专利名称：纳米级银粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及银粉的制造。
超细银粉(Superfine Silver Powders)在电子元器件、首饰、电镀、电池、化工催化等行业有广泛的应用。本发明前超细银粉的生产，是以硝酸银(AgNO3)为原料，用锌粉、铁粉或水合肼等作为还原剂，经液相化学还原而得到。产品已形成国家标准(GB/T 1774-1995)，Ag含量99.95％，杂质总量0.05，平均粒度为0.24～1μm，产品为球形或近似球形的金属粉粉末。颗粒度一般在微米级。≤100nm的颗粒状超细银粉，生产过程中难以解决颗粒保护剂问题、钝化剂问题、微小颗粒之间的团聚问题、成粉过程中银粉的氧化问题等。
本发明的目的是提供一种稳定的、分散性好的纳米级银粉的制备方法。
本发明的技术方案如下一种纳米级银粉的制备方法，它是将硝酸银加水溶解，再加氨水制成银氨溶液，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂可以是抗坏血酸(维生素C)、水合肼或氢硼化钠，保护剂可以是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸中，过滤除去油酸，真空干燥后，即得纳米级银粉。
具体的做法是将硝酸银5-10Kg溶于60L水中，在搅拌下，加入浓氨水10-40L，配成银氨溶液，另将还原剂1-20Kg、保护剂1-10Kg加水100L搅拌溶解，配成还原剂溶液，在40-60℃下，将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中，离心过滤出银粉，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，然后将其浸泡在油酸中，搅拌均匀后过滤，真空干燥，即得纳米级银粉。本发明方法制备的纳米级银粉粒径为50-100nm，不易氧化，稳定性好，粉散性好。
实施例一将硝酸银10Kg溶于60L水中，在搅拌下，加入浓氨水40L，配成银氨溶液，另将抗坏血酸10Kg、吡咯烷酮8Kg加水100L搅拌溶解，配成还原剂溶液，在50℃下，将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中，离心过滤出银粉，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，然后将其浸泡在油酸中，搅拌均匀后过滤，真空干燥，即得纳米级银粉。
本实施例所生产的颗粒状超细银粉平均粒径为72nm。
实施例二将硝酸银5Kg溶于60L水中，在搅拌下，加入浓氨水10L，配成银氨溶液，另将氢硼化钠5Kg、烷基硫醇1Kg加水100L搅拌溶解，配成还原剂溶液，在40℃下，将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中，离心过滤出银粉，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，然后将其浸泡在油酸中，搅拌均匀后过滤，真空干燥，即得纳米级银粉。
本实施例所生产的颗粒状超细银粉平均粒径为90nm。
实施例三将硝酸银10Kg溶于60L水中，在搅拌下，加入浓氨水40L，配成银氨溶液，另将水合肼20Kg、棕榈酸10Kg加水100L搅拌溶解，配成还原剂溶液，在40℃下，将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中，离心过滤出银粉，用水洗涤3次，再用乙醇洗涤3次，然后将其浸泡在油酸中，搅拌均匀后过滤，真空干燥，即得纳米级银粉。
本实施例所生产的颗粒状超细银粉平均粒径为50nm。
权利要求
1.一种纳米级银粉的制备方法，其特征是将硝酸银加水溶解，再加氨水制成银氨溶液，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠，保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸中，过滤除去油酸，真空干燥后，即得纳米级银粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是银氨溶液是用硝酸银5--10公斤，水60升，浓氨水10--40升配制。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是还原剂溶液是用保护剂1--20公斤，保护剂1--10公斤和水100升配制。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是银氨溶液和还原剂溶液的反应温度是40--60℃。
全文摘要
一种纳米级银粉的制备方法,它是将硝酸银加水溶解,再加氨水制成银氨溶液,然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液,还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠,保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PCP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸,银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉,过滤出银粉后,将其浸泡在作为钝化剂的油酸中,过滤除去油酸,真空干燥后,即得纳米级银粉。本发明方法制得的纳米级银粉稳定性、分散性好。
文档编号B22F9/24GK1266761SQ0011216
公开日2000年9月20日 申请日期2000年3月23日 优先权日2000年3月23日
发明者周全法, 徐正, 包建春 申请人:南京大学