专利名称：回收废钯/氧化铝催化剂中金属钯的方法
技术领域：
本发明涉及一种从废催化剂中回收贵金属的方法，特别涉及含钯废催化剂中回收粗金属钯的方法。
背景技术：
钯/氧化铝催化剂经长期使用后活性降低。失效催化剂称为废催化剂。废钯/氧化铝催化剂中含有贵金属钯，应予回收再利用。目前已有多种从废钯/氧化铝催化剂中回收金属钯的方法。回收方法包括从废钯/氧化铝催化剂中将钯与氧化铝分离和还原金属钯两步。最常见的分离方法是用盐酸和其他助剂将附着在氧化铝表面的钯溶出，生成水溶性化合物，从而使钯和氧化铝分离。另一种分离方法是用硫酸或氢氧化钠将氧化铝载体溶解，使其与固体金属钯分离。这些分离方法均需直接使用大量强酸、强碱，操作危险性大，对设备腐蚀严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废钯/氧化铝催化剂中回收金属钯的方法，此方法克服了常规分离步骤的上述问题，在钯与氧化铝的分离过程中不用强酸、强碱以减少操作的危险性及对设备的腐蚀性。
为达到上述目的，本发明提供了一种从废钯/氧化铝催化剂中回收金属钯的方法。该方法分离钯与氧化铝的过程中不使用强酸、强碱，包括以下操作步骤(a)用氯化铵水溶液浸泡废钯/氧化铝催化剂，以使氯化铵充分吸附到废催化剂中。所用氯化铵水溶液的质量分数为1％～30％，较佳的质量分数为2％～20％。浸泡时间为0.5h～5h。
(b)倒去残液，将浸泡后的废钯/氧化铝催化剂烘干。烘干方法采用的是常规方法，如可在80℃～120℃干燥箱中烘5h～10h。
(c)将烘干后的废钯/氧化铝催化剂灼烧。灼烧温度为200℃～600℃，较好的灼烧温度范围为350℃～450℃。灼烧时间为2h～10h，3h～8h较好。
(d)待灼烧后的废钯/氧化铝催化剂冷却至室温后，用氯化纳水溶液浸泡0.5h～18h，优选1h～8h；所用氯化纳水溶液的质量分数为1％～30％，较好的质量分数为3％～20％。
(e)过滤，弃去滤渣。
(f)步骤(e)得到的滤液，用还原剂使钯沉淀。所使用的还原方法是常规还原方法，与其他分离方法的后续还原步骤相同。还原剂可用甲醛、水合肼。
(g)过滤得到粗钯。
(h)由以上得到的粗钯，可以采用任意常规方法进一步提纯。
本发明提供的含钯废催化剂中回收金属钯的方法，原料廉价，分离钯与氧化铝的过程不使用强酸、强碱，克服了操作危险性大、对设备腐蚀严重的缺点。粗钯回收率可达95.0％。纯化后纯度可达99.6％。
本发明所提供的方法可用于蒽醌法过氧化氢生产过程中产生的废钯/氧化铝催化剂中钯的回收。下面通过实例对本发明作进一步说明。实施例中所用的废钯/氧化铝催化剂，均是黎明化工研究院蒽醌法过氧化氢生产过程中产生的。
实施例2氯化铵水溶液的质量分数为5％，氯化钠水溶液的质量分数为20％，粗钯的回收率为94.6％。其他同实施例1。
实施例3氯化铵水溶液的质量分数为20％，氯化钠水溶液的质量分数为5％，粗钯的回收率为95.0％。其他同实施例1。
实施例4
氯化铵水溶液的质量分数为5％，氯化钠水溶液的质量分数为2％，粗钯的回收率为95.0％。其他同实施例1。
实施例1～4的相关数据见表1。
表1 实施例1～4的相关数据表
实施例5按实施例4方法制得粗钯2.83g，以7倍粗钯质量的王水溶解，加热除硝后，于室温下用氨水调至pH＝10，滤去沉淀物；滤液用盐酸调至pH＝1，生成黄色沉淀物，滤去溶液，沉淀物用水加热至80℃以上溶解，用4ml质量分数为50％的水合肼还原，生成的沉淀物经干燥后即得到精制钯2.82g，纯度99.6％。
权利要求
1.一种回收废钯/氧化铝催化剂中金属钯的方法，其特征在于该方法含有以下步骤(a)用氯化铵水溶液浸泡废钯/氧化铝催化剂；(b)将氯化铵水溶液浸泡后的废钯/氧化铝催化剂烘干；(c)将烘干后的废钯/氧化铝催化剂灼烧；(d)将灼烧、冷却后的废钯/氧化铝催化剂用氯化钠水溶液浸泡。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用的氯化铵水溶液质量分数为2％～20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所用的氯化钠水溶液质量分数为3％～20％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是灼烧温度为350℃～450℃。
全文摘要
本发明提供了一种回收废钯/氧化铝催化剂中金属钯的方法。其特征是包括氯化铵溶液浸泡、灼烧、氯化钠溶液浸泡、还原、纯化等步骤。该方法分离钯与氧化铝步骤不用强酸、强碱，克服了其他方法分离操作危险性大和对设备腐蚀严重的缺点。该方法可用于蒽醌法过氧化氢生产过程产生的废钯/氧化铝催化剂中金属钯的回收。回收率～95.0％，纯度99.6％。
文档编号C22B3/00GK1472346SQ0312623
公开日2004年2月4日 申请日期2003年6月30日 优先权日2003年6月30日
发明者吕淑英 申请人:黎明化工研究院