专利名称：催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末的制作方法
本项发明涉及催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末。我们在0-60℃和常压的条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其它有机化合物在催化剂的作用下反应生成金属有机化合物，在100-250℃条件下热分解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
纳米科学和技术的研究已成为全世界最关注的重要科技前沿之一。纳米材料由于其颗粒大小是在1-100nm数量级内，因而具有极高的分散度、极大的比表面积和极高的表面能，其化学反应活性较其对应的常规物质高2-4个数量级。它们将在催化化学、合成化学、材料科学、能源和环境保护的领域中具有广泛的应用价值，产生直接的经济效益。镧系金属的应用范围已经扩展到科学技术的各个方面，尤其近代一些新型材料的研制和应用，镧系金属已成为不可缺少的原料。
纳米材料的制备是纳米科技的基础，是核心的研究问题。纳米材料的制备通常分为物理和化学方法。化学法主要通过适当的化学反应(包括液相、气相和固相反应)，从分子、原子出发制备纳米材料。目前尚未见到有关镧系金属有机化合物的合成及其热分解制备纳米尺寸的镧系金属粉末的文献报道。
本项发明的目的是提供一种在0-60℃和常压的条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其它有机化合物在催化剂的作用下反应生成金属有机化合物，在100-250℃条件下热分解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。
本项发明方法可用反应式表示为
下面通过实例对本项发明提供的催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末作进一步说明。
实例1蒽镧金属有机化合物的合成块状稀土金属镧(纯度＞99.9％)，锯成屑状，称取2.78g(20mmol)、蒽4.28g(25mmol)置于一个反应瓶中，加入32.5mL THF、0.01mL TiCl4，油浴恒温，打开电磁搅拌器，一段时间后反应液的颜色变为灰黑色，表明生成蒽镧金属有机化合物。
实例2蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物的合成按照实例1的合成方法合成蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物。
实例3纳米尺寸镧金属粉末的制备将得到的蒽镧金属有机化合物过滤后转移到一个特制的反应瓶中，对其进行热分解，当蒽全部升华后，反应瓶的底部留下了黑色的镧金属粉末。用日本理学JEM-1200EX透射电镜测定结果其颗粒尺寸在10-40nm范围内。
实例4纳米尺寸钕、钐、镝、镱等金属粉末的制备按照实例3的实验方法通过热分解蒽钕、蒽钐、蒽镝、蒽镱等金属有机化合物来制备相应的纳米尺寸的钕、钐、镝、镱等金属粉末。透射电镜测定结果表明颗粒尺寸均在10-40nm范围内。
通过上述实例可见，在0-60℃和常压的条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其它有机化合物在催化剂的作用下反应生成金属有机化合物，在100-250℃条件下热分解得到相应的纳米尺寸镧系金属粉末。本项发明设备简单、操作条件易于控制、生产成本低廉、得到的纳米尺寸镧系金属粉末活性高且分散度好。
权利要求
1.催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末，其特征在于反应物镧系金属粉末，在有机溶剂中，使用催化剂，在0-60℃和常压条件下与蒽或其它有机化合物反应生成金属有机化合物，在100-250℃热分解得到相应纳米尺寸的镧系金属粉末。
2.按照权利要求1所述的催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末，其特征之一是使用催化剂制备镧系金属有机化合物。催化剂包括TiCl4、ZrCl4、Cp2Ni、CoCl2、CuCl2、FeCl3、VCl4、VOCl3、NiCl2、CrCl3等。
3.按照权利要求1所述的催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末，其特征之二是镧系金属粉末与有机物反应。有机物为蒽、萘、菲、联苯、喹啉、吡啶、吡咯、咔唑等及其对应的衍生物。
4.按照权利要求1所述的催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末，其特征之三是在有机溶剂中进行反应。有机溶剂包括四氢呋喃、1，4-二氧六环、吡啶、甲苯、正丁醚、异戊醚等。
5.按照权利要求1所述的催化法合成镧系金属有机化合物及其热分解制备纳米尺寸镧系金属粉末，其特征之四是100-250℃范围内通过真空热分解或在Ar气氛下热分解镧系金属有机化合物得到相应纳米尺寸的镧系金属粉末。
全文摘要
纳米材料是21世纪最具活力的一项高科技研究领域。纳米材料的制备是纳米科技的基础，是核心的研究问题。我们在0－60℃和常压条件下，在有机溶剂中，镧系金属粉末与蒽或其它有机化合物在催化剂作用下反应生成金属有机化合物，在100－250℃热分解得到相应纳米尺寸的镧系金属粉末。透射电镜测定的结果表明所得到的颗粒直径在10－40nm范围内。此法设备简单，操作条件易于控制，生产成本低廉，产物收率高，得到的纳米尺寸镧系金属粉末活性高且分散度好。
文档编号B22F9/30GK1485328SQ0214410
公开日2004年3月31日 申请日期2002年9月29日 优先权日2002年9月29日
发明者范荫恒, 吴强, 廖世健, 徐杰 申请人:辽宁师范大学