一种大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法

本发明涉及一种大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法，属于金属材料加工大塑性变形。

背景技术：

1、在半导体产业中，由于金属溅射靶材优异的性能，常用来制备导电层、粘结层和扩散阻挡层。导电层在早期一般使用金或银等金属，但会与硅晶圆发生反应生成低熔点化合物使得界面容易分离，通常需要使用一层纯镍作为粘结层。但是纯镍粘结层会和导线层金属发生扩散，所以还需要加入一个防止扩散的扩散阻挡层，常常使用纯钒金属作为扩散阻挡层的材料。通过在镍中添加～7％的钒进行熔炼，获得镍钒合金铸锭，制备成的镍钒靶材同时具备了纯镍靶材和纯钒靶材的特点，既能作为粘连层使用又具备了防止扩散的能力。在原料成本上镍钒靶材要低于纯镍靶材和纯钒靶材，目前已经基本上取代了纯镍靶材和纯钒靶材。

2、目前，镍钒靶材在电子、光电、光伏、平面显示等方面被广泛应用。随着镀膜技术的发展与完善，靶材作为磁控溅射镀膜过程中最为关键的基本耗材，对靶材的利用率、低成本和成膜质量都提出更高要求；众所周知靶材的组织形貌与性能都会影响薄膜的性能表现，虽然行业中已有商业镍钒靶材出现，但是还未发现通过调控镍钒靶材晶粒尺寸以及晶粒取向的研究，此外其组织均匀性和晶粒尺寸需要进一步提升以满足行业发展的要求，急需一种工艺流程简短，制备成本低，所生产靶材利用率高，可生成特定取向，组织均匀细小的靶材制备工艺。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法，具体包括以下步骤：

2、(1)对镍钒铸锭进行熔炼，熔炼方式为感应熔炼，然后均匀化退火。

3、(2)在低应变速率下进行大变形冷轧：冷变形方式为低应变速率单向轧制，轧制速度为10-15rpm，1道次轧制时道次变形量为20-25％，2道次轧制时道次变形量为10-15％；第3道次以后，每道次轧制变形量不大于5％，累计冷轧变形量为90-96.6％，等效应变在1.34-2.95之间。以较低应变速率轧制获得特定取向组织，以及单一的织构成分。

4、(3)进行再结晶退火，经机加工得到镍钒靶材，所制备镍钒溅射靶材，高纯度，晶粒取向统一，织构成分简单，组织均匀，晶粒细小，平均晶粒小于80μm，结构致密无气孔，无磁性，溅射稳定性高，镀膜效率高，沉积薄膜质量高。

5、优选的，本发明所述镍钒靶材中v的含量为7％±0.5％，v纯度高于99.9％，所属镍钒铸锭的纯度为99.9％-99.995％；所述靶材晶粒尺寸≤80μm，晶粒细小且分布均匀。靶材溅射时起辉稳定，溅射过程稳定。

6、优选的，本发明步骤(1)中退火保温温度为1000-1200℃，保温时间为1-3h，随后随炉冷却至室温。

7、优选的，本发明步骤(3)中再结晶退火温度为600-800℃，再结晶退火时间为0.5-1h，随后空冷。

8、本发明所述镍钒靶材能够保留低应变冷轧过程中产生的统一晶粒取向以及单一的织构成分，所获得靶材的组织致密，缺陷少，晶粒细小，其晶粒度≤80μm，晶粒尺寸分布均匀，使用该靶材溅射是起辉稳定，溅射稳定，所沉积薄膜导电性好且表面粗糙度低。

9、本发明的有益效果：

10、(1)除去常规的锻造过程以及轧制过程中的退火，耗能低，成本低(降低10-15％)，靶材制备流程短，工艺简单，轧制工艺成熟，可实现高效稳定生产。

11、(2)所获得靶材具有统一的晶粒取向以及单一的织构成分，有利于溅射稳定以及薄膜沉积是的生长稳定。

12、(3)所采用的均匀化退火和双辊单向低应变轧制方法，使得材料在轧制变形过程中能够达到足够高的变形量(最大96.6％)下轧板并未出现开裂，充分的冷变形使得板材晶粒细化明显，短时再结晶退火使得晶粒发生产生细小再结晶，基体晶粒虽然继续长大，但是晶粒尺寸仍然保持在较小水平，平均晶粒小于80μm，晶粒细小，组织均匀，适用于多种溅射要求使用。

13、(4)所制备靶材溅射时起辉稳定，溅射效率高，溅射薄膜导电性好，电阻率仅为～50ω·mm，且表面粗糙度低，可达到1.20nm。

14、(5)该方法制备的板材表面光洁平整，只需少量机加工便可获得靶材。

15、本发明均匀化退火温度和时间较高，这有利于提高材料塑性，防止轧制过程开裂，为大变形量变形提供保证；冷轧工艺为多道次的低应变速率冷轧，在该工艺下能够实现达到96.6％的累计变形量，足够大的变形充分细化晶粒，是的板材具有晶粒细小的特征，同时产生利于溅射的统一取向以及简单的织构成分；再结晶退火阶段，本发明采用了更低的退火温度和时间，既保留了轧制的取向规律，还生成了细小的再结晶晶粒，晶粒尺寸更小，分布均匀。

技术特征：

1.一种大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法，其特征在于：所述镍钒靶材中v的含量为7％±0.5％，v纯度高于99.9％，所属镍钒铸锭的纯度为99.9％-99.995％；所述靶材晶粒尺寸≤80μm。

3.根据权利要求1所述大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法，其特征在于：步骤(1)中退火保温温度为1000-1200℃，，保温时间为1-3h，随后随炉冷却至室温。

4.根据权利要求1所述大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法，其特征在于：步骤(3)中再结晶退火温度为600-800℃，再结晶退火时间为0.5-1h，随后空冷。

技术总结
本发明公开一种大变形量低应变速率轧制制备镍钒溅射靶材的方法，属于金属材料加工大塑性变形技术领域。所述方法包括对镍钒铸锭依次进行均匀化退火，低应变速率下大变形量冷轧和再结晶退火。高均匀化退火温度提高材料塑性，低应变速率轧制能够达到96.6％大变形量，短时再结晶退火保留低应变速率轧制所获得的取向，以及生成细小的再结晶晶粒。所获得镍钒靶材平整度高，表面质量好，经过简单机加工获得镍钒溅射靶材；所获得镍钒靶材组织致密缺陷少，镍钒靶材取向统一，织构成分单一，组织均匀，晶粒细小，晶粒尺寸≤80μm，且保持无磁性，溅射镀膜稳定效率高，沉积薄膜导电性好且表面粗糙度低，可广泛应用于微电子元器件、LED、通讯、太阳能光伏等行业。

技术研发人员：肖寒,杨智强,张庆彪,钱成
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17