专利名称：羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法。
背景技术：
超细羰基镍粉具有极大的体积效应和表面效应，在磁性、内压、热阻、光吸收和化学活性等方面表现出许多特殊性质，因而被广泛应用于能源、电子、材料和核工业等领域。目前世界上超细羰基镍粉的生产能力约为15万吨。其中加拿大国际镍公司(INCO)占领了95％左右的市场，俄罗斯北方镍公司年产超细羰基镍粉约为5000吨，主要供其国内消费。就其制备方法而言，不外乎两种一种方法是利用羰基镍蒸气与一氧化碳混合后进入分解器，在分解器外壁加热使其分解，制备超细羰基镍粉；另外一种方法是利用氮气与羰基镍以一定比例混合进入分解器，再与高温氮气混合使羰基镍分解制备超细羰基镍粉。前者因为热源完全是靠分解器外壁加热达到羰基镍分解的条件，器壁温度一般要求较高(500℃左右)，造成分解过程羰基镍分子遇到壁器后，会在壁上分解形成颗粒并逐渐长大，产生大量挂壁物，影响产品的颗粒度分布及使用性能；后者由于使用氮气为主热源，羰基镍分解过程中产生的一氧化碳会与氮气混合，这两种气体在循环使用前必须进行分离处理，增加了工艺复杂程度和生产成本。为此，必须对超细羰基镍粉的分解工艺进行创新性研究。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术中超细羰基镍粉在分解器中产生大量壁物和必须进行混合气体分离的不足而提供了一种羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法。
本发明主要是在羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的过程中，使用一氧化碳为主要热源、分解器外壁为附助热源，制备不同颗粒度的超细羰基镍粉，从而达到减少挂壁物，增加产品颗粒度尺寸均匀性，避免混合气体分离工艺操作的目的。
一种羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法，其特征在于该方法将羰基镍蒸气与一氧化碳气体组成的混合气体，以及温度为240-320℃的一氧化碳气体，分别通入分解器中进行混合分解；分解过程中，控制分解器压力0.02-0.2MPa、分解器内部温度维持在250-280℃，使羰基镍分解形成粒度为20nm-10μm的超细羰基镍粉。
本发明叙述的混合气体中，羰基镍蒸气与一氧化碳气体的体积为1∶1-4。
本发明羰基镍蒸气与240-320℃的一氧化碳气体的体积比为1∶2-8。
在通入气体前，分解器的器壁温度加热到240-280℃。
本发明使用一氧化碳为热源气后，减少了羰基镍粉挂壁物的生成，避免了使用氮气作为主热源的气体分离问题。
本发明和现有技术相比有以下实质特点1、将一氧化碳作为羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的主热源，分解器外壁加热作为辅助热源，制备不同粒径的超细羰基镍粉。
2、避免了采用氮气作为制备超细羰基镍粉主热源技术中必须进行气体分离的复杂操作，简化了制备工艺。
3、采用分解器外壁加热作为辅助热源，有效降低了挂壁现象，增加了粉体材料的均匀性和产量，降低了生产成本。
具体实施例方式
实施例1分解器外壁加热至280℃，通入320℃的一氧化碳预热气体，其流速为10L/min；将蒸发羰基镍气体以5L/min的速度在配气罐中与流速为5L/min的一氧化碳气体混合后进入分解器，使分解器内部温度维持在270-280℃之间，则羰基镍分解并形成粒径在1-10μm之间的超细羰基镍粉。整个分解过程中分解器压力维持在0.02-0.2MPa。羰基镍分解完成后无明显挂壁物。
实施例2分解器外壁加热至260℃，通入300℃的一氧化碳预热气体，其流速为20L/min；将蒸发羰基镍气体以5L/min速度在配气罐中与流速为12L/min的一氧化碳气体混合入进入分解器，使分解器内部温度维持在250-260℃之间，则羰基镍分解并形成粒径在100nm-1μm之间的超细羰基镍粉。整个分解过程合解器压力维持在0.02-0.2MPa。羰基镍分解完成后无明显挂壁物。
实施例3分解外壁温度加热至240℃，通入290℃的一氧化碳预热气体，其流速为30L/min；将蒸发羰基镍气体以5L/min流速在配气罐中与流速为17L/min的一氧化碳气体混合进入分解器，分解器内部温度维持在260-270℃之间，则羰基镍分解并形成粒径为50-100nm的超细羰基镍粉。整个分解过程中分解器压力维持在0.02-0.2MPa之间。羰基镍分解完成后无明显挂壁物。
实施例4分解器外壁温度加热到250℃，通入280℃的一氧化碳预热气体，其流速为40L/min；将5L/min流速的羰基镍蒸气在配气罐中与流速为20L/min的一氧化碳气体混合后进入分解器，分解器内部温度维持在250-260℃之间，则羰基镍分解并形成粒径为20-50nm的超细羰基镍粉。整个分解过程中分解器内部压力维持在0.02-0.2MPa之间。分解完成后无明显挂壁物。
权利要求
1.一种羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法，其特征在于该方法将羰基镍蒸气与一氧化碳气体组成的混合气体，以及温度为240-320℃的一氧化碳气体，分别通入分解器中进行混合分解；分解过程中，控制分解器压力0.02-0.2MPa、分解器内部温度维持在250-280℃，使羰基镍分解形成粒度为20nm-10μm的超细羰基镍粉。
2.如权利要求1所说的方法，其特征在于混合气体中羰基镍蒸气与一氧化碳气体的体积为1∶1-4。
3.如权利要求1所说的方法，其特征在于羰基镍蒸气与240-320℃的一氧化碳气体的体积比为1∶2-8。
4.如权利要求1所说的方法，其特征在于在通入气体前，分解器的器壁温度加热到240-280℃。
全文摘要
本发明公开了一种羰基镍热分解制备超细羰基镍粉的方法。该方法将羰基镍与一氧化碳气体混合进入分解器，与预热温度在240－320℃之间的一氧化碳主热源气体混合，使羰基镍分解形成粒度为20nm－10μm的超细羰基镍粉。在整个分解过程中，分解器压力为0.02－0.2MPa。本发明避免了分解后混合气体分离的复杂操作，简化了制备工艺，降低了生产成本，大幅度降低了挂壁物的生成。
文档编号B22F9/16GK1603037SQ03143380
公开日2005年4月6日 申请日期2003年9月29日 优先权日2003年9月29日
发明者齐彦兴, 索继栓, 吕高孟, 钱广, 雒旭, 杨军, 曹洲宏, 朱秉泰, 夏春谷 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所