专利名称:制备纳米带和星形纳米材料的方法
技术领域:
本发明涉及一种制备纳米材料的方法,具体地说是一种快速制备ZnS或CdS纳米带和星形纳米材料的方法。
背景技术:
随着电子科技的高速发展,纳米材料的应用范围越来越广泛,其中纳米带和星形纳米材料是制作纳米器件的关键材料。目前普遍利用硫化锌(ZnS),硫化镉(CdS)粉末压制成型,经过高温煅烧制得靶材。然后将靶材放入坩锅中,再整体放入真空蒸发腔中,对蒸发腔抽真空,并对样品加热(电加热或激光加热)到1200℃左右,ZnS或CdS蒸汽在基底上凝聚形成纳米带,纳米星形材料。为保证取得较好的效果,有时在实验过程中还需要加入H2等还原气体。这种纳米带和星形纳米材料的制备方法的缺点是1、将ZnS,CdS粉体在真空中高温蒸发或激光溅射,需要真空环境和高温(或激光),设备昂贵;2、反应时间长,通常需要1~4小时。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应速度快、成本低的制备ZnS或CdS纳米带和星形纳米材料的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征在于它包括以下步骤A)将Zn或Cd用金属网包裹放置在反应管内,在Zn或Cd的一侧放置S,在Zn或Cd的另一侧放置金属网;金属网可以是铁网或铜网;反应管可以是石英管、刚玉管或其它耐高温管;金属网可紧靠着Zn放置。
B)将保护气体从放置S的一端吹入到反应管内,并吹向金属网;保护气体可以是氮气或惰性气体。
C)对反应管进行加热,使S熔化,产生蒸汽,金属Zn也产生蒸汽;用加热装置对反应管进行加热,加热温度为750~1300℃;当采用金属Cd时,加热温度为300~1300℃。
D)经过反应后,在包裹锌的金属网上得到ZnS纳米带,在另一侧金属网上得到ZnS星形纳米材料;采用金属Cd时,在包裹Cd的金属网上得到CdS纳米带,在另一侧金属网上得到CdS星形纳米材料。
在本发明中,金属Zn和S也可以放置在不同的反应管内,分别对Zn和S加热,得到Zn蒸汽和S蒸汽,再将Zn蒸汽和S蒸汽进行混合,得到硫化锌纳米带和硫化锌星形纳米材料。混合时可以直接将S蒸汽吹入到金属Zn所在的反应管内,得到纳米带和星形纳米材料;也可以将S蒸汽和Zn蒸汽共同吹入第三个反应管内,在第三个反应管内进行混合,在第三个管内的金属基体上得到纳米带和星形纳米材料。
本发明利用S和金属Zn,Cd作原料,在蒸汽中反应,反应温度为750~1300℃(ZnS),300~1300℃(CdS),同时采用氮气或惰性气体保护并做为载气,经过约1~10分钟后,得到ZnS(CdS)纳米带和ZnS(CdS)星形纳米材料。与现有技术相比,本发明的优点是1、不需要真空环境和高温,成本低;2、反应时间短,通常只需要几分钟时间。
四
图1是本发明的示意图;图2是本发明制得的ZnS纳米带扫描电镜图;图3是ZnS纳米带的光致发光谱,激发波长325纳米;图4是本发明制得的ZnS星形纳米材料的透射电镜图;图5是ZnS星形纳米材料的光致发光谱,激发波长325纳米。
五具体实施例方式
一种本发明所述的制备ZnS纳米带和星形纳米材料的方法,制备过程在反应管中完成,反应管是石英管,也可以是刚玉管或其它耐高温管,包括以下步骤A)将适量的S放置在反应管内A处,将Zn用金属网包裹放置在反应管内B处,在Zn的另一侧C处放置金属网;金属网可以是铁网;金属网可紧靠着Zn放置。
B)将保护气体N2从放置S的A处吹向放置金属网的C处;保护气体也可以是惰性气体。
C)用加热装置对反应管进行加热,加热温度为1000℃,使S熔化,产生蒸汽,金属Zn也产生蒸汽;调节A处的温度,使得S的蒸汽和金属Zn的蒸汽量相当。当采用金属Cd时,加热温度为800℃即可。
D)经过一段时间的反应后(大约5分钟),在B处的金属网上得到大量的ZnS纳米带,在C处的金属网上得到大量的ZnS星形纳米材料。当采用金属Cd时,在包裹Cd的金属网上得到CdS纳米带,在另一侧金属网上得到CdS星形纳米材料。
由以上制备方法得到的ZnS纳米带的扫描电镜图见附图2,该ZnS纳米带的光致发光谱见附图3。得到的ZnS星形纳米材料的的透射电镜图见附图4,该ZnS星形纳米材料的光致发光谱见附图5。ZnS纳米带和ZnS星形纳米材料是制作纳米器件的关键材料,同时在制作荧光材料中有广泛应用。
权利要求
1.一种制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征在于它包括以下步骤A)将金属锌用金属网包裹放置在反应管内,在锌的一侧放置硫,在锌的另一侧放置金属网;B)将保护气体从放置硫的一端吹入到反应管内,并吹向金属网;C)对反应管进行加热,使硫熔化,产生蒸汽,金属锌也产生蒸汽;D)经过反应后,在包裹锌的金属网上得到硫化锌纳米带,在另一侧金属网上得到硫化锌星形纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征是在步骤A)中,金属网可以是铁网或铜网;反应管可以是石英管、刚玉管或其它耐高温管。
3.根据权利要求1所述的制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征是在步骤A)中,另一侧的金属网紧靠着锌放置。
4.根据权利要求1所述的制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征是步骤B)中,保护气体可以是氮气或惰性气体。
5.根据权利要求1所述的制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征是在步骤C)中,用加热装置对反应管进行加热,加热温度为750~1300℃。
6.根据权利要求1所述的制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征是在步骤A)中,金属锌可以用金属镉代替;在步骤C)中的加热温度为300~1300℃;在步骤D)中得到硫化镉纳米带,在另一侧金属网上得到硫化镉星形纳米材料。
7.根据权利要求1所述的制备纳米带和星形纳米材料的方法,其特征是在步骤A)中,金属锌和金属网放置在一个反应管内,硫放置在另一个反应管内;在步骤C)中,分别对金属锌和硫进行加热,产生锌和硫蒸汽,并将硫蒸汽吹入到金属锌所在的反应管内与锌蒸汽混合;在步骤D)中得到硫化锌纳米带和硫化锌星形纳米材料。
全文摘要
本发明公开了一种快速制备纳米带和星形纳米材料的方法,首先将Zn用金属网包裹放置在反应管内,在Zn的一侧放置S,另一侧放置金属网,金属网可紧靠着Zn放置;然后将保护气体从放置S的一端吹入,并吹向金属网;再对反应管进行加热,加热温度为750~1300℃,使S熔化,产生蒸汽,金属Zn也产生蒸汽;经过反应后,在包裹锌的金属网上得到ZnS纳米带,在另一侧金属网上得到ZnS星形纳米材料。采用Cd代替Zn时,得到CdS纳米带和CdS星形纳米材料。与现有技术相比,本发明反应温度低、成本少、反应时间短。本发明是一种具有极大经济价值和实用价值的纳米带和星形纳米材料的制备方法,市场前景广阔。
文档编号C23C14/24GK1598043SQ20041004175
公开日2005年3月23日 申请日期2004年8月20日 优先权日2004年8月20日
发明者杨绍光, 巩江峰, 段军红, 张 荣, 都有为 申请人:南京大学