面进行观察，通过根据波长分散型X射线光谱法在分析视野区域IX I μ m2范围进行定量分析，来检测作为结合相金属的Co的含量时，若Co的含量小于2.0质量％，则充分形成成为工具基体3的表面硬化的主要因素的碳氮化物，而耐磨性进一步得到提高。Co的含量更优选为0.2?1.0质量％。
[0049]另外，当将碳氮化钛基金属陶瓷作为工具基体3时，通过在基体表面硬化层的烧结工序中将升温及保持最高温度时的气氛设为预定氮气气氛，在保持中途或降温时进行减压，从而与在固定压力的氮气气氛中实施完全烧结工序时相比，能够使表面更加硬化。在基体表面硬化层的烧结工序中，若在固定氮气压力下实施直至保持最高温度的工序，则工具基体3内部将均匀地分散形成硬度较高的碳氮化物。另一方面，在该烧结工序中，若升温或直至保持温度的中途为止在较高的氮气压力下进行处理，自保持温度的中途或降温时开始在更加减少压力的氮气气氛中进行处理，则由于只有工具基体3的最表面脱硝，因此Ti或Nb等向Ni和Co金属结合相的溶解及自内部向工具基体表面的扩散变得活跃，促进在表面形成Ti或Nb等的碳氮化物，从而形成基体表面硬化层。另外，形成该基体表面硬化层后的金属陶瓷基体的硬度以维氏硬度(Hv)计优选为2000以上且2600以下。另外，此时与上述硬质基体相同，基体表面附近的Ni及Co相对减少，若将作为结合相金属的Ni及Co的含量设为小于2.0质量％，则充分形成成为工具基体3的表面硬化的主要因素的碳氮化物，而耐磨性进一步得到提高。Ni及Co的合计含量更优选为0.2?1.0质量％。
[0050]以下，接着对用于获得本实施方式的包覆工具10的硬质包覆层的成膜法的一例进行说明。
[0051]首先，根据需要可通过已知的化学蒸镀法、物理蒸镀法或溶胶-凝胶法形成介于工具基体3的表面与下层2之间而形成的基底层3A，即该基底层3A含有选自周期表中的4a、5a、6a族、Al及Si中的至少一种以上元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、碳氧化物及碳氮氧化物。对于基底层3A的成膜法并无特别限定。
[0052]接着，对于由晶质氧化铝构成的下层2，例如通过以下溶胶-凝胶法成膜使平均层厚达到0.5?4.0 μ m。
[0053]当通过该成膜在下层2形成本实施方式所规定的预定凹部时，在其之上通过后述成膜法形成上层I。另一方面，当在成膜的由晶质氧化铝层构成的下层2未形成有预定凹部时，例如在成膜后实施由蚀刻处理工序和喷砂处理工序构成的凹部形成处理，从而能够在下层2形成预定凹部。
[0054]凹部形成处理中的蚀刻处理工序中，在晶质氧化铝层上成膜抗蚀剂膜，并使用具有所期望的凹纹的掩膜进行曝光和显影，仅去除欲形成凹部部分的抗蚀剂膜。之后，例如通过反应性离子蚀刻法来蚀刻该晶质氧化铝层而形成凹部。优选在去除剩余抗蚀剂膜时使用剥离液，也优选去除蚀刻时所产生的沉积物。另外，为了强调凹部，优选在蚀刻处理工序之后进行喷砂处理工序，尤其优选在喷砂投射角度:40?70度、喷砂投射压力:100?160kPa、射击粒径:0.2?0.25mm的条件下进行对钢球喷砂的射击喷砂处理。[0055]另外，用于在下层2形成预定凹部的方法，除上述蚀刻处理或喷砂处理之外，当然也可根据制备氧化铝溶胶时的溶液组成来控制基于成膜后的热处理的凹部形成及干燥以及烧成时的溶胶-凝胶的体积收缩，从而形成本实施方式的凹部形状。
[0056]下层形成用氧化铝溶胶的制备:
[0057]首先，在铝的醇盐(例如仲丁醇铝、丙醇铝)中添加醇(例如乙醇、1-正丁醇)，进一步添加酸(例如盐酸、硝酸)(同时，也可添加平均粒径为10?300nm的α氧化铝颗粒)之后，在10°C以下温度范围进行搅拌，并且例如通过进行12小时以上的熟化处理来形成氧化铝溶胶。
[0058]下层形成用氧化铝溶胶中，优选含有8.0?13.0质量％的铝的醇盐，30.0?50.0
质量％的醇，1.0?3.0质量％的酸。
[0059]另外从制作均匀的溶胶观点看，在添加醇时为了进行基于形成成为下层2的结晶性氧化铝层时的晶核生成促进的低温成膜及提高结晶性，优选添加预先含有平均粒径为10?300nm的α氧化铝颗粒的醇。若预先含有平均粒径为10?300nm的α氧化铝颗粒，则α氧化铝颗粒在涂层时将成为结晶生长起点的核，因此具有在烧成工序的前阶段被结晶化的效果。当添加含有α氧化铝颗粒的醇时，若α氧化铝颗粒的平均粒径小于10nm，则无法达到能够成为结晶生长起点的临界晶核尺寸，因此不产生自α氧化铝颗粒周围的氧化铝溶胶中的结晶生长而导致孤立，烧成后则容易变成与周围结晶粒的结合力较弱的部位。另一方面，若平均粒径超过300nm，则以α氧化铝颗粒作为起点的晶核过于生长而成为粗大粒子，而引发膜硬度的下降及膜中缺陷，因此将所添加的α氧化铝颗粒的平均粒径设为 10 ?300nm。
[0060]其中，平均粒径表示具有与各粒子的投影面积相等面积的圆的直径，是通过扫描型电子显微镜而测定的值。
[0061]另外，若醇中的α氧化铝颗粒含量相对于铝的醇盐小于0.5质量％，则无法满足用于使晶核以一定密度以上均匀分布于膜中所需的核生成数，导致膜中的结晶性因部位而不均，因此切削时容易引发异常磨损。若相对于铝的醇盐超过5质量％，则在氧化铝溶胶中容易引起α氧化铝颗粒的凝聚，并在形成氧化铝层时该凝聚部将形成为膜中的粗大粒子，弓丨发膜中缺陷，出于以上理由优选将α氧化铝颗粒的添加量设为相对于铝的醇盐为0.5?5质量％范围。
[0062]并且，优选所添加的酸的浓度为0.0l?4.0N,并优选酸相对于醇的添加量为
0.5?5倍(容量)。
[0063]一般进行的氧化铝溶胶的制备中，进行40?80°C的搅拌并在该搅拌温度下进行数小时左右的熟化处理，但是在该发明中从提高结晶性的观点考虑，优选在10°c以下的低温范围内对成为下层的结晶性氧化铝层进行搅拌，例如进行长达12小时以上的低温熟化处理。
[0064]在此，若搅拌时的温度超过10°C则水解将迅速进行，因此无法致密地形成前体，在后道工序即烧成工序中不会形成α氧化铝，因此将搅拌时的温度设为10°C以下的低温温度范围。
[0065]另外，之所以将熟化时间定为12小时以上的长时间是因为要在低温下缓慢促使水解而致密地生成氧化招前体。[0066]干燥/烧成:
[0067]将在上述中制备的氧化铝溶胶直接涂布于工具基体3的表面或涂布于形成于工具基体3的表面的硬质皮膜(基底层3A)的最表面，接着，反复进行I次以上在100?400°C更优选在250?350°C下的干燥处理，接着在500?1000°C更优选在600?900°C的温度范围内进行烧成处理来包覆形成结晶性氧化铝层。
[0068]通过上述干燥处理形成氧化铝的干燥溶胶，通过烧成处理在硬质皮膜表面包覆形成具有刚玉型晶体结构的α氧化铝结构的结晶性氧化铝层。
[0069]接着，为了提高与上层I的附着强度，在下层2的表面形成预定的凹部，例如凹部的深度、纵横尺寸比能够通过上述干燥/烧成工序中的处理温度来调整(例如，若将处理温度设定得越高，则所形成的凹部的深度、纵横尺寸比就越大)。另外，凹部之间的水平间隔能够通过改变每次所涂布的厚度(例如，若每次涂布的厚度越厚，则凹部之间的水平间隔就越大)来调整。
[0070]当未形成预定的凹部时，则例如能够通过在成膜后实施由蚀刻处理工序与喷砂处理工序构成的凹部形成处理来在下层形成预定的凹部。
[0071]接着，在上述下层2的表面以0.2?3.0 μ m的平均层厚成膜由非晶质氧化铝或非晶质氧化硅构成的上层I。作为成膜方法，由于溶胶-凝胶法能够在凹部以无缺陷的方式填充成膜，因此优选基于该方法的成膜。
[0072]基于溶胶-凝胶法的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层的形成，能够通过将经制备及保持的氧化铝溶胶、硅溶胶涂布于下层表面并将其干燥/烧成来成膜。
[0073]该工序的更具体的说明如下。
[0074]首先，对非晶质氧化铝层的成膜进行说明。
[0075]氧化铝溶胶的制备:
[0076]首先，在铝的醇盐(例如仲丁醇铝、丙醇铝)中添加醇(例如乙醇、1-正丁醇)，进一步添加酸(例如盐酸)之后，在20?40°C温度范围搅拌I?3小时，从而调制氧化铝溶胶。
[0077]上层形成用氧化铝溶胶中，优选含有8.0?13.0质量％的铝的醇盐，30?50质量％的醇，3.5?5.0质量％的酸。
[0078]上层形成用氧化铝溶胶的保持:
[0079]接着，以待至溶胶中引起的水解/缩合反应达到平衡状态为止为目的，在O?30°C的温度范围将上述氧化铝溶胶保持12小时以上。另外，从润滑性的观点看要求形成于上层I的氧化铝层为非晶质，因此优选不对在低温成膜及提高结晶性上具有效果的氧化铝溶胶添加α氧化铝颗粒以及不进行低温熟化处理。
[0080]干燥/烧成:
[0081]将上述氧化铝溶胶涂布于直接形成于工具基体3的表面的下层2，或涂布于形成于包覆形成在工具基体3表面的基底层3Α上的下层2之上，接着在100?300°C下反复进行干燥处理，接着在300?600°C的温度范围进行烧成处理，来成膜具有0.2?3.0 μ m的平均层厚的非晶质氧化铝层。
[0082]接着，对非晶质氧化硅层的成膜进行说明。
[0083]上层形成用硅溶胶的制备:
[0084]首先，在硅的盐酸(例如四乙氧基硅烷)中添加醇(例如1-正丁醇)，进一步添加预定浓度的酸(例如盐酸)之后，在20?40°C的温度范围进行I?3小时的搅拌，从而制备硅溶胶。
[0085]上层形成用硅溶胶中，优选含有8.0?13.0质量％的硅的醇盐，40.0?60.0质量％的醇，0.1?1.0质量％的酸。
[0086]硅溶胶的保持:
[0087]接着，以待至溶胶中引起的水解/缩合反应达到平衡状态为止为目的，在20?80°C的温度范围将上述硅溶胶保持12小时以上。
[0088]干燥/烧成:
[0089]将上述硅溶胶涂布于包覆形成在基底层3A上的下层2上，接着在70?200°C下反复进行干燥处理，接着在300?700°C的温度范围进行烧成处理，来成膜具有0.2?3.0 μ m的平均层厚的非晶质氧化硅层。
[0090]上述非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层的层厚取决于溶胶的涂布厚度及涂布次数，若层厚小于0.2 μ m，则经长期使用无法发挥优异的耐磨性，另一方面，若层厚超过3.0 μ m，则容易产生剥离及崩刀。将由上述非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层构成的上层I的平均层厚设为0.2?3.0 μ m。
[0091]以上，根据本实施方式的包覆工具10，在工具基体3的表面直接或经基底层3A形成通过溶胶-凝胶法而形成的具有特定凹形的晶质氧化铝层来作为下层1，并且在其之上设有通过溶胶-凝胶法而形成的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层来作为上层I。根据这种本实施方式的结构，由上层I和下层2构成的硬质包覆层的润滑性、平滑性得到提高，并赋予较高的耐磨性和切屑排出性。此外，本实施方式的包覆工具10的上层I与下层2的粘附性较大而不易产生剥离，因此即使用于伴随高热产生且施加断续性/冲击性负载的高速断续切削时，经长期使用仍能够发挥优异的耐磨性。
[0092][实施例]
[0093]接着，根据实施例对该发明进行更具体的说明。
[0094][实施例1]
[0095]作为原料粉末，准备平均粒径为0.8 μ m的微粒WC粉末、平均粒径为2?3 μ m的中粒WC粉末、均具有I?3 μ m平均粒径的TiCN粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末，将这些原料粉末配合成表I所示的预定配合组成，进一步加入相对于原料粉末100质量部为0.5质量部的石腊并在250质量部的丙酮中球磨混合24小时,减压干燥后获得粉体。之后利用所述粉体以98MPa的压力对预定形状的压坯进行冲压成型，在5Pa的真空中，在以1400°C的温度保持I小时的条件下真空烧结该压坯来获得烧结体。之后通过对烧结体的切削刃部实施R:0.05mm的刃口修磨加工，来制造具有ISO-CNMG120408中规定的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体A、B、C、D、E、F、G、H、I (称为工具基体A、B、C、D、E、F、G、H、I)。其中，在1400°C保持I小时之后，在3.3kPa氮气气氛中对硬质基体F进行40分钟冷却直至达到1320°C，在2kPa的氮气气氛中对硬质基体G进行40分钟冷却直至达到1320°C，在IkPa的氮气气氛中对硬质基体H进行10分钟冷却直至达到1320°C，在
3.3kPa的氮气气氛中对硬质基体I进行120分钟冷却直至达到1320°C，从而对基体表面进行硬化处理。
[0096][表 I]
【权利要求】
1.一种表面包覆切削工具，具有: 工具基体，其由碳化钨基硬质合金或碳氮化钛基金属陶瓷构成；及 硬质包覆层，其包覆形成于所述工具基体表面，且至少由下层和上层构成，该表面包覆切削工具的特征在于， (a)所述下层为通过溶胶-凝胶法而形成的具有0.5~4.0 μ m的平均层厚的晶质氧化铝层， (b)所述上层为具有0.2~3.0 μ m的平均层厚的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层， (c)在所述下层的晶质氧化铝层表面形成有凹部，所述上层的非晶质氧化铝层或非晶质氧化硅层以埋入所述下层的所述凹部的方式填充成膜， (d)形成于所述下层的所述凹部的平均深度在0.4~4.(^!11范围内，其中，该凹部的平均深度小于下层的平均层厚， Ce)形成于所述下层的所述凹部的平均纵横尺寸比在1.0~40范围内， Cf)形成于所述下层的所述凹部之间的平均水平间隔在0.5~20 μ m范围内。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金构成的工具基体表面包覆形成硬质包覆层而成，其特征在于， 自上述工具基体表面向深 度方向形成有具有0.5~3.0 μ m的平均层厚的基体表面硬化层，包含于该基体表面硬化层中的作为结合相金属的Co的平均含量小于2.0质量％。
3.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具，其在由碳化钨基硬质合金构成的工具基体表面包覆形成硬质包覆层而成，其特征在于， 自上述工具基体表面向深度方向形成有具有0.5~3.0 μ m的平均层厚的基体表面硬化层，包含于该基体表面硬化层中的作为结合相金属的Co及Ni的合计平均含量小于2.0质量％。
【文档编号】B23B27/14GK103537720SQ201310103899
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年3月28日 优先权日:2012年7月17日
【发明者】柿沼宏彰, 高冈秀充, 长田晃, 樱井英章, 黑光祥郎, 胁谷尚树, 铃木久男, 筱崎和夫 申请人:三菱综合材料株式会社, 国立大学法人 静冈大学, 国立大学法人 东京工业大学