专利名称：复合类金刚石涂层纺织钢领及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合类金刚石涂层纺织钢领及其制备方法，属于薄膜材料领域。
背景技术：
在钢领的表面处理研究中，国内外都进行了大量的研究工作，采用了许多表面处理方法，在国内，钢领基体材料一般采用20#钢或者20Cr钢，常规表面处理方法如渗碳、碳氮公渗、碳氮硫共渗、表面麻面、抛光(电化学抛光，化学抛光，机械抛光)处理，表面镀镍、镀铅镀锡处理、表面镀硬铬、化学镀镍磷处理、表面气相沉积TiC、磁化渗碳、辉光等离子体氮化等，近来出现了表面激光非晶化的非晶钢领。此外也有采用全方位等离子体注入等方法。
从钢领表面处理方法中可以看出，各种方法都有一定的效果，但也存在一定的问题，多以提高表面硬度来提高钢领耐磨性和寿命，而从润滑尤其是固体润滑来提高钢领性能和使用寿命的研究较少，综合考虑钢领表面硬度、润滑、减磨等因素的研究更少。因此，在钢领基材和热处理工艺以及几何形状一定的条件下，选用硬度高，耐磨性好且具有润滑减磨、低摩擦系数、抗粘着性、抗疲劳性好的表面涂层方法将是先进钢领发展的方向。
类金刚石(DLC)膜是一种具有与金刚石膜相类似性能的新型涂层材料，具有高硬度、高弹性模量、高耐磨性和低摩擦系数等一系列优异的性能。世界各国都投入大量的人力和资金进行研究。但由于制备方法和产业化需求之间的差距，国际国内目前还没有大规模成功产业化的先例。
发明内容
本发明的目的在于为纺织行业提供一种复合类金刚石涂层纺织钢领，该纺织钢领具有良好的耐磨和润滑性能；采用该纺织钢领后可以降低纺纱过程中的毛羽，提高纺纱质量，提高生产效率。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种复合类金刚石涂层纺织钢领，包括经过渗氮或渗碳处理的钢领本体，钢领本体上附着有类金刚石涂层，类金刚石涂层由底层、中间层和顶层构成，底层为过渡金属，中间层为过渡金属和类金刚石的混合层，顶层为过渡金属掺杂的复合类金刚石涂层。
所述过渡金属为Ti、Cr、Cu、V或Al。
上述底层厚度为100-200纳米，中间层厚度为50-200纳米，顶层厚度为500-3000纳米。
在底层和中间层之间设有TiN层，TiN层厚度为50-200纳米。
本发明还提供了上述复合类金刚石涂层纺织钢领的制备方法在150-200℃、氩气环境下，对经过渗氮或渗碳处理的钢领进行辉光清洗；辉光清洗结束后，在0.4-0.8Pa，沉积100-200纳米厚的过渡金属层；然后在150-200℃，沉积50-200纳米过渡金属和类金刚石混合层；当混合层沉积结束后，在80-100℃、-80到-100V偏压、过渡金属含量在4-10at.％的条件下，沉积500-3000纳米过渡金属掺杂的DLC涂层；自然冷却，得到复合类金刚石涂层纺织钢领。
本发明针对现行DLC膜制备技术的缺陷，在钢领表面制备DLC和过渡金属所组成的复合涂层，该技术一方面使复合涂层具有很高的表面硬度，另一方面过渡金属层的加入可以大幅度降低涂层内应力，提高了涂层的结合强度，克服了常规DLC涂层制备技术引起的涂层内应力高、附着力差等缺点。复合类金刚石涂层的高硬度、低摩擦系数、良好的附着力以及多层结构等特点，在钢领表面耐磨润滑方面表现出巨大的优势。开发复合类金刚石涂层技术在钢领中的应用并实现产业化，可有效解钢领表面的摩擦磨损问题，带来巨大的经济和社会效益。
本发明由于DLC涂层良好的耐磨和润滑性能，在无润滑的条件下保证钢领表面良好的润滑性能，使其不需要走熟期即可直接使用；采用该钢领可以降低纺纱过程中的毛羽，提高纺纱质量，提高生产效率。能很好地进行工业化生产，因此具有极大的应用价值。
图1为本发明复合类金刚石涂层纺织钢领的结构示意图；图2为本发明制得的复合DLC涂层纺织钢领的表面扫描电镜图；图3为本发明制得的复合类金刚石涂层和钢领的截面形貌图；图4为本发明制得的复合类金刚石涂层的摩擦系数曲线；图5为本发明制得的复合类金刚石涂层的加载-卸载曲线；图6为本发明制得的复合类金刚石涂层的Raman光谱；图7为本发明制得的纳米复合类金刚石涂层的TEM图和选区电子衍射图；图8为本发明制得的纳米复合类金刚石涂层的高分辨像。
具体实施例方式
参见图1，本发明复合类金刚石涂层纺织钢领，包括经过渗氮或渗碳处理的钢领本体1，钢领本体1上附着有类金刚石涂层2，复合类金刚石涂层2的结构包括底层3、中间层4和顶层5，底层3为纯金属Ti，厚度为100-200纳米，以增加涂层和不同基体材料的结合力，中间层4为Ti和DLC的混合层，为从纯金属到DLC提供一个缓冲层，增加Ti和DLC之间的附着力。在缓冲层的上面为顶层5，即Ti掺杂的纳米复合DLC涂层，Ti晶粒的尺寸在10纳米以下。
将经过渗氮或渗碳处理的钢领1清洗干净，装夹在工件架上，开始抽真空，当真空度高于5×10-3Pa时，开始加热除气，温度控制在150℃左右，工件架保持4rpm，当真空度5×10-3Pa时，通入Ar气，开偏压电源，对钢领1进行辉光清洗，真空保持在2Pa，偏压逐渐增加到-1000V，并保持30分钟。辉光清洗结束后，打开钛靶，真空调节为0.5Pa，沉积15分钟100-200纳米厚的Ti过渡层3(底层)，偏压保持在-200V；在过渡层3沉积完毕，偏压降到150V，真空度不变，开石墨靶，石墨靶电流慢慢增加，Ti靶电流慢慢减少，沉积Ti和DLC的缓冲层4(中间层)，沉积时间20分钟，缓冲层4厚度大约在100纳米左右。当缓冲层4沉积结束后，偏压降到100V，开始复合类金刚石涂层5(顶层)的制备，制备时间为120min。制备结束后，自然冷却，当温度降到50℃以下时，取出工件。涂层2的总厚度在800-1000纳米。涂层2的附着力在50N以上。为了进一步提高涂层2的厚度，可以在Ti过渡层3的基础上增加30min的TiN层，涂层2厚度可以达到2000纳米。
纳米复合DLC涂层纺织钢领的表面扫描电镜图如图2所示，从涂层表面SEM图中可以看出涂层表面没有比较明显的缺陷，非常平整。说明采用中频溅射很好地克服了靶面打火的问题。
纳米复合类金刚石涂层和钢领的截面形貌图从图3不难看出薄膜与基体结合的很紧密，没有缝隙，而且断界面不是很平整，而是有褶皱的，说明膜的韧性很好。薄膜和基体之间有一条白线，是Ti过渡层，主要和是为了增强DLC膜与基体之间的结合性能，在Ti过渡层上面是Ti/DLC缓冲层，缓冲层的上面是纳米复合类金刚石涂层。
纳米复合类金刚石涂层的摩擦系数曲线从图4可以看出，纳米复合类金刚石涂层具有极低的摩擦系数(＜0.05)。
纳米复合类金刚石涂层的加载-卸载曲线从图5加载-卸载曲线计算出涂层的硬度在20GPa左右，涂层的弹性模量在300左右，可知涂层具有良好的抵抗变形的能力。
纳米复合类金刚石涂层的Raman光谱图6为典型的类金刚石Raman光谱。对于类金刚石膜，其喇曼光谱明显不同于石墨或金刚石，出现了2个宽峰。其光谱在1580cm-1区间内有一宽峰，与石墨晶体的光谱的特征峰相符合，对应的是G峰，表示类金刚石膜中存在SP2杂化相，而在1350cm-1区间内也有一宽峰，称为D峰这与金刚石的谱相吻合，表征类金刚石膜中还含有SP3杂化键。
纳米复合类金刚石涂层的结构分析图从图7选区电子衍射中计算得知存在(002)，(110)，(201)等不同晶面的Ti，其晶粒大小从图8中可以看出在10纳米以下。
工业应用效果对比表
在棉纺厂对PG/42×54涂层钢领的上车试验中，发现钢领走熟期短。钢领表面摩擦系数小，纺纱张力小，毛羽减少5-10％，别的几项指标也有很大的提高，有助于提高纺纱效率，受到棉纺厂欢迎。钢领纺纱效果和瑞士进口钢领差别不大，在高档纺纱时可取代进口，价格只有其十分之一，具有良好的市场前景。
权利要求
1.一种复合类金刚石涂层纺织钢领，包括经过渗氮或渗碳处理的钢领本体，其特征在于钢领本体上附着有类金刚石涂层，类金刚石涂层由底层、中间层和顶层构成，底层为过渡金属，中间层为过渡金属和类金刚石的混合层，顶层为过渡金属掺杂的复合类金刚石涂层。
2.根据权利要求1所述的复合类金刚石涂层纺织钢领，其特征在于所述过渡金属为Ti、Cr、Cu、V或Al。
3.根据权利要求1或2所述的复合类金刚石涂层纺织钢领，其特征在于底层厚度为100-200纳米，中间层厚度为50-200纳米，顶层厚度为500-3000纳米。
4.根据权利要求1或2所述的复合类金刚石涂层纺织钢领，其特征在于在底层和中间层之间设有TiN层，TiN层厚度为50-200纳米。
5.权利要求1所述复合类金刚石涂层纺织钢领的制备方法，其特征在于在150-200℃、氩气环境下，对经过渗碳或渗氮处理的钢领进行辉光清洗；辉光清洗结束后，在0.4-0.8Pa，沉积100-200纳米厚的过渡金属层；然后在150-200℃，沉积50-200纳米过渡金属和类金刚石混合层；当混合层沉积结束后，在80-100℃、-80到-100V偏压、过渡金属含量在4-10at.％的条件下，沉积500-3000纳米过渡金属掺杂的类金刚石涂层；自然冷却，得到类金刚石涂层纺织钢领。
全文摘要
本发明公开了一种复合类金刚石涂层纺织钢领，包括经过渗氮或渗碳处理的钢领本体，钢领本体上附着有类金刚石涂层，类金刚石涂层由底层、中间层和顶层构成，底层为过渡金属，中间层为过渡金属和类金刚石的混合层，顶层为过渡金属掺杂的复合类金刚石涂层。其制备方法是对经过渗碳或者渗氮处理的钢领进行辉光清洗；然后依次沉积过渡金属层、过渡金属和类金刚石混合层及过渡金属掺杂的纳米复合类金刚石涂层；复合类金刚石涂层纺织钢领。本发明具有良好的耐磨和润滑性能，在无润滑的条件下保证钢领表面良好的润滑性能，使其不需要走熟期即可直接使用，同时大幅度提高了纺纱质量。
文档编号C23C16/26GK1776041SQ20051001996
公开日2006年5月24日 申请日期2005年12月7日 优先权日2005年12月7日
发明者杨兵, 付德君, 彭友贵, 范湘军 申请人:武汉大学