氮化物晶体反应釜内筒的焊接方法与流程

本发明涉及反应釜内筒焊接，尤其涉及一种氮化物晶体反应釜内筒的焊接方法。

背景技术：

1、第三代半导体材料是以氮化镓(gan)、碳化硅(si c)、金刚石、氧化锌为代表的宽禁带半导体材料，其带隙能可达3.3～5.5ev,与传统的第一代半导体材料硅(s i)和锗(ge)、第二代半导体材料砷化镓(gaas)和磷化铟(i np)等相比，第三代半导体材料具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面展现出巨大的应用潜力，是世界各国半导体领域研究的热点。我国开展氮化镓(gan)和碳化硅(si c)材料及器件方面的研究工作比较晚，在科技部等预研项目的支持下，取得了一定的成果，逐步缩小了与国外先进技术的差距，在一些领域已取得了应用，但是研究的成果主要还停留在实验室阶段，器件性能距离国外的报道还有很大差距。

2、氮化镓单晶的生长方法有氢化物气相外延法、高压氮气溶液法、氨热法、na助熔剂法等，但是单晶生长技术目前并不成熟，还未达到广泛应用。上述方法之中氨热法易于获得较大尺寸的单晶，有批量化生产氮化镓单晶的潜力。

3、水热法和氨热法均属于溶剂热法，是指在超临界状态或亚临界状态，或两种状态共存状态下的溶剂结晶制造方法，以水为溶剂时称为水热法，以氨为溶剂时称为氨热法。

4、超临界流体是超过该流体的临界温度和临界压力的物质，临界温度和临界压力是物质能气液平衡地存在的最高温度和最高压力。在使用超临界流体生长材料时，待生长的材料被置于反应釜的内部。反应釜内还设有在高温高压下形成超临界流体的固体或液体。在材料的生长过程中，反应釜被加热加压至超过临界温度和临界压力，使固体和/或液体转化成超临界流体。

5、在氨热法晶体生长的应用中，反应釜的内部还包括设有通孔的隔板，隔板将反应釜内部分隔成上半部和下半部。上半部和下半部中的一者设有籽晶、另一者设有多晶培养料，反应釜内在高温高压下形成超临界流体的固体或液体通常是超临界的氨流体溶液，通常该超临界的氨流体溶液包括矿化剂以增加多晶培养料的溶解度。

6、酸性氨热法使用卤化氨作为矿化剂，在高温高压的生长条件下，反应溶液具有强腐蚀性。因此，酸性氨热法通常使用耐腐蚀的贵金属将反应溶液与反应釜内壁隔离开，既能避免釜体的腐蚀，也能避免晶体被污染。

7、如图1所示，由纯银和镍基合金构成的内筒结构是氮化物晶体反应釜的重要组成部分，具有抵抗氨流体溶液的腐蚀性兼具低成本的特点，环形镍基合金和纯银管进行焊接效果也是直接影响反应釜正常运行和安全可靠的关键部件之一。

8、此反应釜内筒涉及一条纯银密封壳体与环形镍基合金的异种金属角接焊，该焊缝是由反应釜结构优化设计而产生的，是反应釜制造的关键技术难点之一。该焊缝为镍基合金和99.99％纯银管的异种金属角接，位于反应釜内的反应系统压力环境，其腔体内充满高温高压的反应气体，最高反应温度可达650℃或更高，最高反应压强可达200mpa，对焊缝密封性和可靠性要求很高。密封壳体与环形镍基合金的角接焊缝为熔透焊缝，焊缝结构如图2所示，其管壁薄，有效熔深大(为3.2mm及以上)。

9、目前，类似结构的制造过程中，该焊缝通常采用tig焊接方式，由于镍基合金熔点比纯银的熔点高约400℃以上，在焊接过程中熔点低的材料达到熔化状态时，熔点高的材料仍呈固体状态，这时已经熔化的材料容易渗入过热区的晶界，会造成低熔点材料的流失、合金元素烧损或蒸发，使焊接接头难以焊合。同时，因此两种金属的热导率相差较大会使焊缝金属的结晶条件变坏，晶粒严重粗化，并影响难熔金属的润湿性能,对焊接接头的质量存在不良影响，焊接过程中易产生气泡、裂纹等缺陷，产品一次合格率低，造成成本的提高及浪费，对操作人员技能水平要求很高，产品生产率低，有碍高效，优质生产制造的需求。因此，本技术提出氮化物晶体反应釜内筒的焊接方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对背景技术中存在现有焊缝采用手工tig进行焊接导致的焊接难度大、良品率低的问题，提出一种氮化物晶体反应釜内筒的焊接方法。

2、本发明的技术方案：氮化物晶体反应釜内筒的焊接方法，包括以下步骤：

3、步骤s1，将纯银锭通过真空熔铸为纯银管并加工为合格零件，将镍基合金锻件加工为环形镍基合金，并对两种零件进行清洗；

4、步骤s2,通过焊接夹具将纯银管及环形镍基合金进行定位及固定，连接形成壳体组件；

5、步骤s3,通过焊接夹具将壳体组件放置在真空室，纯银管与环形镍基合金锻件之间的焊缝采用真空电子束焊机进行电子束焊接直至焊接完成。

6、可选的，所述步骤s1中，真空熔铸采用25kg真空感应熔炼炉，

7、真空感应熔炼炉熔炼功率：80-100kw；

8、极限真空度：6.0×10-2pa；

9、额定温度：1200-1500℃；

10、熔炼时间：待合金熔化后，保持精炼5-10min。

11、可选的，所述步骤s1中，清洗分别采用超声波和丙酮进行清洗，全程处理时间为5-10min，超声频率20-25khz，功率1.5-2kw，处理温度25-35℃，用丙酮擦洗后晾干。

12、可选的，所述步骤s3中，焊接前壳体组件固定在电子束焊机工作平台上，将工作平台送入真空室，夹具进行旋转，电子焊枪不动垂直下束，进行焊接，大大减少了焊缝整体热输入量，焊接变形小，焊缝质量稳定，焊缝美观，生产效率高。

13、可选的，在电子束焊接过程中以高压、束流和焊接速度控制焊接热输入，通过聚焦电流限定能量集中方式，通过二者的结合，达到焊接熔深和焊缝质量要求。

14、可选的，电子束焊机加速电压：50kv-80kv，束射电流：8ma-15ma，焊接速度：1r/min-15r/min。

15、可选的，所述真空室真空度达到4x10-4-4x10-1pa后准备焊接。

16、可选的，所述焊缝的熔深为3.2mm-4.0mm。

17、可选的，所述步骤s3中，焊接速度300-700mm/min，表面聚焦。

18、可选的，在焊接完成后进行成x射线探伤测试。

19、与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：

20、本发明工艺是针对纯银管和镍基合金构成的内筒的使用环境要求，针对纯银管和镍基合金之间形成的异种金属角接的特殊结构，本发明将加工并清洗完成的银管和环形镍基合金连通过专用焊接夹具装配到一起，然后采用真空电子束焊接技术进行焊缝的焊接，本工艺采用高能量密度的真空电子束焊接，实现了纯银管与环形镍基合金异种金属角接焊缝一次成型的焊接。

21、本发明通过将工作平台送入真空室，专用夹具进行旋转，电子焊枪不动垂直下束，进行焊接，大大减少了焊缝整体热输入量，焊接变形小，焊缝质量稳定，焊缝美观，生产效率高。在电子束焊接过程中以高压、束流和焊接速度控制焊接热输入，通过聚焦电流限定能量集中方式，通过二者的结合，达到焊接熔深和焊缝质量要求。

22、本发明工艺采用高能量密度的真空电子束焊接，实现了纯银与镍基合金异种金属角接焊缝一次成型焊接，与原有制造手段相比，焊缝质量稳定、焊接变形小、材料利用率高、生产效率高，实现了纯银管与镍基合金异种金属角接焊缝一次焊接成型，满足反应釜内筒组件相关焊缝高效稳定生产需求，提高反应釜设备生产制造技术水平。