专利名称:焊接型合成金刚石聚晶复合体及其制法的制作方法
本发明属于超硬复合材料的技术领域：
，尤其涉及金刚石复合材料的技术领域：
。
目前，大部分人造金刚石聚晶复合材料是采用直接复合的方法制备的，通常有两种类型的产品，一种是生长型多晶金刚石复合体，其制法是将石墨原料(或加少量金刚石细粉)及触媒混合后置于硬质合金基底上，在金刚石合成所需的压力，温度条件下制成多晶金刚石复合体;另一种是烧结型多晶金刚石复合体，其制法是将金刚石粉和粘结剂金属粉混合后置于硬质合金基底上，在超高温高压下烧结复合而成。这两种产品的共同缺点都是在进一步制作钻具或刀具时，不能经受高温焊接，而必须将焊接温度限制在750℃以下。这是因为硬质合金和金刚石聚晶体在热膨胀系数和导热系数上差别很大，使得所形成的复合体的复合界面不耐高温，若经受750℃以上地高温，复合体将可能受到损害，甚至可能造成硬质合金与金刚石聚晶体之间解体。这两种产品在制造时的缺点是硬质合金占了高压腔的很多空间而影响生产量，同时，硬质合金在高压下往往可能产生微裂纹而使复合体报废，使成品率降低。
为了克服上述产品及其制法上存在的缺点，我们发明了一种真空焊接型的合成金刚石聚晶复合产品及其制造方法。
虽然中国发明专利公报公开了CNGK85100739“新型人造金刚石聚晶-硬质材料复合齿”，但其说明书没有公开任何技术实质内容，美国专利USP NO 4063909，也介绍了聚晶金刚石和硬质合金焊接的技术，但也是采用高温高压焊接料焊接，与直接复合的产品及方法存在类似的缺点，它介绍的另一种方法是制造带有焊料层薄膜的金刚石聚晶体，并未形成完整的复合体，尽管这种产品容易与其它金属基体焊接成工具，但在另外一些场合却不适宜使用，同时真空镀膜技术比直接焊接成复合体成本要高，技术也要复杂些。
本发明是采取适合于焊接工艺要求的金刚石聚晶体，利用组合金属焊料，在真空条件下直接形成产品。制备这种产品的方法，在同行业中未见先例，无论是聚晶体的组成、焊料的形式及其组合方法、还是焊接工艺都具有明显的特点。
本发明的产品是由合成金刚石聚晶层，组合焊料层及硬质合金层组成，组合焊料的焊接温度比较低，但焊接完成后，所形成的焊料层的重熔温度却大大提高，甚至在1200℃仍不被熔化，有利于高温下的进一步焊接，制作成各种工具。同时，对这组合焊料层，其膨胀系数界于合成金刚石聚晶体与硬质合金之间，形成了两层主材料之间膨胀系数的过渡层，相应提高了复合体成份之间膨胀系数的匹配程度，以致在进一步焊接中，可承受750℃以上，甚至1200℃的焊接温度而几乎不受损坏。所以，本发明的产品有广泛的用途，也适应于多种再焊接的工艺，甚至采用接近1200℃的烧结焊接也可以。本品品的焊接强度高，焊接面之间的平均剪切强度超过15kg/mm，由于聚晶体的组成中综合考虑了其硬度和韧性，所以产品用于制作地质钻头，尤其是膏系地质钻头的削具特别合适。
本发明产品的合成金刚石聚晶层是由85～88%的各种粒度的人造金刚石和大于12%的粘结剂组成。人造金刚石粒度配比和粘结剂的组成如表1所示
表1 合成金刚石聚晶层的组成
本发明产品的焊接层是由组合焊料经焊接处理后形成的，组合焊料是由钛薄膜或钒薄膜和银铜合金薄膜组合使用，焊接完成后，焊接层形成TiAgCu或VAgCu，当然在聚晶层相接的界面上也生成CTiAgCu或CVAgCu，因为在焊接过程中金刚石中的C与Ti或V作用生成TiC或VC薄膜，这将使复合体的焊接强度提高。一般地说组合焊料中的各种薄膜，其厚度是可以严格控制的，银铜合金焊料薄膜不仅可控制其厚度，也可选择Ag与Cu的不同比例。本发明所选用的钛薄膜或钒薄膜，厚度一般在0.04～0.008mm之间，AgCu合金薄膜中的银和铜的比例可以是10∶90到72∶28的重量百分比，其厚度一般在0.05～0.2mm之间。在焊接层中钛或钒的含量最高可达20%，它的量的控制可用Ti和V薄膜的厚度及使用的层数来控制，焊接层厚度一般小于0.5mm。复合体一般制成园柱形，其直径在φ6～φ14mm的范围内，厚度视硬质合金衬底材料的厚度而定，合成金刚石聚晶层通常在0.5～2.5mm之间，硬质合金衬底的厚度在3～12mm之间，可根据实际需要确定。所制造的复合体可根据需要切割成不同的形状以适用具体的用途，如附图1所示，是经过切割加工成扇形的零件，(1)表示合成金刚石聚晶层，(2)表示焊接层，(3)表示硬质合金层。本发明产品的制造方法包括适合于真空钎焊要求的合成金刚石聚晶体的制造及聚晶体和硬质合金的真空钎焊技术。聚晶体的组成应符合上述表1所列的要求，聚晶工艺是按照公知的技术进行的。在对聚晶体和硬质合金钎焊前，应当按照真空钎焊的一般规程作好各项准备工作，诸如被焊料的清洗除污，硬质合金衬底的质量检查，特别是硬质合金被焊端面的平整度的检查，被焊端面越平越好，最好能把不平整度控制在0.05mm以下，无论如何不得超过0.1mm。采取真空焊接，一方面是为了保护金刚石颗粒及焊接金属不在焊接温度下被空气所氧化，另一个目的是能有效地排除粘附在金刚石聚晶体的毛细通道或微细孔洞中的空气，有利于焊料的渗透，提高焊接强度。当然，采用惰性气氛保护焊接也可以，诸如在N2、He气均可，但效果不如真空条件佳。
焊接时，将组合焊料薄膜置于合成金刚石聚晶体和硬质合金之间，在焊接过程中，各薄膜焊料的合金化及焊接完成在同一过程中进行，焊片放置顺序是Ti(V)-AgCu-Ti(V)-AgCu，和Ti(V)紧接的是聚晶片，和AgCu紧接的是硬质合金基片，焊接层的数量可视情况增加，但至少应有上述的层数。附图2是焊料组合示意，(1)是合成金刚石聚晶片，(2)(4)是钛薄膜或钒薄膜，(3)(5)是AgCu焊片，(6)是硬质合金衬底。将组装好的被焊物按图3的示意装卡好并置于真空炉中，抽真空至10-4乇以上的真空度，然后以5～15℃/分的速率升温，温度范围可根据实际需要确定，组合焊料片的组合条件不同，其温度范围可在780℃～950℃之间变化。升温至确定的温度并保持至少15分钟，一般在45分钟以内。然后以5～15℃/分的速率降温至室温，在整个焊接过程中都应保持所要求的真空度，当然在降温过程中，在确保被焊物没有被氧化的威协条件下，也可提前解除真空状态。
本产品的生产方法，表面上看起来，比一次超高压高温聚合复合而成的产品，工艺要复杂，步骤要多，周期要长，但实际上，所获得之产品不仅克服了过去制法所得产品的诸项缺点，而且对生产率的提高发挥了主要的作用。因为使用这种方法，在制备聚晶体时，一次可生产二片，且成品率又高，在焊接时，真空炉内一次可焊接若干片，生产量大为提高。
下面所提供的实施例，可进一步说明本发明的内容、实例所提出的具体参数只是上述各工艺条件的更具体化，而不是限制本发明的范围。
实例一
按照表2组成金刚石及粘结剂材料的混合物，并充分混匀，根据所需聚晶要求的厚度和直径，准确称取每片的份量，然后在真空炉中进行净化处理，处理过的混合料装入公知的高压容器中，按公知的高温高压条件压制成1mm的聚晶片。
表2 聚晶片的金刚石和粘结剂组成
将制成的聚晶片用高氯酸处理除去石墨等杂质，洗净烘干，将欲焊接接的硬质合金片磨平到符合焊接要求并清洗于净烘干，将焊料薄膜AgCu28，0.1mm及Ti0.008mm冲制成适用的园片洗净烘干，按图2的形式组装在一起，然后按图3的示意装卡好，置于真空炉中进行焊接。图3中的1是固定螺钉，2是压块，3是按图2组装的被焊接件，4是石墨板5是底板。
焊接条件是先抽真空至10-4乇以上然后以15℃/min的升温速率升温至830℃，保温30分钟，然后以15℃/min的速率降温至室温即可取出产品。
实例二
按照表3所列的金刚石粉和粘结剂组成与例1相同的步骤制成2mm厚金刚石聚晶片，然后按例1所列的步骤，用AgCu50焊片取代AgCu28，用V0.004mm取代Ti0.008mm薄膜，然后按图2和图3的方式组装及装卡，进入真空炉中钎焊，钎焊条件是抽真空至10-4乇以上，然后以5℃/min速率升温至950℃保持45分钟，然后以5℃/min速率降温至室温即可取出产品。
表3 金刚石粉和粘结剂的组成
＊系按照JB1182-71标准量度。
权利要求
1、一种焊接型合成金刚石聚晶复合体，由合成金刚石聚晶片层、焊料层和硬质合金层组成，其特征在于
a、所说的合成金刚石聚晶片的组成如下
金刚石粉在85～88%之间，粘结剂成分为Si、Ti、Ni混合总量在12～15%之间；
b、所说的焊料层是由AgCu合金焊片和Ti薄膜或V薄膜组合而成，经真空焊接过程后形成TiAgCu或VAgCu焊料层，焊层厚度小于0.5mm；
2、按权利要求
1所规定的产品，其特征在于所说的合成金刚石聚晶片的金刚石粉和粘结剂的成份百分重量组成是120＃金刚石粉≤20%、180＃≤21%、240＃粉≤23%、320＃粉≤24%，粘结剂的百分组成是≤300＃的Si粉9～11%，Ni粉1.5～2.5%Ti粉0.5～1.5%。
3、按照权利要求
2所规定的合成金刚石聚晶片，其特征在于厚度为0.5～2.5mm，直径在φ6～φ14mm。
4、一种焊接型合成金刚石聚晶复合体的制造方法，预先将金刚石粉和粘结剂粉均匀混合，经净化处理后在高温高压条件下制备成合金金刚石聚晶片，然后将聚晶片和硬质合金基片通过真空钎焊制成合成金刚石聚晶复合体，其特征在于
a、所说的合成金刚石聚晶片制备时金刚石粉和粘结剂成份按表1组成
表1
b、所说的真空钎焊所使用的焊料是一种金属薄膜的组合焊料，它们是由AgCu焊片和Ti薄膜或V薄膜组成;组合焊料在焊接过程中，合金化和焊接同时完成。
c、所说的真空钎焊要求10-4乇以上的真空条件，焊接温度在780°～950℃之间，升降温速率为5°～15℃/分钟，焊接维持时间至少15分钟;
5、按照权利要求
4所规定的方法，其特征在于所说的组合焊料的金属薄膜Ti或V是0.008～0.04mm厚，AgCu合金片的厚度在0.05～0.2mm，Ag∶Cu从10∶90～72∶28，各片组合顺序是Ti或V-AgCu-Ti或V-AgCu两头分别是合金金刚石聚晶片和硬质合金基片，组合焊料薄膜的层数及其每片厚度视对焊接要求而定，但至少应包括如下顺序的四层Ti(V)-AgCu-Ti(V)-AgCu。
专利摘要
本发明涉及合成金刚石聚晶复合材料的技术领域：
。提供了焊接型合成金刚石聚晶复合体的组成、性能、合成金刚石聚晶片的配方及制造焊接型合成金刚石聚晶复合体的方法。用于复合体的聚晶层的金刚石粉的粒度范围是120#、180#、240#和320#，百分组成是85～88％，粘结剂成分是Si、Ti、Ni，其总量为12～15％，采用的组合金属焊料薄膜为Ag、Cu、Ti、V，钎焊真空度10-4乇以上，焊接温度780℃～950℃，焊接时间至少15分钟。
文档编号B23P5/00GK87101453SQ87101453
公开日1988年6月15日 申请日期1987年11月28日
发明者张红武, 王永杰, 王宗烈, 胡本权, 张爱华, 刘淑贞, 潘文山 申请人:国家建筑材料工业局人工晶体研究所导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan