一种微米级超细连续铝纤维的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种微米级超细连续铝纤维的制造方法，依次包括包覆、拉伸、至少两次复合组装和集束拉拔、热处理、表面处理和烘干步骤。复合组装时包覆层内填充量为73%～78%；集束拉拔时大拉、中拉、连拉和平辊拉的压缩率为4%～10%；热处理时退火温度为360±15℃，退火时间为4～6s；表面处理时采用硝酸除铜再中和漂洗直至pH为7±0.3；烘干时采用紫外灯烘烤、烘房烘干和在线连续烘干相结合。本发明采用重复复合组装和多次集束拉拔的特殊工艺制成微米级超细连续铝纤维，单根微米级超细连续铝纤维卷重达2～10kg，纤维束芯（根）数可以为几千至几万根，纤维直径可以为4～30um，纤维强力可以达1.2～10cN，延伸率大于1%。
【专利说明】一种微米级超细连续铝纤维的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于新型工业材料【技术领域】，特别是涉及一种微米级超细连续铝纤维的制造方法。
【背景技术】
[0002]铝纤维具有金属材料固有的一切优点，同时还具有非金属纤维的一些特殊性能。铝纤维具有良好抗静电功能、电磁屏蔽功能、导电、导热功能和隔音功能，柔韧性和耐氧化性好；铝纤维比表面积大，在隔音和助燃等方面有着超常的效果。铝纤维的主要应用领域有:(1)在纺织品中的抗静电织物、防辐射织物和导热织物等；⑵在工程塑料中的导热工程塑料、导电工程塑料和防辐射工程塑料等；⑶火箭推进液体助剂中的助燃剂；(4)电动混合动力汽车中的蓄电池中的添加剂；(5)吸音材料等等。
[0003]铝纤维的制造方法归纳起来有三种:熔抽法，拉拔法和切削法。熔抽法的基本原理是将金属加热到熔融状态，在液态金属容器的底设有一个可调节流速的小孔，给液面施加压力，强迫金属液迅速喷出或甩出而形成金属纤维，采用化学活性激冷剂或磁场使液流稳定并促进其凝固形成纤维。拉拔法又分为单线拉拔和集束拉拔，其中单线拉拔法产品表面光滑，尺寸精确，但工序繁琐，生产周期长，成本高，主要用于某些特殊领域，如高精度筛网等；集束拉拔虽降低了成本，但其产品表面质量和拉拔直径难以保证。切削法是以固态金属作为原料，用刀具切削成纤维屑，方法简单，生产周期短，成本低，但难以得到截面光滑的长纤维。熔抽法和切削法主要用于生产30um以上规格较大的短纤维，不能生产极细的连续铝纤维。熔抽法生产效率较高，但是表面氧化层较厚，对铝纤维的导热、导电性能有较大的影响；切削法生产效率较低，纤维长度更短只有几厘米。
[0004]微米级超细连续铝纤维是一种重要的新型工业材料，是现代科学的一个重要领域。由于其良好的应用性能，日益体现出其重要价值。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种制造微米级超细连续铝纤维的方法，可以制成纤维直径为4?30um的超细连续铝纤维。
[0006]本发明实现上述目的所采取的技术方案是，一种微米级超细连续铝纤维的制造方法，采用集束拉拔工艺，包括至少两次复合组装和集束拉拔步骤。具体制造过程依次包括下列步骤:
⑴包覆:以纯铝杆为原料，经表面处理去除表面氧化层后用铜带包覆；
⑵拉伸:将经包覆的铜包铝杆拉伸成铝线材，然后用铜表面清洗液清洗干净后复绕到线盘上；
⑶复合组装:将若干根铝线材同时放置于张力放线架上，然后用铜带包覆；
⑷集束拉拔:对复合组装的铝线材进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层贴紧铝线材；至少重复一次步骤⑶和步骤⑷，得铝纤维；(5)热处理:进行退火处理；
(6)表面处理:退火后放置于铜铝分离线上，将铜去除并漂洗干净；
⑴烘干:表面处理后进行烘干得成品。
[0007]作为优选，所述的复合组装步骤中用铜带包覆时，控制铜带包覆层内铝线材的填充量为73%~78%。
[0008]作为进一步的优选，所述的铜带包覆层内铝线材的填充量为75%。
[0009]作为优选，所述的集束拉拔步骤中，所述排气、压缩和拉伸为依次进行的大拉、中拉、连拉和平辊拉。
[0010]作为进一步的优选，所述的大拉、中拉、连拉和平辊拉时分别控制压缩率为4%~10%。
[0011]作为更进一步的优选，所述大拉时控制压缩率为7%;所述中拉时控制压缩率为
8.5% ;所述连拉时控制压缩率为9% ;所述平辊拉时控制压缩率为5%。 [0012]作为优选，所述的热处理步骤中，设定退火温度为360±15°C;退火时间为4~6s。
[0013]作为优选，所述的表面处理步骤中，采用硝酸将铜去除，然后中和并漂洗，直至pH为 7±0.3。
[0014]作为优选，所述的烘干步骤中，先采用紫外灯烘烤至表面无水滴；再进烘房烘干，控制温度为60±2°C，时间30±3h ;然后进行在线连续烘干，控制温度为180±5°C，时间2.5 ~ 3.0min0
[0015]本发明以纯铝杆为原料，经表面处理去除纯铝杆表面氧化层；再用纯铜带进行包覆，包覆后拉伸至直径为1mm左右；然后用铜表面清洗液清洗干净后复绕到线盘上。复合组装时，将若干根铝线材同时放置于张力放线架上，控制各根线材张力均等，然后用纯铜带进行包覆；同时包覆的铝线材的根数与所用铜带的宽度有关，关键是控制好铜带包覆层内铝线材的填充量在73%~78% ;换言之，铜带宽度由需集束的芯数所决定。集束拉拔是多次拉伸的过程，控制好压缩率在4%~10%至关重要，尤其是当铜带包覆层贴紧铝线材时，前后两次拉伸的压缩率应控制在6%~7%之间，以保证将空气彻底排净；当集束体直径在7mm以上时，拉伸速度不宜过快，应控制在75m/min左右，以保证集束体中的每根线材保持相对平行。铜铝属于有色金属，在多次拉伸后金属会因冷拔硬化，这就需要通过退火来将铜铝的纤维状的金相组织恢复到等轴晶体状态而有利于后续加工和应用。退火温度要求控制在360±15°C范围内，温度过低铜的金相得不到恢复，将影响后续加工；温度过高将有CuA12生成，CuA12是一种脆性很强的物质，一旦形成后续无法继续加工。表面处理是去除铝纤维中的铜，由于过程中使用了硝酸，因而需要进行中和和漂洗，最终保持在PH为7±0.3。烘干时，先用紫外灯烘烤，以防铝纤维变色，然后进烘房烘，并在线连续烘干，期间应控制好温度不要超过规定，避免对铝纤维造成损害。
[0016]本发明中，纯铝杆的表面处理可使用各种铝材清洗剂，例如HH98铝材清洗剂，HH98铝材清洗剂以质量百分计的组成如下:表面活性剂司盘SiPan-85 10%~20%，NaOH为3%~8%，助剂2%~5%，余量为蒸馏水；其中助剂以质量百份计的组成为:氢氧化钠20%，碳酸钠20%,六偏磷酸钠60%。拉伸后的铝线材的清洗可使用铜表面清洗液，例如，有一种铜表面清洗液以质量百分计的组成如下:己烷40%~50%，二氯甲烷40%~50%，余量为无水乙醇。表面处理时采用硝酸去除铜，需要中和并漂洗，中和时使用对纯铝没有腐蚀的弱碱性的物质，例如HJ-402，HJ-402以质量百分计的组成如下:环烷酸锌10%~?5%，钥系极压剂10%~?5%，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠29TlO%，余量为矿物油。漂洗时使用中性的水基型清洗剂，例如HH-40LHH-401以质量百分计的组成如下:ΝΡ_10为5%~15%，硅酸钠5%~10%，十二烷基苯磺酸钠5%~?Ο%，磷酸酯ΜΑΧ-Ρ16 5%~?Ο%，余量为蒸馏水。
[0017]本发明提供了一种制造微米级超细连续铝纤维的方法，采用重复地将铝线材复合组装和多次集束拉拔的特殊工艺制成微米级超细连续铝纤维，单根微米级超细连续铝纤维卷重达2~10kg，纤维束芯(根)数可以为几千至几万根，纤维直径可以为4~30um，纤维强力可以达1.2~IOcN,延伸率大于1%。
【具体实施方式】
[0018]下面以实施例对本发明作进一步的详细说明，但实施例并不构成对本发明任何形式的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围。
[0019]实施例1:
⑴选择牌号1060的Φ12πιπι纯铝杆为原料，经表面处理去除表面氧化层后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行包覆。
[0020]⑵将经包覆的铜包铝杆拉伸成Φ 1±0.01mm的铝线材，然后用铜表面清洗液清洗干净后复绕到10寸塑料线盘上。
[0021]⑶将100根Φ I±0.01mm的铝线材同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带包覆；纯铜带包覆形成外部为铜管的集束体，直径为Φ 15.88mm，铜管内铝线材的填充量约为75%。
[0022]⑷对复合组装的铝线材集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ 2.63mm，压缩率为8.5% ;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm，压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径为Φ 1mm，压缩率为5%。
[0023](5)将100根平辊拉拉至直径为Φ Imm的集束体同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行二次复合组装；形成新的直径为Φ 15.88mm的集束体,铜管内铝线材的填充量约为75%。
[0024](6)对新的集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ2.63mm，压缩率为8.5% ;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm，压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径为Φ 1.6mm，压缩率为5%。
[0025]⑴完成集束拉拔后进行退火，设定退火温度为360°C，退火时间为5s。
[0026](8)进行表面处理，采用硝酸将铜去除，然后中和并漂洗，直至pH为7。
[0027](9)先采用紫外灯烘烤4h，再进入烘房在60°C下烘30h，然后在180°C在线连续烘2.5min，得到铝纤维成品。
[0028]经检测，所得铝纤维产品直径为Φ Sum,强度为1.3cN,延伸率为1.1% ;纤维束芯数为 10000。
[0029]实施例2:⑴选择牌号1060的Φ12πιπι纯铝杆为原料，经表面处理去除表面氧化层后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行包覆。表面处理使用HH98铝材清洗剂，其以质量百分计的组成如下:司盘SiPan-85 15%，NaOH为5%，氢氧化钠1%，碳酸钠1%，六偏磷酸钠3%，余量为蒸馏水。
[0030]⑵将经包覆的铜包铝杆拉伸成Φ 1±0.01mm的铝线材，然后用铜表面清洗液清洗干净后复绕到10寸塑料线盘上。铜表面清洗液以质量百分计的组成如下:己烷40%，二氯甲烧40%,余量为无水乙醇。
[0031]⑶将100根Φ I ±0.01mm的招线材同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带包覆；纯铜带包覆形成外部为铜管的集束体，直径为Φ 15.88mm，铜管内铝线材的填充量约为75%。
[0032]⑷对复合组装的铝线材集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ 2.63mm，压缩率为8.5%;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm，压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径为Φ 1mm，压缩率为5%。[0033](5)将100根平辊拉拉至直径为Φ Imm的集束体同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行二次复合组装；形成新的直径为Φ 15.88mm的集束体,铜管内铝线材的填充量约为75%。
[0034](6)对新的集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ2.63mm，压缩率为8.5% ;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm，压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径为Φ 1.6mm，压缩率为5%。
[0035]⑴完成集束拉拔后进行退火，设定退火温度为360°C，退火时间为5s。
[0036](8)进行表面处理，采用硝酸将铜去除，然后中和并漂洗，直至pH为7。中和采用HJ-402，其以质量百分计的组成如下:环烷酸锌12%，钥系极压剂13%，十二烷基苯磺酸钠6%，余量为矿物油；漂洗使用HH-401，其以质量百分计的组成如下:NP-10为10%，硅酸钠8%，十二烷基苯磺酸钠8%，磷酸酯MAX-P16 7%，余量为蒸馏水。
[0037](9)先采用紫外灯烘烤4h，再进入烘房在60°C下烘30h，然后在180°C在线连续烘2.5min，得到铝纤维成品。
[0038]经检测，所得铝纤维产品直径为Φ 8um,纤维强力为1.35cN,延伸率为1.11% ;纤维束芯数为10000。
[0039]实施例3-6:
纯铝杆的表面处理使用HH98铝材清洗剂，HH98铝材清洗剂以质量百分计的组成如下:表面活性剂司盘SiPan-85 10%~20%，NaOH为3%~8%，助剂2%~5%，余量为蒸馏水；其中助剂以质量百份计的组成为:氢氧化钠20%，碳酸钠20%，六偏磷酸钠60%。拉伸后的铝线材的清洗使用铜表面清洗液，铜表面清洗液以质量百分计的组成如下:己烷40%~50%，二氯甲烷40%~50%，余量为无水乙醇。表面处理时中和使用HJ-402，HJ-402以质量百分计的组成如下:环烷酸锌10%~15%，钥系极压剂10%~15%，表面活性剂十二烷基苯磺酸钠2%~?Ο%，余量为矿物油；漂洗使用ΗΗ-401，ΗΗ-401以质量百分计的组成如下:ΝΡ_10为5%~15%，硅酸钠5%~?Ο%，十二烷基苯磺酸钠5%~?Ο%，磷酸酯ΜΑΧ-Ρ16 5%~?Ο%，余量为蒸馏水。[0040]各步骤均同实施例1。
[0041]经检测，实施例2-5所得铝纤维产品直径为Φ Sum,纤维强力为1.25^1.38cN,延伸率为1.02%~1.12% ;纤维束芯数为10000。
[0042]实施例7:
⑴选择牌号1060的Φ12πιπι纯铝杆为原料，经表面处理去除表面氧化层后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行包覆。表面处理使用HH98铝材清洗剂，其以质量百分计的组成如下:司盘SiPan-85 15%，NaOH为5%，氢氧化钠1%，碳酸钠1%，六偏磷酸钠3%，余量为蒸馏水。
[0043]⑵将经包覆的铜包铝杆拉伸成Φ 1±0.01mm的铝线材，然后用铜表面清洗液清洗干净后复绕到10寸塑料线盘上。铜表面清洗液以质量百分计的组成如下:己烷40%，二氯甲烧40%,余量为无水乙醇。
[0044]⑶将100根Φ I ±0.01mm的招线材同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带包覆；纯铜带包覆形成外部为铜管的集束体，直径为Φ 15.88mm，铜管内铝线材的填充量约为73%。
[0045]⑷对复合组装的铝线材集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ 2.63mm，压缩率为8.5% ;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm，压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径 为Φ 1mm，压缩率为5%。
[0046](5)将100根平辊拉拉至直径为Φ Imm的集束体同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行二次复合组装；形成新的直径为Φ 15.88mm的集束体,铜管内铝线材的填充量约为74%。
[0047](6)对新的集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ 2.63mm,压缩率为8.5% ;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm,压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径为Φ 1.6mm，压缩率为5%。
[0048](7)完成集束拉拔后进行退火，设定退火温度为355°C，退火时间为6s。
[0049](8)进行表面处理，采用硝酸将铜去除，然后中和并漂洗，直至pH为7.2。中和采用HJ-402，其以质量百分计的组成如下:环烷酸锌12%，钥系极压剂13%，十二烷基苯磺酸钠6%，余量为矿物油；漂洗使用HH-401，其以质量百分计的组成如下:NP-10为10%，硅酸钠8%，十二烷基苯磺酸钠8%，磷酸酯MAX-P16 7%，余量为蒸馏水。
[0050](9)先采用紫外灯烘烤4.5h，再进入烘房在58°C下烘32h，然后在183°C在线连续烘
2.5min，得到铝纤维成品。
[0051]经检测，所得铝纤维产品直径为Φ8ιιπι，纤维强力为1.31cN，延伸率为1.1% ;纤维束芯数为10000。
[0052]实施例8:
⑴选择牌号1060的Φ12πιπι纯铝杆为原料，经表面处理去除表面氧化层后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行包覆。表面处理使用HH98铝材清洗剂，其以质量百分计的组成如下:司盘SiPan-85 15%，NaOH为5%，氢氧化钠1%，碳酸钠1%，六偏磷酸钠3%，余量为蒸馏水。[0053]⑵将经包覆的铜包铝杆拉伸成Φ 1±0.0lmm的铝线材，然后用铜表面清洗液清洗干净后复绕到10寸塑料线盘上。铜表面清洗液以质量百分计的组成如下:己烷40%，二氯甲烧40%,余量为无水乙醇。
[0054]⑶将100根Φ I±0.0lmm的铝线材同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带包覆；纯铜带包覆形成外部为铜管的集束体，直径为Φ 15.88mm，铜管内铝线材的填充量约为77%。
[0055]⑷对复合组装的铝线材集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ 2.63mm，压缩率为8.5% ;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm，压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径为Φ 1mm，压缩率为5%。
[0056](5)将100根平辊拉拉至直径为Φ Imm的集束体同时放置于张力放线架上，然后用49.86mmX0.49mm的纯铜带进行二次复合组装；形成新的直径为Φ 15.88mm的集束体,铜管内铝线材的填充量约为76%。
[0057](6)对新的集束体进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层即铜管贴紧铝线材；拉伸逐次进行，先大拉拉至集束体直径为Φ4.63_，压缩率为7% ;再中拉拉至集束体直径为Φ2.63mm，压缩率为8.5% ;然后连拉拉至集束体直径为Φ 2mm，压缩率为9% ;最后平辊拉拉至集束体直径为Φ 1.6mm，压缩率为5%。
[0058](7)完成集束拉拔后进行退火，设定退火温度为370°C，退火时间为4s。
[0059](8)进行表面处理，采用硝酸将铜去除，然后中和并漂洗，直至pH为6.9。中和采用HJ-402，其以质量百分计的组成如下:环烷酸锌12%，钥系极压剂13%，十二烷基苯磺酸钠6%，余量为矿物油；漂洗使用HH-401，其以质量百分计的组成如下:NP-10为10%，硅酸钠8%，十二烷基苯磺酸钠8%，磷酸酯MAX-P16 7%，余量为蒸馏水。
[0060](9)先采用紫外灯烘烤4h，再进入烘房在60°C下烘28h，然后在178°C在线连续烘3min，得到铝纤维成品。
[0061]经检测，所得铝纤维产品直径为Φ 8um,纤维强力为1.32cN,延伸率为1.09% ;纤维束芯数为10000。
【权利要求】
1.一种微米级超细连续铝纤维的制造方法，采用集束拉拔工艺，其特征在于，包括至少两次复合组装和集束拉拔步骤。
2.如权利要求1所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，依次包括下列步骤: 包覆:以纯铝杆为原料，经表面处理去除表面氧化层后用铜带包覆； ⑵拉伸:将经包覆的铜包铝杆拉伸成铝线材，然后用铜表面清洗液清洗干净后复绕到线盘上； ⑶复合组装:将若干根铝线材同时放置于张力放线架上，然后用铜带包覆； ⑷集束拉拔:对复合组装的铝线材进行排气、压缩和拉伸，直至铜带包覆层贴紧铝线材；至少重复一次步骤⑶和步骤⑷，得铝纤维； (5)热处理:进行退火处理； (6)表面处理:退火后放置于铜铝分离线上，将铜去除并漂洗干净； ⑴烘干:表面处理后进行烘干得成品。
3.如权利要求2所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述的复合组装步骤中用铜带包覆时，控制铜带包覆层内铝线材的填充量为73%?78%。
4.如权利要求3所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述的铜带包覆层内铝线材的填充量为75%。
5.如权利要求2所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述的集束拉拔步骤中，所述排气、压缩和拉伸为依次进行的大拉、中拉、连拉和平辊拉。
6.如权利要求5所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述的大拉、中拉、连拉和平辊拉时分别控制压缩率为4%?10%。
7.如权利要求6所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述大拉时控制压缩率为7% ;所述中拉时控制压缩率为8.5% ;所述连拉时控制压缩率为9% ;所述平辊拉时控制压缩率为5%。
8.如权利要求2所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述的热处理步骤中，设定退火温度为360±15°C，退火时间为4?6s。
9.如权利要求2所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述的表面处理步骤中，采用硝酸将铜去除，然后中和并漂洗，直至pH为7±0.3。
10.如权利要求2所述的微米级超细连续铝纤维的制造方法，其特征在于，所述的烘干步骤中，先采用紫外灯烘烤至表面无水滴；再进烘房烘干，控制温度为60±2°C，时间30±3h ;然后进行在线连续烘干，控制温度为180±5°C，时间2.5?3.0min。
【文档编号】B21C1/20GK103949487SQ201410195137
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月12日 优先权日:2014年5月12日
【发明者】吴玉辉 申请人:海宁宏辉节能照明电器有限公司