一种高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法
【专利摘要】一种高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，属于钢制造领域。本发明的制备方法包括熔炼铸造、板坯经均热处理后热轧、常化、酸洗和冷轧和成品退火五个步骤，通过严格限制并协调控制热轧温度、热轧压下率和冷轧压下率三个工艺参数，达到增强产品{100}织构，改善磁性能的目的。本发明在不改变工艺流程、不增加生产设备的前提下，提高了无取向高硅钢板带的磁性能。工艺简单、稳定，应用于无取向高硅钢的生产流程中明显了改善产品的磁性能。
【专利说明】一种高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于冶金【技术领域】，特别涉及一种高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法。
【背景技术】
[0002] 硅含量为3.0%?7.0% (重量百分含量）的无取向高硅钢具有高磁导率、高电阻 率、低磁致伸缩系数等特性，尤其在高频下具有超低铁损和低噪音等优异的软磁性能，主要 用于高速高频电机、高频变压器、高频扼流线圈和磁屏蔽等电力电子器件中，有利于促进电 力电子产品的低能耗、低噪音、小型化和高效化。
[0003] 受固溶强化和有序强化作用，无取向高硅钢冷加工性很差，长期以来无取向高硅 钢的研究主要集中在解决成形问题上。研究人员相继开发了沉积扩散法（中国专利号 CN103060746A、CN103320737A、CN103320842A)、快速凝固法、粉末冶金法、乳制法（中国专 利 CN201110020170. 2、CN201110020176. X、CN201210309525. 1)等多种方法制造无取向高 硅钢。
[0004] 轧制法始终是最适合大工业生产的金属板带制造方法。近年来，随着国际和国内 细化热轧组织以及大幅降低有序度等轧制方法的开发，无取向高硅钢塑性得到明显提升， 轧制成形问题逐渐得以解决，高硅钢的研究重点转变到磁性能的改善方面。由于Fe-Si晶 体具有磁晶各向异性，无取向高硅钢的磁性能对再结晶织构十分敏感。无取向高硅钢经过 热轧、冷轧和退火工序容易形成强{111}再结晶织构。由于{111}再结晶织构是无取向高 硅钢中最不利的织构组分，所以消除{111}再结晶织构可提升无取向高硅钢的磁感和磁导 率，降低铁损。此外，{100}再结晶织构是无取向高硅钢理想的织构组分，所以如果在消除 {111}再结晶织构的基础上形成{100}再结晶织构，可进一步提升无取向高硅钢的磁性能。
[0005] 织构具有显著的遗传效应，通常认为再结晶织构起源于热轧。在3. 0% Si硅钢中， 如果热轧板由具有<l〇〇>//ND(ND为轧面法向）取向的柱状晶构成，冷轧和退火后的{100} 再结晶织构得以显著增强。此外，冷轧是与最终退火最相近的工序，冷轧的组织和织构特征 与退火后的再结晶织构特征密切相关。
[0006] 所以通过探索合适的热轧工艺参数改善热轧织构，并辅助以适当的冷轧工艺，使 热轧织构能最大限度的遗传到最终退火态，是无取向高硅钢织构控制与优化的主要途径。
【发明内容】
[0007] 针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高磁感无取向高硅钢薄板的制备方 法，在不改变制造流程，不增加额外设备和工序的前提下，通过精细化控制热轧和冷轧过程 中的工艺参数，实现无取向高硅钢成品薄板中的再结晶织构优化，最终达到提高磁性能的 目的。
[0008] 本发明高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0009] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在1400?160(TC浇铸成板坯，设定成分 按重量百分比为，Si :3· 0 ?7. 0%，Μη :0· 01 ?0· 50%，Als :彡 0· 20%，C :彡 0· 01%，N : 彡0. 01%，S 0. 02%，P 0. 10%，余量为Fe和不可避免的杂质。
[0010] 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1020?1200°C，保温时间为5? 600min ;然后进行热轧，开轧温度为1000?1150°C，终轧温度为900?1050°C，总压下率为 85?99%，获得热轧板；
[0011] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度800?1200°C，退火 时间0. 5?600min，得到常化板。
[0012] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，在0?400°C进行冷轧，冷轧过程采用如下 方法的一种：
[0013] (1) 一次冷轧法：冷轧压下率为65?95%，获得冷轧薄板；
[0014] (2)二次冷轧法：一次冷轧压下率为30?95%，然后进行中间退火，退火温度为 700?1200°C，退火时间为0. 5?600min ;进行二次冷轧，二次冷轧压下率为65?95%，获 得冷轧薄板；
[0015] (3)三次冷轧法：一次冷轧压下率为30?90%，进行中间退火，退火温度为700? 1200°C，退火时间为0. 5?600min ;进行二次冷轧，二次冷轧压下率为30?90%，进行中间 退火，退火温度为700?1200°C，退火时间为0. 5?600min ;进行三次冷轧，三次冷轧压下 率为65?95%，获得冷轧薄板；
[0016] 步骤5,成品退火：非氧化气氛保护下，在750?1200°C保温0. 5?600min，，获得 无取向高硅钢薄板成品。
[0017] 其中，步骤5中的非氧化气氛为惰性气体和/或还原气体；其中，惰性气体为氩 气和/或氮气，还原气体为氢气，当非氧化气氛为混合气体时，混合气体的体积比例为任意 比。
[0018] 本发明的高磁感无取向高硅钢薄板特点和有益效果是：本发明的高磁感无取向高 硅钢薄板在热轧过程中通过严格的控制热轧温度和热轧变形量，使得热轧板具有强{100} 织构且不含有{111}织构。本发明的高磁感无取向高硅钢薄板在最终的成品退火工序中， 形成了强{100}织构且不含有{111}织构。
[0019] 在不增加设备、不改变制造流程、不明显改变制造成本的前提下，通过对热轧工艺 的严格限制并协调控制，显著提高了热轧板中心层{100}〈〇12>?{100}〈001>织构强度。 由于织构具有遗传特性，热轧板{100}织构的增强可抑制成品退火过程中形成{111}再结 晶织构，促进{100}再结晶织构发展。由于磁晶各向异性现象的存在，无取向高硅钢的磁感 对再结晶织构十分敏感。由于{111}再结晶织构在轧面内不含有易磁化的〈1〇〇>方向，形 成{111}再结晶织构会降低磁导率和磁感，所以消除{111}再结晶织构就可以提高无取向 高硅钢的磁性能。{100}再结晶织构在轧面内含有两个〈1〇〇>方向，形成{100}再结晶织构 可以提高磁导率和磁感，尤其适合于在旋转条件下工作的电动机、发电机铁芯。本发明不仅 消除了不利的{111}再结晶织构，而且形成有利的{100}再结晶织构，因此可显著提高无取 向高硅钢的磁感。此外，再结晶织构的改善还可以起到降低铁损的作用。
[0020] 在本发明的制备方法中，除考虑热轧织构对成品织构的影响外，还综合考虑到冷 轧微结构和织构的影响。冷轧是与再结晶退火相邻最近的工序，冷轧微结构和织构均会对 再结晶织构的形成与发展产生重要影响。比如，上述{111}再结晶织构就是在冷轧板{111} 取向形变晶粒的晶界和晶内形核，上述{100}再结晶织构通常在冷轧板{100}取向的形变 区域内形核。因此要严格控制上述步骤4的冷轧工艺参数。冷轧压下率太小或太大在成品 退火后都不能获得强{100}再结晶织构。
[0021] 综上所述，本发明通过对热轧和冷轧工艺参数的精细化控制，不仅成功消除了不 利的{111}再结晶织构，而且获得了有益的强{100}再结晶织构，从而达到了提高磁感降低 铁损的目的。本发明采用的工艺简单、稳定，应用于无取向高硅钢的生产流程中明显改善了 产品的磁性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 图1为本发明实施例1中步骤2中获得的热轧板中心层取向分布函数恒φ=0°和 45°截面图；
[0023] 图2为本发明实施例1中制备的高磁感无取向高硅钢薄板成品1/4层和中心层的 取向分布函数恒Φ=〇°和45°截面图。
【具体实施方式】
[0024] 本发明实施例中分析磁感采用的设备为Iwatsu sy-8232B_H分析仪，测试的磁性 能指标是频率50Hz，外磁场800A/m下的磁感应强度B8 ;取向分布函数分析采用的设备为荷 兰帕纳科X射线衍射仪X' Pert PRO ;室温根据季节不同，实际温度在0?30°C。
[0025] 实施例1
[0026] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0027] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在140(TC浇铸成板坯，设定成分按重量百 分比为，Si :6. 5%，Mn :0· 01%，C :0· 01%，N :0· 01%，S :0· 02%，P :0· 10%，余量为 Fe 和不 可避免的杂质。
[0028] 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1020°C，保温时间为600min ;然后 进行热轧，开轧温度为l〇〇〇°C，终轧温度为900°C，总压下率为85%，获得热轧板；
[0029] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度800°C，退火时间 600min，得到常化板。
[0030] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，在400°C进行冷轧，冷轧过程采用一次冷轧 法：冷轧压下率为65%，获得冷轧薄板；
[0031] 步骤5,成品退火：氮气保护下，在75(TC保温600min，，获得无取向高娃钢薄板成 品。
[0032] 图1为本实施例中步骤2中获得的热轧板中心层的取向分布函数恒φ=〇°和45° 截面图，由图可知，热轧板具有强{100}织构，且不含有{111}织构。图2为本实施例中制 备的高磁感无取向高硅钢薄板成品1/4层和中心层的取向分布函数恒φ=〇°和45°截面图， 成品中具有强{100}再结晶织构，且不含有{111}织构。
[0033] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度Β8为1. 41。
[0034] 实施例2
[0035] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0036] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在160(TC浇铸成板坯，设定成分按重量 百分比为，Si :3· 0%，Μη :0· 50%，Als :0· 20%，C :0· 004%，N :0· 005%，S :0· 004%，P : 0. 07%，余量为Fe和不可避免的杂质。
[0037] 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1200°C，保温时间为5min ;然后进 行热轧，开轧温度为1150°C，终轧温度为1050°C，总压下率为99%，获得热轧板；
[0038] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度1200°C，退火时间 lOOmin，得到常化板。
[0039] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，在室温0°C进行冷轧，冷轧过程采用一次冷 轧法，冷轧压下率为95%，获得冷轧薄板；
[0040] 步骤5,成品退火：氦气保护下，在120(TC保温0. 5min，，获得无取向高娃钢薄板成 品。
[0041] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度为B5(l为1. 72T。
[0042] 实施例3
[0043] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0044] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在1500°C浇铸成板坯，设定成分按重量百 分比为，Si :7· 0%，Μη :0· 02%，C :0· 006%，N :0· 006%，S :0· 005%，P :0· 006%，余量为 Fe 和不可避免的杂质。
[0045] 步骤2,板述经均热处理后热乳：将板述加热至1100°C,保温时间为40min ;然后进 行热乳，开乳温度为1050,终乳温度为950°C,总压下率为90%,获得热乳板；
[0046] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度1000°C，退火时间 lOmin，得到常化板。
[0047] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，采用二次冷轧法：在400°C进行一次冷轧， 一次冷轧压下率为30%，然后进行中间退火，退火温度为700°C，退火时间为600min ;在 400°C进行二次冷轧，二次冷轧压下率为95%，获得冷轧薄板；
[0048] 步骤5,成品退火：氢气保护下，在950°C保温lmin，获得无取向高娃钢薄板成品。
[0049] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度为B8为1. 35T。
[0050] 实施例4
[0051] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0052] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在1400?160(TC浇铸成板坯，设定成分按 重量百分比为，Si :6· 6%，Μη :0· 01%，C :0· 006%，N :0· 005%，S :0· 005%，P :0· 006%，余 量为Fe和不可避免的杂质。
[0053] 步骤2,板述经均热处理后热乳：将板述加热至1200°C,保温时间为lOOmin ;然后 进行热轧，开轧温度为1150°C，终轧温度为1050°C，总压下率为99%，获得热轧板；
[0054] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度900°C，退火时间 lOmin，得到常化板。
[0055] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，采用二次冷轧法：在200°C进行一次冷轧， 一次冷轧压下率为95%，然后进行中间退火，退火温度为1200°C，退火时间为0. 5 ;在400。 C进行二次冷轧，二次冷轧压下率为65%，获得冷轧薄板；
[0056] 步骤5,成品退火：氩气和氮气混合气体保护下，氩气和氮气体积比为2 :8,在 1200°C保温0. 5min，获得无取向高硅钢薄板成品。
[0057] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度为B8为1. 45T。
[0058] 实施例5
[0059] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0060] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在1400?160(TC浇铸成板坯，设定成分按 重量百分比为，Si :6· 45%，Μη :0· 01%，C :0· 006%，N :0· 005%，S :0· 008%，P :0· 01%，余 量为Fe和不可避免的杂质。
[0061] 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1KKTC，保温时间为600min ;然后 进行热轧，开轧温度为1080°C，终轧温度为900°C，总压下率为85%，获得热轧板；
[0062] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度1000°C，退火时间 600min，得到常化板。
[0063] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，采用三次冷轧法：在150°C进行一次冷轧， 一次冷轧压下率为30%，进行中间退火，退火温度为700°C，退火时间为600min ;在150°C 进行二次冷轧，二次冷轧压下率为90 %，进行中间退火，退火温度为1200°C，退火时间为 0. 5min ;在150°C进行三次冷轧，三次冷轧压下率为65%，获得冷轧薄板；
[0064] 步骤5,成品退火：氦气保护下，在950°C保温lOmin，获得无取向高娃钢薄板成品。
[0065] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度为B8为1. 45。
[0066] 实施例6
[0067] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0068] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在1450°C浇铸成板坯，设定成分按重量百 分比为，Si :6· 45%，Μη :0· 01%，C :0· 006%，N :0· 005%，S :0· 008%，P :0· 01%，余量为 Fe 和不可避免的杂质。
[0069] 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1KKTC，保温时间为600min ;然后 进行热轧，开轧温度为1080°C，终轧温度为900°C，总压下率为85%，获得热轧板；
[0070] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度1050°C，退火时间 600min，得到常化板。
[0071] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，采用三次冷轧法：在120°C进行一次冷轧， 一次冷轧压下率为90%，进行中间退火，退火温度为700°C，退火时间为600min ;在120°C 进行二次冷轧，二次冷轧压下率为30 %，进行中间退火，退火温度为1200°C，退火时间为 0. 5min ;在120°C进行三次冷轧，三次冷轧压下率为65%，获得冷轧薄板；
[0072] 步骤5,成品退火：氮气和氢气的混合气体保护下，氮气和氢气的体积比3 :7,在 950°C保温10min，获得无取向高娃钢薄板成品。
[0073] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度为B8为1. 446T。
[0074] 实施例7
[0075] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0076] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在1400?160(TC浇铸成板坯，其成分按重 量百分比为，Si :6· 45%，Μη :0· 01%，C :0· 006%，N :0· 005%，S :0· 008%，P :0· 01%，余量 为Fe和不可避免的杂质。
[0077] 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1KKTC，保温时间为600min ;然后 进行热轧，开轧温度为1080°C，终轧温度为900°C，总压下率为85%，获得热轧板；
[0078] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度1000°C，退火时间 600min，得到常化板。
[0079] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，采用三次冷轧法：在室温25°C进行一次冷 车L，一次冷轧压下率为30%，进行中间退火，退火温度为700°C，退火时间为600min ;在室温 25°C进行二次冷轧，二次冷轧压下率为30%，进行中间退火，退火温度为1200°C，退火时间 为0. 5min ;在室温25°C进行三次冷轧，三次冷轧压下率为95%，获得冷轧薄板；
[0080] 步骤5,成品退火：氢气保护下，在950°C保温lOmin，获得无取向高娃钢薄板成品。
[0081] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度为B8为1. 452T。
[0082] 实施例8
[0083] 高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
[0084] 步骤1，熔炼铸造：按设定成分熔炼，并在1550°C浇铸成板坯，其成分按重量百分 比为，Si :6. 45%，Mn :0· 01%，C :0· 006%，N :0· 005%，S :0· 008%，P :0· 01%，余量为 Fe 和 不可避免的杂质。
[0085] 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1080°C，保温时间为600min ;然后 进行热轧，开轧温度为1080°C，终轧温度为900°C，总压下率为85%，获得热轧板；
[0086] 步骤3,常化：将热轧板放入加热炉，进行常化退火，退火温度1000°C，退火时间 600min，得到常化板。
[0087] 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，采用三次冷轧法：在KKTC进行一次冷轧， 一次冷轧压下率为50%，进行中间退火，退火温度为700°C，退火时间为10min ;在100°C 进行二次冷轧，二次冷轧压下率为50 %，进行中间退火，退火温度为1000°C，退火时间为 0. 5min ;在10(TC进行三次冷轧，三次冷轧压下率为65%，获得冷轧薄板；
[0088] 步骤5,成品退火：氢气和氮气的混合气体保护下，氢气和氮气的体积比为4 :6,在 950 °C保温10min，获得无取向高娃钢薄板成品。
[0089] 本实施例制备出的无取向高硅钢薄板的磁感应强度为B8为1. 455T。
【权利要求】
1. 一种高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1，熔炼铸造：按设定成分冶炼，并在1400?160(TC浇铸成板坯，设定成分按重量 百分比为，Si :3.0 ?7.0%，Mn :0.01 ?0.50%，Als :彡 0.20%，C:彡 0·01%，Κ0·01%， S :彡0. 02%，Ρ :彡0. 10%，余量为Fe和不可避免的杂质。 步骤2,板坯经均热处理后热轧：将板坯加热至1020?1200°C，保温时间为5? 600min ;然后进行热轧，开轧温度为1000?1150°C，终轧温度为900?1050°C，总压下率为 85?99%，获得热轧板； 步骤3,常化：将热轧板进行常化退火，退火温度800?1200 °C，退火时间0. 5? 600min，得到常化板。 步骤4,酸洗和冷轧：将常化板酸洗后，在0?400°C进行冷轧，冷轧过程采用如下方法 的一种： (1) 一次冷轧法：冷轧压下率为65?95%，获得冷轧薄板； (2) 二次冷轧法：一次冷轧压下率为30?95%，然后进行中间退火，退火温度为700? 1200°C，退火时间为0. 5?600min ;进行二次冷轧，二次冷轧压下率为65?95%，获得冷轧 薄板； (3) 三次冷轧法：一次冷轧压下率为30?90%，进行中间退火，退火温度为700? 1200°C，退火时间为0. 5?600min ;进行二次冷轧，二次冷轧压下率为30?90%，进行中间 退火，退火温度为700?1200°C，退火时间为0. 5?600min ;进行三次冷轧，三次冷轧压下 率为65?95 %，获得冷轧薄板； 步骤5,成品退火：非氧化气氛保护下，在750?1200°C保温0. 5?600min，，获得无取 向高硅钢薄板成品。
2. 如权利要求1所述的高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法，其特征在于，所述的步 骤5中的非氧化气氛为惰性气体和/或还原气体；其中，惰性气体为氩气和/或氮气，还原 气体为氢气，当非氧化气氛为混合气体时，混合气体的体积比例为任意比。
【文档编号】B23P15/00GK104120234SQ201410314987
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月2日 优先权日:2014年7月2日
【发明者】左良, 沙玉辉, 柳金龙, 姚勇创, 张芳 申请人:东北大学