专利名称：一种镀银铜粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高性能镀银铜粉及其制备方法。该镀银铜粉具有优良的抗氧化，抗迁移性能，可广泛用于各种有导电需求的导电胶，导电涂料，导电橡胶中。尤其适合于导电率要求高的环境，如表面组装用导电胶。
本发明提供的技术方案是一种镀银铜粉，铜粉的表面被镀银包覆，其基本组成为4.5～30％的银，70～95.5％的铜(重量百分比)。
上述银的含量为10～20％，铜的含量为80～90％(重量百分比)。
本发明还提供了上述镀银铜粉的制备方法，将铜粉用5-10％(重量百分比)的稀酸酸洗，去除铜粉表面氧化物，再将其分散在含有分散剂的溶液中，保持溶液温度30-50℃，在搅拌的条件下加入用有机胺类化合物络合的硝酸银溶液，反应完成后经水洗，过滤分离，所得粉末在真空干燥箱中，40～80℃烘干即得所需镀银铜粉。
上述分散剂为醋酸钠，草酸钠，乙二胺四乙酸二钠，氨基乙酸，柠檬酸钠，明胶，阿拉伯胶，甲基纤维素及乙基纤维素中的一种或两种的混合物，用量为1-80％，硝酸银的用量为5-80％，以上百分比为重量比。
上述胺类化合物为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、乙醇胺、吡啶中的一种或两种的混合物。
根据本发明，所述稀酸溶液可为硫酸、硝酸或甲酸。
本发明工艺安全、简单有效、符合环保要求，所制备的复合粉末具有导电率高(粉末的体积电阻率小于2×10-4Ω.cm)，以该粉末为填料制成的导电胶，导电率高(导电填料与树脂的重量比为75∶25时，体积电阻率5×10-4Ω.cm)抗迁移能力强(比银粉导电胶提高近百倍)，导电稳定(经60℃相对湿度100％1000小时湿热试验，体积电阻率升高小于20％)。反应效率高，银的置换效率可达90％以上，可节约用银30％-70％。
实施例2取铜粉50克加入5％的硝酸溶液，搅拌至铜粉表面的氧化物完全去除后，用蒸馏水冲洗铜粉，将洗过的铜粉转入10％的醋酸钠溶液中，保持溶液温度25℃，搅拌，加入二乙烯三胺和多乙烯多胺混合物络合的0.6mol/L硝酸银溶液100ml，继续搅拌12分钟，所得粉末经冲洗，过滤，干燥可得所需镀银铜粉。镀银效率为87％，银的含量为10％。同实施例1制胶，所得导电胶及粉末性能列于表1。
实施例3取铜粉30克加入10％的甲酸溶液，搅拌至铜粉表面的氧化物完全去除后，用蒸馏水冲洗铜粉，将洗过的铜粉转入5％的草酸钠和5％的甲基纤维素混合溶液中，保持溶液温度40℃搅拌，加入乙醇胺络合的0.7mol/L硝酸银溶液80ml，继续搅拌10分钟，所得粉末反复冲洗，过滤，干燥即可得到镀银铜粉。镀银效率85％，银的含量为26％。同实施例1制胶，所得导电胶及粉末性能列于表1。
上述实施例中的分散剂用苹果酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氨基乙酸、明胶、阿拉伯胶、乙基纤维素中的一种或两种的混合物替代，胺类化合物用三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、吡啶中的一种或两种的混合物替代，同样可得到所需镀银铜粉。
比较例1在实施例1中硝酸银未用乙二胺络合，直接加入溶液，其他组分，反应条件不变，所得粉末及同实施例1所制导电胶性能列于表1。
比较例2在实施例2中不加分散剂，铜粉直接加入水中，其他过程不变，所得粉末性能及同实施例1所制导电胶性能列于表1。
权利要求
1.一种镀银铜粉，铜粉的表面被镀银包覆，其特征在于镀银铜粉的基本组成为4.5～30％的银，70～95.5％的铜，以上百分比为重量比。
2.根据权利要求1所述的镀银铜粉，其特征在于含有重量百分比为10～20％的银，80～90％的铜。
3.权利要求1所述的镀银铜粉的制备方法，其特征在于先取铜粉，采用重量百分比为5-10％的稀酸酸洗，去除铜粉表面氧化物，再将其分散在含有分散剂的溶液中，保持溶液温度20-60℃，在搅拌的条件下加入用有机胺类化合物络合的硝酸银溶液，反应完成后经水洗，过滤分离，所得粉末在真空干燥箱中，50～100℃烘干即得所需镀银铜粉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的分散剂为醋酸钠，草酸钠，乙二胺四乙酸二钠，氨基乙酸，柠檬酸钠，明胶，阿拉伯胶，甲基纤维素及乙基纤维素中的一种或两种的混合物，用量为1-80％，硝酸银的用量为5-80％，以上百分比为重量比。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述的胺类化合物为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、乙醇胺、吡啶中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述稀酸溶液为硫酸、硝酸或甲酸。
全文摘要
本发明公开了一种高性能镀银铜粉及其制备方法。该方法是将酸洗后铜粉分散在含有分散剂的溶液中在一定温度及搅拌条件下加入一定浓度用有机胺类化合物络合的硝酸银溶液，反应完成后经水洗，过滤分离，真空干燥，获得镀银铜粉，银含量在4.5－30％(重量比)之间。与现有技术相比具有导电稳定，导电率高的特点，粉末体积电阻率可达2×10
文档编号B22F1/02GK1403233SQ0213915
公开日2003年3月19日 申请日期2002年10月10日 优先权日2002年10月10日
发明者朱华, 甘复兴 申请人:武汉大学