专利名称：大块纳米晶镍铝金属间化合物的制备方法
技术领域：
材料晶粒尺寸的纳米化将使其力学性能得到大幅度地改善，例如纳米化有望解决金属间化合物、陶瓷材料中普遍存在的室温脆性问题。目前现有的制备纳米晶材料的方法主要有冷压、非晶晶化法、热压烧结、电沉积、形变法。这些方法或是从块体材料到纳米颗粒再从纳米颗粒到纳米晶材料的高能耗、高成本的过程或是只适用于几种薄膜材料而无法制备大块纳米晶材料的工艺。至今还没有一种获得大块纳米晶材料的低成本简单工艺，该问题严重地阻碍着纳米晶材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足，采用燃烧合成熔化法低成本制备大块纳米晶镍铝金属间化合物。从而形成了一种工艺简单，所需设备简单，成本低廉，生产周期短的高性能大块纳米晶材料的制备方法。
本发明采用燃烧合成熔化法，通过材料合成路线的设计，从原料出发找到了制备大块纳米晶镍铝材料的配方及其工艺过程。
本发明的镍铝金属间化合物制备方法包括分别称取质量百分数为镍65-90％，铝8-28％的粉状反应物，在10-50MPa的压力下将物料在模具中压实。将装有反应物料的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器，将物料加热到300℃-350℃，并在此温度保温；从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，再通入5-10MPa惰性气体，将物料继续加热到380-450℃，在此温度下通过引燃剂引发反应，反应在数秒完成，引燃剂占总反应物料的重量百分含量的5-30％。材料随反应容器冷却至室温，至室温后从容器中取出材料。经观察、分析、获得了纯度高，微观组织致密，厚度方向尺寸大于3mm的纳米晶镍铝材料。
本发明的引燃剂是硫酸盐，铝粉，硫粉，锰酸盐组成的混合物。
本发明的制备方法与传统的制备纳米晶材料的方法相比较制备工艺及所需设备简单，制备成本明显降低。该方法制备的材料具有纯度高、组织致密并且材料具有高的抗磨性能、弯曲强度及硬度。
材料的硬度、弯曲强度和磨损率列于表1。
硬度测定条件为，载荷1000g，加载持续时间5s。采用三点弯曲试验测定了材料的弯曲强度，试样尺寸为30×3×3mm，跨距为25mm，压头下移速度为1mm/min。磨损试验是在球一盘式SRV微动摩擦磨损试验机上进行的，盘为本发明的材料，尺寸为19×19×3mm，对偶为Φ10mm的G Cr15钢球。载荷20N，振幅1mm，频率25Hz，运转时间30分钟。
表1 本发明制备的材料硬度、弯曲强度及磨损率
另外，本发明制备的材料性能的离散度不大于10％，说明材料性能重现性好。
具体实施例方式
实施例1按配方称取重量百分含量为镍80，铝20的粉状反应物料球磨干混合5小时，物料堆放于模具中应用38MPa压力压实。将装有反应物料的模具置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器，将反应物料加热到320℃，并在此温度保温。然后从容器中排出脱附的气体，再通入6MPa惰性气体，将物料继续加热到400℃，并在此温度下通过引燃剂引发反应。引燃剂占总反应物料的重量百分含量的15％，引燃剂是由硫酸钾、铝粉、硫粉、高锰酸钾组成的混合物，它们的重量比是1∶1∶1∶1。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，制得厚度方向尺寸大于3mm的纳米晶镍铝材料。
实施例2按配方称取重量百分含量为镍75，铝25的粉状反应物料球磨干混合10小时，物料堆放于模具中应用45MPa压力压实。将装有反应物料的模具置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器，将反应物料加热到350℃，并在此温度保温。然后从容器中排出从反应物料脱附的气体，再通入9MPa惰性气体，将物料继续加热到435℃，并在此温度下通过引燃剂引发反应。引燃剂占总反应物料的重量百分含量的25％，引燃剂是由硫酸钾、铝粉、硫粉、高锰酸钾组成的混合物，它们的重量比是1∶2∶1∶1。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，制得厚度方向尺寸大于3mm的纳米晶镍铝材料。
权利要求
1.一种大块纳米晶镍铝金属间化合物的制备方法，其特征在于包括分别称取质量百分数为镍65-90％，铝10-35％的粉状反应物，反应物料球磨干混6-12小时，在20-50MPa的压力下将物料在模具中压实；将装有反应物料的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器以排除其中的空气，将物料加热到300-350℃，并在此温度保温；从容器中排除脱附的气体，再通入5-8MPa惰性气体，将物料继续加热到380-450℃，在此温度下通过引燃剂引发反应。
2.如权利要求1所说的方法，其特征在于引燃剂占总反应物料的重量百分含量的10-30％。
3.如权利要求1或2所说的方法，其特征在于引燃剂是硫酸盐，铝粉，硫粉，锰酸盐组成的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种大块纳米晶镍铝金属间化合物的制备方法。选用重量百分数分别为镍65－90％，铝10－35％的粉状混合反应物，在350－450℃温度下制备大块纳米晶镍铝金属间化合物。该方法与制备纳米晶材料的现有方法相比工艺及所需设备简单，成本明显降低，制备的材料具有较大的尺寸、良好的微观组织结构及力学性能。
文档编号C22C19/03GK1410571SQ02147650
公开日2003年4月16日 申请日期2002年10月22日 优先权日2002年10月22日
发明者喇培清, 薛群基, 刘维民, 杨军 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所