专利名称：薄膜成膜装置和薄膜成膜方法
背景技术：
1.发明领域本发明涉及薄膜成膜装置和薄膜成膜方法，具体涉及金属化合物薄膜成膜装置和用在这种装置上的薄膜成膜方法。
2.相关技术说明在光学器件领域中要求用溅射方法快速高准确度形成金属化合物薄膜(氧化物膜、氮化物膜、氟化物膜等)。
然而在用溅射方法形成薄膜的情况下，在采用由这种金属化合物例如金属氧化物组成的靶子时，其薄膜沉积速率非常低，和形成金属薄膜的情况不一样。因此，虽然有时可以用反应溅射方法形成金属化合物薄膜，但是在送反应气体过量时也会显著降低溅射膜的成膜速率，在这种方法中，将反应气体(例如氧气、氮气、氟气等)引入到溅射气氛中。
因此，按照公开的方法(例如专利文献1-4)，为了保持高的薄膜成膜速率，首先用溅射方法在底衬上沉积由金属组成的超薄薄膜，随后用反应气体产生的等离子体或者活性产物照射该超薄薄膜，使其转换成金属化合物薄膜。然后重复沉积超薄薄膜的工艺和转换成化合物薄膜的工艺，重复若干次，形成具有要求薄膜厚度的金属化合物薄膜。
然而要高准确度控制薄膜的厚度很困难，因为在这些常规薄膜成膜装置中，底衬在溅射区域和反应区域之间不断地运动，由此形成的另一个问题是，装置的结构很大而且复杂。
即，在专利文献1、2中公开的溅射装置具有圆盘传送方式的结构，如
图1的示意切面图所示。参考图1，该装置10包括溅射成膜区域(金属膜成膜区域)11、氧化区域(反应区域)12，这些区域配置在图面的左、右方向，还包括装在中央的底衬转动机构13。该溅射成膜区域包括靶子14、与靶子形成一体的溅射阴极15和配置在阴极附近的溅射气体引入口16。该氧化区域12包括微波激发等离子体发生器17和配置在该发生器附近的氧气引入口18。该底衬旋转机构13由转盘19a构成，该转盘转动，而底衬19放置在该转筒上。
在这种结构的溅射装置10中，将规定流量的氩气和氧气通过溅射气体引入口16和氧气引入口18引入到真空室中，在此真空室中形成预定的压力状态。该转盘19a转动，当靶子14和等离子体发生器17对着底衬19时，便可以不断重复成膜工艺和氧化工艺。
在专利文献3、4中公开的溅射装置这样结构，使得底衬转动，如图2的示意截面图所示。参照图2，装置20包括溅射区域(金属成膜区域)21和氧化区域(反应成膜区域)22，这些区域位于该图的左、右方向。该金属薄膜成膜区域21包括靶子24、与靶子形成一体的溅射阴极25以及配置在这些部件附近的溅射气体引入口26。该氧化区域22包括微波激发等离子体发生器27和配置在该发生器附近的氧气引入口28。在金属膜形成区域21和氧化区域22的上面配置由转动底衬支架(未示出)固定的转动底衬29。在这种装置20中，将规定流量的氩气和氧气经溅射气体引入口26和氧气引入口28引入到真空室中，使该该真空室形成预定的压力状态。使该转动底衬29转动，当靶子24和等离子发生器27对着底衬29时，便交替地执行成膜工艺和氧化工艺。
上述常规装置采用使底衬19、29转动的系统，使得底衬可以进入和退出执行成膜工艺的溅射成膜区域11、21，以及进入和退出执行反应工艺的反应区域12、22。因为作为成膜对象的底衬位置总是在改变，所以很难形成稳定的可靠性高的薄膜。另外，如上所述，由于装置的这种结构需要转动机构，所以结构庞大而复杂。
参照图1和2，溅射成膜区域11、21和反应区域12、22在空间上由分隔壁10a、20a分开。然而从结构的观点看，这很难保持相应区域的气密密封，当底衬在成膜区域和反应区域之间运动时，在反应区域中为反应工艺引入的反应气氛例如氧气便会进入到溅射成膜区域，因此靶子表面的质量便降低。即，因为成膜状态总是不稳定的，所以造成成膜质量不稳定的重要原因。
为了排除以这种方式进入成膜工艺的残存气体的影响，可以考虑在反应工艺结束时停止输送反应气体，并进行较长时间的抽真空，从而有效地除去反应气体。然而这种方法需要较长时间来进行工艺切换，因此效率很低。
专利文献1日本专利申请公告No.H11-256327(图1)专利文献2日本专利申请公告No.H03-229870(图8)专利文献3日本专利公告No.H08-19518(图4)专利文献4美国专利No.4420385(图2和4)发明概要由于存在上述问题，本发明的目的是提供一种薄膜成膜装置和采用这种装置所用的薄膜成膜方法，该装置结构简单可以有效形成可靠的薄膜。
为了达到上述目的，本发明提供一种薄膜成膜装置，该装置包括原料输送源，即在同一真空室中的溅射成膜源和反应气体输送源，使得这两个源均对着底衬，其中，对该真空室抽真空的主要排气口靠近两个源中的反应气体输送源配置，该薄膜成膜装置还包括控制系统，该控制系统通过运行反应气体输送源执行反应工艺，该反应气体输送源具有反应气体引入口和反应气体排出口，并通过运行溅射成膜源执行成膜工艺，该溅射成膜源具有溅射气体引入口。
结果，利用主要排气口对真空室抽真空总可以在成膜期间，在主要排气口和溅射成膜源之间形成溅射气体流路。因此，由反应气体源放出的反应气体受到上述溅射气体气流帘的屏蔽，只是为进行要求反应而发射的射向底衬的那部分气体不受到屏蔽，由此可以防止反应气体进入到溅射成膜源例如溅射靶的附近。因此即使不间断地从反应气体输送源输送反应气体，不停止输送从该源发射的反应气体，也可以在适当条件下避免薄膜成膜速率的降低。
因为包含反应气体的反应气体源可以由上述气帘分开，所以可以利用控制系统防止运行反应气体源的反应工艺和运行溅射成膜源的薄膜成膜工艺彼此干扰，该溅射成膜源具有溅射气体引入口，该控制系统可以控制这两个工艺。这样便可以不需要使底衬转动，交替地进入成膜和反应区域，完全和常规装置不一样。
另一方面，当采用具有上述结构的可以防止成膜工艺和反应工艺之间干扰的成膜装置时，还可以看到，成膜速率可以画成速率曲线，该曲线由高、中和低速三个区域构成，即高速度的金属膜成膜区域、低速度的反应膜成膜区域和中速的成膜区域。通过控制这些区域可以进行高度可靠的薄膜成膜工艺。
具体是，这种控制分两种。即，一种控制使两种工艺交替地进行而没有任何重叠，可以在其它工艺结束后从反应工艺和成膜工艺中的任一个工艺开始。另一种控制使成膜工艺不断重复，而其间隙时间进行反应工艺，即在进行反应工艺的条件下以脉冲方式进行成膜工艺。
当然在两种情况下，均可以在底衬保持固定时进行固定的薄膜成膜，而且薄膜成膜工艺可以以脉冲方式切换，在执行/中断之间切换，使得可以用大功率进行薄膜成膜。
在反应工艺和薄膜成膜工艺两种工艺的分开仅取决于装置配置的常规结构中，可能发生问题，即用于成膜工艺的溅射靶子表面会受到反应气体中氧气的氧化，使得成膜效率降低。虽然作为一种措施，成膜工艺最好用大功率进行，但是在两种工艺之间可能产生干扰的常规技术的情况下，要求的功率高于计算的功率，而且需要连续地加上较高的功率，因此产生另一个问题，即薄膜厚度增加。因为这些原因，所以在将沉积在底衬上的超薄薄膜转换成金属化合物薄时必须考虑的参数是变化的，这种变化很难进行控制。
与此相反，由于成膜工艺以脉冲方式在执行/中断之间切换，并可以利用气帘防止干扰，所以本发明可以进行高度可靠的薄膜成膜，而不产生薄膜厚度增加的新问题。
对于薄膜成膜装置的具体结构，作为反应气体源，可以利用反应气体的等离子体发生器例如微波等离子体发生器、离子枪或者辐射机构，主要排气口和位于该等离子体发生器附近的反应气体排气口分别装有流量调节阀。结果，可以实现连续全时输送反应气体的条件。
即，使用这种流量调节阀可以调节溅射气体和反应气体的流速。当采用具有上述结构的成膜装置时，可以看到，薄膜成膜速率具有的相关关系可以画成速率曲线，在这种曲线中溅射气流速度和反应气流速度用作变数，该曲线由高、中和低速三个区域构成，即由高速金属成膜区域、低速反应薄膜成膜区域和中速成膜区域构成。换言之，可以将溅射成膜速率控制在高、中和低速的三个区域中，主要由在预定溅射气流速度条件下的反应气体流速控制，上述流量调节阀可以执行流速调节功能。
采有这种成膜装置可以抑制反应气体对薄膜成膜工艺的影响和靶子材料的变质，即使在成膜期间连续地输送溅射气体和反应气体。因此，可以快速切换成膜工艺和反应工艺。另外，因为可以切换成膜工艺和反应工艺，所以可以通过施加脉冲功率执行薄膜成膜工艺，这样可以形成具有要求薄膜厚度的薄膜，因此可以形成高度可靠的有效的薄膜。另外，因为如上所述，底衬是固定的，所以可以去掉转动底衬的机构，由此可以避免复杂的结构和成本的增加。另外，这种装置可以应用于直列式的溅射成膜方法，这对于转动底衬的机构是很难的。
成膜期间在薄膜成膜装置中连续输送溅射气体和反应气体的条件下，可以按照上述两种控制方法中的任一种方法，交替重复进行金属超薄薄膜的高速薄膜成膜工艺和化学反应工艺，可以有效形成薄膜质量极好的金属化合物薄膜，达到要求的薄膜厚度，该高速薄膜成膜工艺只运行两个原料输送源中的溅射成膜源，而反应工艺只运行反应气体输送源，该化学反应在金属超薄薄膜的薄膜厚度方向进行。
在这种交替操作中，一种控制方法使两种工艺交替进行，可以在其它工艺结束后从成膜工艺和反应工艺中的任何一种工艺开始，而另一种控制方法使成膜工艺不断重复，而在间隔时间内维持反应工艺。可以用这两种方法中的任一种方法。
即，因为在底衬上形成金属薄膜(超薄薄膜)的成膜占优势的工艺和反应工艺(转换成金属化合物薄膜)占优势的工艺是交替重复的，包括在溅射薄膜成膜源以脉搏冲方式在执行/中断之间切换时连续运行反应气体源的情况也可认为是交替重复的，所以可以有效形成薄膜质量极好的金属化合物薄膜，一直到要求的薄膜厚度。
即，薄膜成膜装置的控制系统贮存在预定溅射气流速度下的反应气体流速和溅射成膜速率，用作基准数据，溅射膜成膜速率包括高、中和低速三种模式，即高速金属形式薄膜成膜模式、低速化合物产物薄膜成膜模式和中速薄膜成膜模式，可以根据反应气体流速选择溅射成膜速度。在预定溅射气流速度下的薄膜成膜期间，可以选择对应于高速金属形式成膜方式的反应气体流速和溅射气体流速，然后控制两种气体流速(反应气体流速成和溅射气体流速)，从而保持选择的两种气体流速之间的比值不变。因此，可以避免溅射成膜速率的降低，因为可以选择成膜工艺比反应工艺更占优势的条件，或者选择反应工艺比形成膜工艺更占优势的条件，所以可以交替重复一个工艺比另一个工艺更占优势的条件，由此可以形成具有要求薄膜厚度的薄膜。
在这种情况下，在各次成膜工艺中，由这种薄膜成膜工艺形成的薄膜厚度的增加最好限于小于20。因此，在随后反应工艺的化学反应可以渗透到超薄薄膜的整个层，而不会受到在成膜工艺中沉积的薄膜厚度的影响，由此可以得到膜质量极好的金属化合物薄膜。
利用本发明的薄膜成膜装置在底衬上形成化合物膜时，可以由溅射气流形成屏蔽作用，屏蔽反应气体流，使得可以进行成膜工艺和反应工艺，而同时又能阻止反应气体进入到靶子的附近。通过以脉冲方式切换溅射气体的输送，在执行/中断之间切换，可以在成膜工艺中，以金属形式成膜特有的高速成膜速度形成薄膜，即使在连续输送溅射气体和反应气体的条件下也是这样。在反应工艺中，可以用适当量的反应气体沿整个薄膜厚度方向进行完全反应。结果，可以形成要求厚度的薄膜，而不会造成薄膜厚度的不需要的增加。因为溅射源和反应气体源由氩气流分开，所以可以应用固定底衬的成膜系统，这种系统在成膜稳定性方面是极好的。这种成膜系统结构简单，成本低。
另外，当这种装置用于直列式系统时，不仅可以进行固定式的成膜，而且还可以进行传送式的成膜。将装置装在这种系统上可以有效增加成膜效率。
附图简要说明图1是常规的圆盘传送式薄膜成膜装置的示意截面图；图2是常规的底衬转动式薄膜成膜装置的示意截面图；图3是本发明第一实施例薄膜成膜装置的示意截面图；图4是曲线图，示出氩气为预定流速时，氧气流速和薄膜成膜速率之间的关系；图5是本发明第二实施例薄膜成膜装置的示意截面图；图6是本发明第三实施例薄膜成膜装置的示意截面图；图7是本发明第四实施例薄膜成膜装置的示意截面图；图8是本发明第五实施例薄膜成膜装置的示意截面图；图9是本发明第六实施例薄膜成膜装置的示意截面图；图10是本发明第一例子的成膜工艺和氧化工艺的工艺循环示意图；图11是本发明第三例子的成膜工艺和氧化工艺的工艺循环示意图；图12是本发明第四例子的成膜工艺和氧化工艺的工艺循环示意图。
优选实施例的说明图3是示意截面图，示出本发明第一实施例的薄膜成膜装置。在图3中，在靠近装置室30底部的一侧区域上配置阴极35，该阴极具有与其形成一体的Si靶34。靶子34与形成一体的阴极35均由保护板31覆盖，该保护板包括溅射气体引入口36，只是在粒子发射方向没有被覆盖。阴极35由直流电源供电。
微波枪37配置在靠近装置室30底部另一侧附近的区域上，该微波枪37由保护板32覆盖，该保护板包括氧气引入口38，只是在微波辐射方向没有被覆盖。另外，在由保护板32覆盖的底表面上配置氧气排气口40，该排气口40经第一流导阀41连接于涡轮分子泵33，该微波枪37装在一个烟筒式构件中。
在上部区域固定由底衬支架39a固定的底衬39，而靶子34和微波枪37配置成对着该底衬39。连接于真空泵(未示出)的主要排气口43经第二流导阀42配置在装置室30的侧面上。
第一和第二两个流导阀41和42均这样构造，使得它们的打开程度由控制系统(未示出)控制。另外，在装置室30底部的中心配置分隔壁44。该分隔壁44配置成不能伸入到由彼此相对的底衬39和靶子34的两个极端点连线形成的实际溅射粒子飞行区域以及由彼此相对的底衬39和微波枪37的两个极端点连线形成的实际微波辐射区。
在用薄膜成膜装置30成膜时所要求的是，可以有效形成薄膜，同时避免由于进入的氧气使靶子34的表面氧化。本发明可以利用由氩气产生的屏蔽作用，该氩气在图3中表示为溅射气流。
如上所述，采用溅射方法沉积金属超薄薄膜，然后将反应气体产生的等离子体或者活性产物射到该超薄薄膜上，由此可以将该薄膜转换成金属化合物薄膜。然后将超薄薄膜沉积工艺和化合物薄膜转换工艺重复若干次。当改变氧气流速而将溅射气流固定在规定流速时，图4示出相应的氧气流速和成膜速率之间的相关关系(假定作为溅射气体的氩气流速为100sccm，而其成膜压力为0.3Pa)。溅射成膜速率位于高速的区域对应于金属形式成膜模式(金属模式)，这种方式可以确保高的成膜速率。溅射成膜速率位于低速的区域对应于氧化物形式的成膜模式(氧化物模式)，这种模式可以确保在图4中的低速成膜速率。另外，从金属形式薄膜成膜式过渡到氧化物形式薄膜成膜模式的过渡部分被称为中速成膜模式，因此溅射成膜速率可分成为高速、中速和低速三种模式。
在上述金属形式成膜模式中，可以利用氩气的屏蔽作用防止氧气的进入，在底衬上沉积的物质几乎均由金属组成，所以可以维持金属膜特有的高的成膜速率。另一方面，在氧化物形式的成膜模式中，因为氧气流速度增加，所以氩气的屏蔽作用降低，而且产生包含氧气的反应气气氛，使得靶子的特性变坏，由此降低成膜速率。因为在金属形式的成膜模式中，几乎完全由金属组成的沉积层在化学上是活性的，所以在底衬上沉积以后，在形成相当大的厚度之前，该沉积物是极容易反应的。因此，在膜厚度达到一定程度后可以进行氧化反应，由此可以在薄膜厚度方向完全氧化沉积的薄膜。虽然形成金属氧化物薄膜是最后的目的，但是在需要形成上述薄膜厚度相当大的薄膜时，可以通过重复沉积金属的超薄薄膜工艺和氧化反应工艺达到这一点。在此时，金属氧化物薄膜的成膜速率取决于金属形式薄膜成膜模式的高的金属膜成膜速率和沉积金属层的氧化反应速率，该薄膜成膜速率远大于在氧化物薄膜成膜模式的薄膜成膜速率。本发明的装置包括用于溅射气体和反应气体的流速调节机构和沉积膜反应机构，以便进行有效的成膜。
在用图3所示真空室30在底衬39上形成SiO2膜时，通过主要排气43抽真空，使装置室30中保持预定压力。随后经溅射气体引入口36引入预定量的氩气，同时经氧气引入口38引入规定量的氧气，从而使装置室30中保持预定压力。在此时，用控制系统(未示出)调节第二流导阀42，由此调节氩气和氧气的流量，使得例如在0.3Pa恒定压力下，在氩气流量为100sccm时，将氧气流量固定在约50sccm。保持这种流量比，便可以充分形成氩气的屏蔽作用，从而防止靶子34的表面被氧化，同时保持相当高的溅射成膜速率。可以用装在图3所示装置中的电离真空计A(用于氩气)和电离真空计B(用于氧气)，大致测量气流的趋势。
通过直流电源(未示出)将预定功率例如1kW功率加在Si靶34上，使阴极35进入输出等待状态。另一方面，用连接于微波枪37的微波电源(未示出)加上预定功率(例如0.5kW)，使微波等离子的辐射进入等待状态。
在此条件下，可以用上述控制系统操作阴极电源，进行成膜工艺，操作微波电源，进行氧化工艺(反应工艺)，重复交替地执行预定时间。在流量高于氧气流量时，形成氩气流路，在成膜工艺和氧化工艺的所有时间，该流路均从氩气引入口36的附近流向主要排气口43。因此，从氧气引入口38引入的氧气由微波电源的微波激发，并从主要排气口43随同上述氩气流被抽出，只是射向底衬39的作为氧等离子体的氧气不被抽出。因此，即使氧气一直从氧气引入口38引入，氩气流也形成气帘，起着屏蔽作用，所以可以抑制氧气进入靶子附近，因此可以防止由于靶子氧化造成的成膜速率的变化和膜质量的变化。因为在上述金属形式成膜模式中，在底衬39上保持金属沉积物，所以可以得到相当高的成膜速度。
另外，在本发明的薄膜成膜装置室30中，在由保护板32包围的空间中，配置氧气排气口40，该排气口通过作为辅助装置的第一流导阀41，从而可以通过氧气排气40和主要排气43进行差压排气，由此可以调节氧气的排放。因而可以确切地防止靶的氧化。在溅射气体的流量很小的情况下，或者在低压下进行溅射成膜时，这是很有利的。调节第一和第二流导阀41和42的控制系统贮存在预定氩气流速条件下的氧气流速和溅射成膜速率，用作基准数据，该溅射成膜速率可以分成三种模式(高、中和低速模式)，即高速的金属形式成膜模式、低速的化合物形式成膜模式和中速的成膜模式，这些模式取决于氧气流速。在预定溅射气流速度的成膜期间，选择氧气流速和氩气流速，使其对应于高速的金属形式成膜模式，然后控制这些流速，使其保持选择的氧气流速和氩气流速的比值保持不变。
虽然包含在溅射气流中的氩气也通过氧气排出40排出，但是不会显著改变从氩气流引入口36附近流向主要排气43形成的氩气流路。因为主要排气口43的抽真空能力相当大。在恒定压力为0.3Pa，氩气流速为100sccm和氧气流速为50sccm的条件下，达到这一状态的方法是，将12英寸的低温泵(未示出)连接于主要排气口43，将6英寸涡轮分子泵33连接于氧气排出口40。
图5是本发明第二实施例薄膜成膜装置的示意截面图。该装置不同于图3所示成膜装置之处在于，作为成膜室的装置室50形成在直列式成膜装置内。随着近来加工工艺的增加和底衬的加大，经常采用这种直列式的成膜装置，在此实施例中，底衬39沿垂直于图5的方向传送。因为这种装置被作成为底衬是固定的，和常规例子不一样，所以其结构比较简单，可以用在直列式系统中。
当在图5所示的装置室50中，在底衬39上形成SiO2薄膜时，使底衬沿传输方向(垂直于图5的图面)进入装置室。将装置室50设定到预定压力状态后，经溅射气体引入口36引入预定流量的氩气，同时经氧气引入口38引入预定流量的氧气，使得成膜室内的压力保持在恒定状态。此时，用控制系统(未示出)调节第二流导阀52，形成氩气的屏蔽作用，和图3所示装置30的情况相同。
用直流电源(未示出)将预定功率加在Si靶34上，使阴极35进入输出等待状态，然后加上连接于微波枪37的微波电源(未示出)的预定功率，使微波等离子体的辐射进入输出等待状态。
在这种条件下，利用上述控制系统操作阴极电源进行成膜工艺，以及操作微波电源进行氧化工艺，重复交替地进行这两种工艺。在此时，在两种工艺的整个进行时间内形成氩气流，该氩气流从氩气引入36的附近流向主排气口53。经氧气引入口38引入的氧气除由微波电源的微波激发的作为氧气等离子体射向底衬39的氧气而外与氩气流混合，并经主要排气口53排出。
即，既使经氧气引入口38一直引入氧气，该氩气流也能形成起屏蔽氧气作用的气帘，因此可以防止由于靶子氧化造成的成膜速率的变化和膜质量的降低。因此，和图3所示的薄膜成膜装置30一样，可以达到金属形式沉积模式特有的相当高的成膜速率。薄膜成膜装置室50也像图3所示的薄膜成膜装置室30一样，在这种装置室50中，氧气排出口作为辅助装置配置在由保持板32包围的空间内，可以通过适当调节氧气排气40和主排气口53的排放流量进行差压排放；另外，可以调节氧气，可靠地防止靶子的氧化；而且可以用控制系统调节第一和第二流导阀41和52。
虽然按照第二实施例，薄膜可以形成在固定的底衬上，像图3所示的装置室30中那样，但是可以在成膜的同时，使底衬39沿直列式装置的传送方向(垂直于图5的方向)传送。这种方法可以进行充分的成膜，节省作业时间，这是直列式装置固有的优点。
图6是示意截面图，示出用于这种通过式成膜的直列式装置，该装置是本发明薄膜成膜装置的第三实施例。该装置不同于图5所示薄膜成膜装置之处在于，装置室60的主排气口63形成在微波枪37附近的底侧。在这种直列式装置中，底衬39可以沿图6图面的左、右方向传送。
当在图6所示结构的成膜装置室60中，在底衬39上形成SiO2膜时，该底衬39被传送通过分隔活门64和65，从而确保装置室内的预定压力。随后经溅射气体引入口36引入预定流速的氩气，同时经氧气引入口38引入预定流量的氧气，使得在成膜装置室内保持恒定压力。在此时，用控制系统(未示出)调节第二流导阀62，形成氩气的屏蔽作用，和图5所示的装置室50一样。
通过直流电源(未示出)将预定功率加在Si靶34上，使阴极35进入输出等待状态，然后将微波电源(未示出)的预定功率加在微波枪37上，使微波等离子体的辐射进入输出等待状态。
当在图6左/右方向传送的底衬39的前端进入由靶子34形成的实际溅射粒子飞行区域和由微波枪37形成的实际微波辐射区域之间的重叠区域时，便通过操作阴极电源进行成膜工艺以及通过操作微波电源进行氧化工艺，重复交替地进行这两种工艺，每种工艺进行预定的时间。随后，在底衬39的后端通过上述重叠区域时，两种工艺结束。在这两种工艺中形成从氩气引入口36流向主排气口63的氩气流。经氧气引入口38引入的氧气除由微波电源的微波激发的射向底衬39的氧气而外，均与氩气流混合，并与主排气口63排出。
因而可以防止由于靶子氧化造成的成膜速率的变化和膜质量的降低。结果，和图5所示薄膜成膜装置室50的情况一样，可以确保金属形式沉积模式特有的相当高的成膜速率。另外，可以用控制系统(未示出)调节氧气排气40和主排气口63的排气流量，由此可以可靠地防止靶子的氧化。
图7示出本发明的第四实施例。该实施例不同于图5所示实施例之处在于，作为氧化源的辐射电极77配置在成膜室50的侧壁上。
当在图7所示结构的成膜装置室50中，在底衬39上形成SiO2膜时，在沿传送方向(垂直于图7图面的方向)传送底衬39以后，将装置室的压力调节到预定压力状态，然后经溅射气体引入口36引入预定流速的氩气。同时，通过氧气引入口38引入预定流量的氧气，使其在成膜装置室中保持恒定的压力。和图5所示的第二实施例一样，可以利用控制系统(未示出)调节第二流导阀52，从而形成氩氧的屏蔽作用，和图3所示的装置30一样。然后将直流电源的预定功率加在Si靶34上，使阴极35进入输出等待状态，然后将高频电源(未示出)的预定功率加在辐射电极77上，使辐射电极进入输出等待状态。
在这种条件下，按一定时间间隔重复操作阴极电源进行成膜工艺，同时操作高频电源，连续进行氧化工艺。在此时，在进行两个工艺的所有时间内形成从氩气引入口36附近流向主排气口53的氩气流。经氧气引入口38引入的氧气由高频电源连续激发，从而在辐射电极77的表面上产生氧的等离子体。由等离子体产生的原子氧或者阳离子射到底衬39的前表面。由中速成膜工艺在底衬39上形成的极薄的金属膜(超薄薄膜)可以在成膜工艺的间隙时间中逐层被氧化，从而在经过一定时间后，可以达到预定膜厚度的氧化物膜。
从反应气体引入口38引入的气体可以包含O3气体。
图8示出本发明的第五实施例。此实施例不同于图6所示第三实施例不同之处在于，连接于微波电源83(未示出)的离子枪87作为氧化源配置在底衬39的附近；离子枪87能够经反应气体引入阀82输送O2气；用于产生磁场的磁场线路80配置在底衬39等的背面。
当在图8所示结构的成膜装置室60中，在底衬39上形成SiO2膜时，底衬39经分隔活门64和65输送到该室中。将装置室设定在预定压力状态后，经溅射气体引入口36引入预定流量的氩气。通过操作氧气引入阀82引入预定流量的氧气，由此可以将成膜装置室中的压力调节到恒定压力。利用控制系统(未示出)调节第二流导阀81，形成氩气起屏蔽作用的条件，该条件与图6所示第三实施例的条件相同。
将直流电源(未示出)的预定功率加在Si靶34上，使阴极进入输出等待状态，然后将微波电源83的预定功率加在离子枪87上，使离子枪87的辐射进入输出等待状态。
当在左/右方向传输的底衬39的前端进入由靶子34形成的实际溅射粒子飞行区域和由离子枪87形成的实际离子枪发射区域之间的重叠区域时，操作微波电源83和离子枪87连续地进行ECR氧化工艺，同时以一定的时间间隔重复成膜工艺。此时，在两种工艺的所有时间内，形成从氩气引入口36附近流向主排气口53的氩气流。经氧气引入阀82引入的氧气由微波电源83和离子枪87连续激发，从而产生氧气的ECR等离子体。由ECR等离子体产生原子氧或者氧离子射向底衬39的前表面。由中速成膜工艺在底衬39上形成的极端薄的金属膜(超薄薄膜)可以在成膜工艺的时间间隔中逐层被氧化。从而经过一段时间后，可以得到具有预定厚度的氧化物膜。
图9示出本发明的第六实施例。此实施例不同于第五实施例之处在于，连接于装置室外面交流电源90的一对氧气喷嘴作为氧气源配置在底衬39的附近。形成气孔以使气体喷到底衬39的表面上，所加的交流电用两个金属管38传导，该金属管上具有气体喷48。
和图8所示的第五实施例一样，当在左/右方向传送的底衬39的前端进入由靶子34形成的实际溅射粒子飞行区域时，同时操作交流电源90连续进行等离子氧化工艺，并以一定时间间隔断续重复操作阴极电源进行成膜工艺。此时，在两种工艺中的时间内，形成从氩气引入口36流向主排气阀91的氩气流。经气体喷嘴98引入的氧气连续地由交流电源90激发，从而可以产生氧的等离子体，随后，由等离子体产生的原子氧或者氧离子射向底衬39的前表面。用中速成膜工艺在底衬39上沉积的极薄的金属膜(超薄薄膜)可以在成膜工艺的时间间隔内逐层的被氧化，因而经过一段时间，可以获得具有确定厚度的氧化物薄膜。
虽然按照这些实施例形成的薄膜是SiO2薄膜，但本发明不限于这些例子，不用说，本发明可以用来形成TiO2或者Ta2O5膜。在这些情况可以用Ti或者Ta作靶子34的材料。
虽然按照这些实施例可以形成氧化物膜，但是本发明不限于这些例子，可以用来形成氮化物膜。在图3所示的装置30中，用直径为4英寸的Si阴极作靶子34和阴极35。根据贮存的基准数据，控制系统发出指令，将通过溅射气体引入口36引入的氩气流速调节到100sccm，并将通过氧气引入口38引入的氧气流速调节到50sccm。随后，通过直流电源将1kW功率加在Si阴极35上，使阴极进入输出等待状态，然后通过微波电源加上0.5kW的功率，使微波等离子体辐射进入输出等待状态。
在上述控制系统的控制下，操作阴极电源进行成膜工艺，该工艺设定在，“执行”0.05s，而“中断”0.04s。操作微波电源进行氧化工艺，这样设定氧化工艺，使得“执行”0.02s而“中断”0.07s。交替重复这两个工艺(见图10)。此时，在一次成膜工艺中，Si金属膜的膜厚度增长2。然后，重复两个工艺，重复60min，膜厚度增加到12μm。
根据对膜的研究，可以明显看出，这种膜具有非晶形薄膜结构。另外，根据在红外区对这种薄膜进行的光学测量，可以明显看出，这种膜是极好的光学薄膜(SiO2膜)，折射率为1.46，吸光系数为3×10-4。以同样方式形成薄膜(SiO2膜)，只是改变经氧气引入口38引入氧气的流速。对于此时的各种氧气流速，表1示出图3所示装置室30中在离子真空计位置A和B测量的压力数值。
图1示出，如果氧气流速小于50sccm，则可以确保在离子真空计安装位置A和B之间有充分的压差。这表明，已形成从氩气引入口36附近流向主排气口43的氩气流，由此氩气对氧气起到充分的屏蔽作用。
将例子1和比较例子1进行比较可以看出，按照采用本发明薄膜成膜装置的薄膜成膜方法，氩气可以对氧气形成屏蔽作用，因而可以用金属靶的表面进行薄膜沉积，而且氧化反应可以渗透到这种沉积的薄膜内，因而随后可以形成氧化物膜。即，因为可以用金属成膜特有的高的成膜速度进行成膜，所以可以说，本发明的方法可以以相当高的速度进行薄膜成膜。在图5所示的装置室50中，采用5×16英寸Si阴极作靶子34和阴极35，溅射成膜室50中的压力保持在0.3Pa的恒定压力下。根据贮存的基准数据控制系统发出指令，将通过溅射气体引入口36的氩气流速调节到100sccm，而将经氧气引入口38的氧气流速(包含10％体积的O3气体)调节到50sccm。通过直流电源将5KW功率加在Si阴极35上，此阴极进入输出等待状态，然后通过微波电源加上2.0kW的功率，使微波等离子体的辐射进入输出等待状态。
利用上述控制系统操作阴极电源，进行成膜工艺，该成膜工艺设定为，“执行”0.05s，而“中断”0.04s。然后操作微波电源，进行氧化工艺，氧化工艺这样设定，使得“执行”0.02s，而“中断”0.07s。交替进行两种工艺(见图10)，在一次成膜工艺中，Si金属膜的膜厚度增加约2，在这种条件下，在形成膜的同时传送底衬39的传送支架(未示出)，以1m/min的速度传送。根据对这种膜的精密研究可以明显看出，这种膜具有非晶形的膜结构。另外，根据在红外区对这种薄膜的光学测定可以明显看出，这种膜是极好的光学薄膜(SiO2膜)，其折射率为1.46，吸光系数为3×10-4。图7所示的装置室50中，用5×16英寸的Si作阴极靶子34和阴极35，溅射成膜装置室50保持0.3Pa的恒定压力下。根据贮存基准数据控制系统发出指令，将通过溅射气体引入口36的氩气流速调节到100sccm，而将经氧气引入口38引入的氧气流速调节到50sccm。通过直流电源(未示出)将5kW的功率加在Si阴极35上，使阴极进入输出等待状态，然后通过高频电源加上2.0kW的功率，使辐射电极进入输出等待状态。
在上述控制系统的控制下加上高频电源的预定功率(2kW)，连续地操作辐射电极77。然后操作阴极电源进行成膜工艺，该成膜工艺这样设定，使得“执行”0.05s，而“中断”(间隙)0.04s。重复这种循环(见图11)，使得在一次成膜工艺中，Si金属的膜厚度增加约2，和例子1一样。根据在红外区对其化合物膜光学特性的测定，最后得到的膜是极好的光学薄膜(SiO2膜)，其折射率为1.46，而吸光系数为7×10-4。在上述图8所示的装置室60中，在阴极35和离子枪87进入输出等待状态以后，在控制系统的控制下，通过微波电源83加上预定的功率(2kW)，连续地操作离子枪87。然后操作1kW的阴极电源，进行成膜工艺，成膜工艺这样设定，使得“执行”0.05s，而“中断”(间隙)0.04s。重复这种循环(见图12)，使得在一次成膜工艺中，Si金属薄膜的膜厚度增加约2。根据在红外区对这种化合物膜的光学特性测定，最后得到的膜是极好的光学薄膜(SiO2膜)，其折射率为1.46，吸学系统为2×10-4。在图9所示的装置室60中，在上述控制系统的控制下，通过10kHz的交流电源将预定功率加在一对金属管38上，由此产生氧的等离子体，然后操作2kW的阴极电源，进行成膜工艺，成膜工艺这样设定，使得“执行”0.05s，而“中断”(间隙)0.04s。重复这一循环，使得在一次成膜工艺中，Si金属膜的膜厚度增加3。根据在红外区对其化合物膜的光学特性的测定，最后得到的膜是极好的光学薄膜(SiO2膜)，其折射率为1.46，吸光系统为6×10-4，续连进行成膜工艺40min，可使膜厚度增加到12μm。改变例子5中阴极电源的“执行”/“中断”时间(“执行”0.05s/“中断”0.04s)，设定为一直“执行”，最后得到的化合物膜具有很大的吸光性，所以不能得到要求的透明度。原因是金属溅射粒子连续沉积在底衬上，随后不能得到完全氧化，这种方式不同于例子5中的方式，在例子5中成膜工艺是断续进行的。改变例子5中阴极电源的“执行”/“中断”时间(“执行”0.05s/“中断”0.04s)，使得“执行”时间为0.5s。由于在一次成膜工艺中，Si金属膜的膜厚度增加约30，因此，等得到的膜其折射率为1.52，吸光系统为8×10-2，这表明吸光性很大。原因是金属溅射粒子比例子5大的多，而随后又不能得到氧化，所以SiO2膜和金属Si膜混杂在一起。改变例子5中加在阴极电源上的功率(2kW)，将阴极功率改变到0.5kW。另外，改变阴极电源的“执行”/“中断”时间(“执行”0.05s/“中断”0.04s)，使得“执行”时间为0.2s，而“中断”时间为0.04s。另外，连续进行40min的薄膜成膜，在一次成膜工艺中，Si金属膜的膜厚度增加约3。根据在红外区对化合物膜的光学特性测定，最后得到的光学膜(SiO2膜)是透明的光学膜，其折射率为1.46，吸学系统为4×10-4。
然而在薄膜厚度增加到5.0μm后，可以明显看出，成膜速度变得极慢。因此可以得到结论，在溅射靶附近存在一定量的氧气。当溅射功率加大时，由氩气产生的溅射增强，即使靶的表面的薄层受到氧化。因此，化合物膜总是被连续地除去，由此达到金属模式的薄膜成膜状态。然而在功率很低时，溅射便以所谓氧化物模式进行，因为靶的表面一直处于被氧化的状态。结果，得到的薄膜是透明的SiO2膜，然而出现成膜速率降低这样的缺点。改变例子5中加在阴极电源上的功率(2kW)，将阴极功率变为4.0kW。另外，改变阴极电源的“执行”/“中断”时间(“执行”0.05s/“中断”0.04s)，使得“执行”时间为0.025s，而“中断”时间为0.065s。另外，连续进行40min的薄膜成膜，使得在一次薄膜成膜工艺中，Si金属膜的膜厚度增长约3。根据在红外区对该化合物膜光学特性的测定，最后得到的光学膜(SiO2膜)是透明的光学膜，其折射率为1.46，吸光系统为5×10-4，进行40min的成膜工艺，可以使膜厚度达到24μm。
结果表明，成膜速率比例子5中的速率增加两倍，因为在一次成膜工艺中，膜的厚度是3，这意味着可以达到充分的氧化，另外，一次工艺的“持续”时间(0.05s)是例子5“持续”时间(0.025s)的一半，这表示每次形成的膜厚度为3。
本发明在需要高速形成膜光学薄膜的领域是很重要的。
参考编号的说明10、20、30、50和60薄膜成膜装置14、24和34靶子15、25和35溅射阴极16、26和36溅射气体引入口17、27和37微波激发等离子体发生器(微波枪)
18、28和38反应气体引入口19、29和39底衬40反应气体排气口41第一流导阀(流量调节阀)42、52、62、81和91第二流导阀(流量调节阀)43、53和63主排气口77辐射电极82氧气引入阀83微波电源87离子枪
权利要求
1.一种薄膜成膜装置，包括在同一真空室中的原料输送源，即溅射成膜源和反应气体输送源，使得这两种源对着底衬，其中抽空真空室的主排气口靠近这两个源中的反应气体输送源配置，该薄膜成膜装置还包括控制系统，该控制系统通过操作具有反应气体引入口和反应气体排气口的反应气体输送源，执行反应工艺，并通过操作具有溅射气体引入口的溅射成膜源执行成膜工艺。
2.如权利要求1所述的薄膜成膜装置，其特征在于，控制系统交替地执行两种工艺，可以在其它工艺结束后从反应工艺和成膜工艺中的任一工艺开始。
3.如权利要求1所述的薄膜成膜装置，其特征在于，在维持反应工艺的同时，控制系统按一定时间间隔重复成膜工艺。
4.如权利要求1-3中任一项所述的薄膜成膜装置，其特征在于，反应气体输送源由反应气体等离子体发生器组成，主排气口和靠近该等离子体发生器配置的反应气体排气口分别具有流量(conductance)调节阀。
5.一种用权利要求2所述的薄膜成膜装置的薄膜成膜方法，其特征在于，在成膜期间，连续输送两个原料输送源的溅射气体和反应气体，由此交替地操作溅射成膜源和反应气体输送源，进行成膜工艺和反应工艺，可以在其它工艺结束后从成膜工艺和反应工艺中的任何一种工艺开始。
6.一种用权利要求3所述的薄膜成膜装置的薄膜成膜方法，其特征在于，通过连续操作溅射膜成膜源执行成膜工艺，通过按一定时间间隔重复操作反应气体输送源，进行反应工艺。
7.一种薄膜成膜方法，其特征在于，如权利要求1-3中任一项所述的薄膜成膜装置的控制系统贮存在预定溅射气体流速度条件下的反应气体流速和溅射成膜速率，用作基准数据，该溅射成膜速率包括高、中和低速三种模式，即高速金属形式成膜模式、低速化合物形式成膜模式和中速成膜模式，可以根据反应气体流速选择这些模式，在成膜期间在预定的溅射气流速度条件下，选择对应于高速金属形式成膜模式的反应气体流速和溅射气体流速，然后控制这两种气体流速，使得选择的这两种气体流速即反应气体流速和溅射气体流速的比值保持不变，由此可以选择成膜工艺比反应工艺更占优势的条件，或者选择反应工艺比成膜工艺更占优势的条件。
8.如权利要求5-7中任一项所述的薄膜成膜方法，其特征在于，在薄膜成膜工艺中的各次成膜工艺，薄膜厚度的增长小于20。
全文摘要
原料输送源即靶子和微波枪配置在真空室中，使得它们对着底衬，主排气口靠近两个原料输送源中的微波枪配置。控制系统贮存在预定氩气流速条件下的氧气流速和溅射成膜速率，作为基准数据，该溅射成膜速率包括高、中和低速三种模式，即高速金属形式成膜模式，低速化合物形式成膜模式和中速成膜模式，这些模式取决于氧气流速。在预定氩气流速条件下，在成膜期间，选择对应于高速金属形式成膜模式的氧气流速和氩气流速。然后控制两种流速，使得选择的氧气和氩气两种流速的比值保持不变，然后操作具有氧气引入口和其近旁的氧气排气口的微波枪，进行反应工艺，并操作近旁具有氩气引入口的溅射靶，进行成膜工艺，交替地进行这两种工艺，达到以脉冲方式进行成膜。
文档编号C23C14/56GK1497060SQ20031010126
公开日2004年5月19日 申请日期2003年10月16日 优先权日2002年10月16日
发明者森中泰三, 铃木寿弘, 谷典明, 弘 申请人:爱发科股份有限公司