专利名称：金属单晶连铸工艺的控制方法及装备的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属单晶连铸过程中工艺参数，主要是熔液保护气氛、金属液面高度、结晶器型口铸坯温度、固液界面位置等的稳定控制及其相关设备。本发明尤其涉及利用上述控制方法及装备实现单晶铜的水平连续铸造。
背景技术：
单晶连铸技术是将定向凝固技术和连续铸造技术结合起来实现金属单晶的连续铸造。该技术主要用于制备金属(高纯金属及合金)单晶，也可制备难加工金属型材及截面复杂的金属型材。单晶铜是目前单晶连铸技术的典型产品之一。
单晶铜是上世纪90年代发展起来的特种导体，已经成为信息和电力电子器件的基础材料。单晶铜由于没有晶界(严格讲，商品单晶铜线材具有OCC组织，即定向凝固组织，见图1)，可以极大地减少由于晶界对信号反射和折射导致的信号衰减和变形，因此它具有频率响应特性好、电导率高等优良电性能。单晶铜还具有质地致密、塑性变形能力超强、变形冷作硬化回复快而不易拉断的特点，是拉制微细铜线的理想原料。单晶铜已经并越来越广泛地用于高保真音响影视系统、高清晰信息电缆、高品质电讯接插件、精密电子器件连线、微电子器件和集成电路基板、IC卡基带、大功率计算机铜芯片等领域。
单晶连铸技术又称OCC技术(Ohno Cont inuous Casting)，是1984年由日本千叶工业大学大野笃美(A.Ohno)教授发明的。图2说明单晶连铸技术原理，即用加热的铸型代替传统连铸用的冷铸型。热铸型的作用在于避免金属熔液在铸型内部结晶成核的可能性，并因铸型和冷却区之间悬殊温差而产生的单向热流有利于形成定向凝固条件，经工艺参数的调整和优化而实现单晶的连铸。
单晶连铸技术的要点是铸型结构设计、冷却器设计、系统温度(特别是结晶器型口铸坯温度)控制、金属液面控制、拉铸方式控制及熔液保护气氛的保持等。在连铸过程中工艺参数的适配调节和精确控制是极为重要的。
单晶连铸技术走出实验室而进入工业化生产的关键在于装备功能和工艺操作实现智能化控制，使得金属的定向凝固条件能够自动适配调节和长期稳定。
单晶连铸可分为上引式、下引式和水平式三种，各有优缺点。下引式冷却容易，凝固条件优越，凝固过程中夹杂易上浮，不会残留在铸坯中，但装置设计困难，易发生金属液体泄漏。上引式工艺参数易控制，但气体和夹杂在浮力作用下，始终滞留在固液界面，易残留在铸坯中，而且冷却水有漏入金属液体中发生爆炸的危险。水平式装置设计较方便，工艺参数的控制也较容易，但在重力作用下，铸坯上下两边的冷却速度不均匀，断面尺寸不宜太大。
目前单晶连铸大多采用水平方式，图3为水平连铸示意图。在水平连铸过程中，液面高度、冷却条件的准确、稳定控制尤为重要。
在长时间拉铸过程中，熔池内的金属液体既会缓慢消耗，也会因间歇式补液而快速增加，使液面出现涨落。保持液面稳定，避免扰动是实现单晶水平连铸的重要工艺条件之一。目前，铜单晶连铸装置通常采用石墨电极设定铜液面的高度位置。
单晶是在择优竞争过程中生长的。结晶器型口外的强冷却作用，使热流沿拉铸方向从结晶器型口向冷却区传输，从而形成了定向凝固、晶体择优竞争生长的条件，最终得到沿生长方向(即拉铸方向)无晶界的连铸坯。因此，稳定而又能自洽调节的冷却条件是单晶连铸的技术关键。如图3所示，熔池的温度、液面高度、结晶器温度，冷却水的温度、流量、分布，冷却器至结晶器型口的距离，以及牵引速度等都直接或间接影响冷却条件。确定影响冷却条件最敏感的可变参量，以及表征冷却条件的特征参量是建立可控冷却条件的技术出发点。
杂质影响结晶成核及晶格结构。因此，金属单晶的杂质均应较低。特别是铜单晶，O、H等是极为有害的杂质元素。降低铜单晶杂质的途径，除选用高纯原料和对炉料进行严格清洗外，熔炼、输液及拉铸过程中防止炉料氧化和杂质混入是必要的工艺条件。
上世纪90年代以后，单晶连铸技术进入工业化应用阶段，典型产品为单晶铜。单晶连铸技术走出实验室而进入工业化生产的关键在于装备运行功能和工艺控制方法能实现工艺参数的自动适配调节，保持凝固条件长期稳定。为此，国外及国内一些单位进行了相关工作。
2002年，甘肃工业大学和焦作钢铁股份有限公司在自行设计、制造的水平式热型连铸设备上，对影响连铸过程的各工艺参数进行试验，并就各工艺参数对铸棒表面质量的影响机理进行了分析。结果表明，各工艺参数主要是通过影响固液界面在型口中的位置来影响铸棒的表面质量，只有对铸型温度、连铸速度、冷却能力、液位高度等各工艺参数进行合理匹配，才能得到表面光滑的铸棒。其最后的工艺参数为型口温度设定为1104℃、连铸速度为20-60mm/min、液位高度为3-5mm、冷却水量为25-60L/h、冷却距离为30-40mm。见《铸造》200251(9)pp.550-553。
广东工业大学于2001年采用定向凝固工艺，制备出直径小于16mm单晶铜材，整根材料由一个晶粒组成。由于信号在该导体传输过程中的衰减、变形、反射降低而使信号保真度提高。单晶铜中氧、氢含量极低(含氧量小于5ppm，含氢量小于1ppm)，夹杂、孔洞类缺陷极少。见科技成果年度编号2001-00620045。
此外，台湾万隆电线电缆公司引进日本机组，使用大野笃美的单晶连铸技术制备单晶铜，所得到的单晶铜纯度可达到99.998％或更高。
国外对于单晶铜连铸工艺研究处于领先地位的是日本，相关单位申请了多项专利，见JP 10008244；JP 9110588；JP 2263548；JP 5078195。
加拿大Soda等人也对单晶铜连铸工艺条件进行了研究，提出了拉铸速度对单晶铜组织的影响作用。
目前国内外多采用水平连铸方式制备单晶铜，但均未具体述及工艺参数的控制方法。DOWA Mining公司采用真空高频加热进行熔炼，但未述及输液和拉铸过程的具体工艺条件。
发明内容
本发明是基于对上述技术背景的分析而实现的，本发明要解决的技术问题是通过提供一套由两个真空隔离阀分隔而成的三个工作腔室及其冷却、牵拉系统构成的一体化水平定向凝固连铸方法及装置，使工艺全程在保护气氛中实施，以获得O、H等杂质含量很低的铜单晶。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一个激光测距液面高度闭环控制系统，实现金属熔液的液面高度的实时显示和连续调节。
本发明要解决的再一个技术问题是提供一个红外测温闭环控制系统，以便稳定又自洽地调节定向冷却条件。
本发明的一个方面涉及一种金属单晶水平连铸装置，该装置包括加料室、熔炼室、连铸室及其冷却、牵拉系统，以及设置在所述加料室与所述熔炼室之间的真空隔离阀V1和设置在所述熔炼室与所述连铸室之间的真空隔离阀V2。所述加料室用于金属的装卸料，通过为该加料室配置的抽气系统在装料后可对加料室抽真空。所述熔炼室用于坩埚中金属材料的真空中频加热熔炼，在熔炼前通过为其配置的抽气系统可对该熔炼室抽真空，在完成熔化、精炼和除气工序后，通过为其配置的充氩系统可对该熔炼室充入氩气。所述连铸室用于金属熔液在氩气氛中的保温和单晶水平连铸，以形成金属单晶。所述连铸室包括中间储液池、加热体、输液阀、保温池、结晶器、冷却器、牵引器。通过为该连铸室配置的抽气系统及充氩系统，分别对连铸室抽真空和充氩气。所述真空隔离阀V1用于隔离所述加料室与熔炼室以及在所述加料室和熔炼室均被抽真空后打开该真空隔离阀V1将加料室中悬挂的料下放至熔炼室的坩埚中，然后再关闭该真空隔离阀V1，实现真空加料。所述真空隔离阀V2用于隔离所述熔炼室与所述连铸室以及在所述熔炼室的氩气压与连铸室的氩气压持平时打开该真空隔离阀V2，下放漏斗，将坩埚中的金属熔液注入连铸室的中间储液池中，实现在氩气氛中输液。在注液完毕后，将该真空隔离阀V2关闭。所述的加料室、熔炼室和连铸室三个腔室与真空隔离阀V1和V2构成一个完整的一体化的可实现按工艺流程切换真空和氩气氛的保护气氛系统，实现加料、熔炼和单晶连铸分别在真空及氩气氛系统中连续地进行，所述金属真空中频熔炼装置的真空度高于10-2Pa，所述连铸室(5)的氩气压在净化氩气流量为2-5升/分时维持相对大气微正压。高纯铜金属单晶的O含量小于5ppm，H含量小于1ppm。
本发明的另一个方面涉及一种金属单晶水平连铸方法，该方法包括以下步骤提供一个用于装卸金属材料的加料室，在装料后通过为该加料室配置的抽气系统对加料室抽真空；提供一个在真空中中频加热熔炼金属材料的熔炼室，在熔炼前通过为其配置的抽气系统对该熔炼室抽真空，在完成熔化、精炼和除气工序后，通过为其配置的充氩系统对该熔炼室充入氩气；提供一个在氩气氛中水平连铸金属单晶的连铸室，所述连铸室包括中间储液池、加热体、输液阀、保温池、结晶器、冷却器、牵引器，通过为该连铸室配置的抽气系统和充氩系统分别对连铸室抽真空和充氩气；在所述加料室与所述熔炼室之间设置一个真空隔离阀V1；在所述熔炼室与所述连铸室之间设置一个真空隔离阀V2；将所述的加料室、熔炼室和连铸室三个腔室与真空隔离阀V1和V2构成一个一体化的封闭系统，从而实现加料、熔炼和单晶连铸在保护气氛中连续地进行；在所述加料室加料后对所述加料室和熔炼室抽真空至10-2Pa以上；打开真空隔离阀V1，将加料室中悬挂的金属材料下放至熔炼室的坩埚中，然后再关闭真空隔离阀V1，在真空中对熔炼室坩埚中的金属材料进行中频加热和熔炼，；在完成熔化、精炼和除气工序后，向所述熔炼室和连铸室充氩气，当二者的气压持平时打开真空隔离阀V2，然后下放漏斗，将坩埚中的金属熔液注入连铸室的中间储液池中，在注液完毕后，将真空隔离阀V2关闭，将所述熔炼室抽真空，准备下次熔炼；维持2-5升/分净化氩气流量所述连铸室中在完成金属熔液的水平单晶连铸，高纯铜单晶的0含量小于5ppm，H含量小于1ppm。
本发明提供的一套单晶连铸工艺条件的实施和控制方法及装置尤其适用于铜单晶及熔点低于铜的金属及合金的水平连铸。
图1示出OCC定向凝固组织与普通多晶组织的金相图的比较。
图2是传统拉铸工艺与OCC工艺技术的比较。
图3是水平单晶连铸的示意图。
图4是本发明的单晶水平连铸装置的结构示意图，图中1为加料室，2为加料机构及铜料，3为真空中频熔炼室，4为中频熔炼室中的坩埚，5为连铸室，6为中间储液池，7为加热体，8为激光测距浮标，9为液面控制活塞及传动机构，10为牵引轮，11为铸坯冷却系统，12为热型结晶器，13为结晶器型口红外测温仪，14为激光测距仪，15为保温池。
图5示出采用本发明单晶水平连铸装置制备单晶铜的工艺流程。
具体实施例方式
本发明一个实施例的完整水平定向凝固连铸装置的结构如图4所示，该装置由两个真空隔离阀V1和V2分隔而成的三个腔室，即加料室1、熔炼室3和连铸室5及其冷却、牵拉系统，以及为各腔室配置的抽气和充氩系统组成。该装置实现真空加料间歇式熔炼供料和长时间连续拉铸。
采用本发明单晶水平连铸装置制备单晶铜的工艺流程如图5所示。本发明采用真空加料、真空中频加热熔炼，以及氩气氛中输液、保温和连铸，即，加料、熔炼和连铸工艺全程在本发明的三个腔室中在保护气氛中连续地实施。在加料室1进行装卸料，在真空中频熔炼室3进行铜或熔点低于铜的金属及合金的熔化、精炼去除气体和低熔点杂质，在连铸室5进行保温和连铸。三个腔室之间分别采用真空隔离阀隔离和开通，以便加料及注液。加料前二个阀门V1和V2均关闭，通过抽气系统使加料室1及熔炼室3皆抽真空，然后开启加料室1与熔炼室3之间的阀门V1，将加料室中悬挂的料2下放至熔炼室3的坩埚4中。随后关闭阀门V1，在熔炼室3进行中频加热熔炼。此时加料室1已被隔离，可以依次停止抽空、放入大气及打开门盍，将下次熔炼的铜料挂在料钩上备用，随后关紧加料室门盍，再通过抽气系统使其抽至真空，等待下次加料。当坩埚4中的铜料完成了熔化和精炼除气的工序之后，待注入连铸室5的中间贮液池6之前，由于连铸室5在整个连铸过程中一直保持在正压氩气氛状态，氩气流量为2-5升/分，通过为熔炼室3配置的充氩系统应先对其充入氩气。当熔炼室的氩气压与连铸室的氩气压持平时，打开熔炼室3与连铸室5之间之间的真空隔离阀V2，放下漏斗，将坩埚4内的铜液注入中间贮液池6。注液完毕后，关闭阀门V2，熔炼室3再抽至真空，准备下次加料熔炼。待注入贮液池6的铜液温度稳定后，通过输液管阀门逐步流入保温池，供连铸。熔炼能力及贮液池、保温池容量的设计决定于连铸生产能力。按φ8mm铜线坯计算，每个连铸通道(结晶器)的生产能力大约为1-2公斤/小时。若每台连铸炉设置三个连铸通道，每小时铜液用量为3-6公斤。熔炼周期，抽空-加料-熔化-精炼-注液-抽空，大约为1.2小时，加上坩埚冷却时间及供液稳定时间，熔炼间隔时间以3小时为宜，熔炼能力及贮液池容量可按15-20公斤/炉设计。本发明的一个实施例暂设置了一个连铸通道，熔炼能力和贮液池、保温池容量为8-12公斤/炉。本发明单晶水平连铸机的精炼真空度高于10-2Pa，连铸室净化氩气流量为2-5升/分。在此良好保护性气氛中制备的高纯单晶铜线坯的0含量＜5ppm，H含量＜1ppm。
根据本发明的另一个实施例，水平定向凝固连铸装置由真空隔离阀V2隔开的两个腔室，即熔炼室3和连铸室5及其冷却、牵拉系统，以及为各腔室配置的抽气和充氩系统组成。该装置可实现间歇式熔炼供料和长时间连续拉铸或单炉连铸，但加料时需打开炉盖在空气中进行。
在熔炼室3进行铜或熔点低于铜的金属及合金的真空中频熔化、精炼去除气体和低熔点杂质，在连铸室5进行保温和连铸。当熔炼室3的坩埚4中的铜料完成了熔化和精炼除气的工序之后，待注入连铸室5的中间贮液池6之前，由于连铸室5在整个连铸过程中一直保持在正压氩气氛状态，通过为熔炼室3配置的充氩系统应先对熔炼室3充入氩气。当熔炼室的氩气压与连铸室的氩气压持平时，打开熔炼室3与连铸室5之间之间的真空隔离阀V2，将坩埚4内的铜液注入连铸室5的中间贮液池6中。注液完毕后，再关闭阀门V2，熔炼室3抽至真空，准备下次加料熔炼。注入贮液池6的铜液待温度稳定后，通过输液管阀门逐步流入保温池，供连铸。
本发明的单晶水平连铸炉设置了激光测距液面高度控制系统。到目前为止所报导的铜单晶连铸装置通常采用石墨电极设定铜液面的高度位置。这种液面控制结构简单，但不能即时显示铜液面的高度和连续调节铜液面的位置。即使采用多个电极，也只能将液面控制在几个位置。采用激光测距控制液面高度则可以解决即时显示和连续调节问题。液面高度变化显示的激光测距信号输入控制器，经处理后向伺服或步进电机发出执行指令，带动活塞升降以调节液面高度达到及维持在设定值，实现液面高度的闭环控制。因为激光不能直接打在铜液面上接受其反射信号，本发明采用了合适的石墨浮标8间接测量液面高度，浮标及激光测距仪的设置如图4所示。商用激光测距仪存在信号显示的起始距离，本发明样机选用型号的起始显示距离为300mm。同时为避免仪器受高温热辐射，测距仪应置于连铸室外。因此，激光需往返透过玻璃介质，激光测距数值应进行校正和标定。在连铸过程中熔池高于结晶口2-3mm为宜，本发明选用的激光测距仪分辨率为±1mm，可满足液面控制要求。
本发明的单晶水平连铸机的引晶-牵拉-冷却-连铸操作过程与一般水平连铸操作过程一样，当铜液面高于结晶口2-3mm后，铜液充盈整个热型结晶器，以缓慢的速度牵拉事先放置在结晶器型口内1-3cm的引杆，铜液将随引杆外移，并在型口附近急冷而凝固，前端的铜包复引杆头，铜铸坯被连续拉出。当牵拉-冷却条件满足单晶择优竞争的成长条件时，便可获得单晶连铸坯。稳定而又能自洽调节的定向冷却条件是单晶连铸的工艺关键。为此，本发明的单晶连铸炉建立了简捷而有效的工控模型。首先，本发明通过计算机模拟建立近似数学模型，经简化，设定目标控制量及主次调节变量，然后通过工艺实验分析控制效果，确定有效目标控制范围及主次调节变量的调节范围，以及其它调节量的设定范围。
本发明的单晶水平连铸机采用红外测温仪测量结晶器型口外连铸坯表面的温度，简称型口铸坯温度。本发明以型口铸坯温度作为单晶连铸工控系统的目标控制量，以冷却距离作为主调节变量，牵引速度为次调节变量，其它工艺参数，如结晶器温度、冷却水流量等为设定调节量。结晶器型口、红外测温仪及红外测温点、冷却区及牵引轮的排列位置如图4所示。红外测温点紧临结晶器型口，因此型口铸坯温度最能代表连铸坯在固液界面附近的凝固状态，温度信号的无接触采集又不干扰连铸坯的凝固状态。型口铸坯温度信号输入控制器，经处理后向带动冷却器移动的伺服或步进电机发出执行指令，调节冷却位置使型口红外温度达到及维持在设定值，实现闭环控制。
本发明的单晶水平连铸机建立的型口铸坯温度闭环控制系统适于单晶铜长时间稳定连续拉铸。型口铸坯温度作为目标控制量可控制在950-1050℃，控温精度±1℃，测温点大小为0.5mm，结晶器调节设定温度范围1130-1170℃，冷却水流量5-30升/小时，冷却区至结晶器型口的冷却距离作为主调节变量，其变动范围为3-8cm，牵拉速度调节范围为0.1mm/秒-10mm/秒。按此控制方式，用本发明的单晶水平连铸机拉铸铜线坯时，固液界面的位置可控制在在型口内2-3mm，能有效地抵消扰动而避免漏液，且拉铸的φ8mm铜线坯具有典型的定向凝固(OCC)组织。该装置适于稳定的工业化生产。
权利要求
1.一种金属单晶水平连铸装置，其特征在于该装置包括加料室(1)、熔炼室(3)、连铸室(5)及其冷却、牵拉系统，以及设置在所述加料室(1)与所述熔炼室(3)之间的真空隔离阀V1和设置在所述熔炼室(3)与所述连铸室(5)之间的真空隔离阀V2，所述加料室(1)用于金属的装卸料，通过为该加料室配置的抽气系统在装料后对加料室抽真空，所述熔炼室(3)用于坩埚(4)中金属材料的真空中频加热熔炼，在熔炼前通过为其配置的抽气系统对该熔炼室抽真空，在完成熔化、精炼和除气工序后，通过为其配置的充氩系统对该熔炼室充入氩气，所述连铸室(5)用于金属熔液在氩气氛中的保温和定向凝固水平连铸，以形成金属单晶，所述连铸室(5)包括中间储液池(6)、加热体(7)、输液阀、保温池(15)、结晶器(12)、冷却器(11)、牵引器(10)，通过为该连铸室配置的真空系统及充氩系统分别对连铸室抽真空和充氩气，所述真空隔离阀V1用于隔离所述加料室(1)与熔炼室(3)以及在所述加料室(1)和熔炼室(3)均被抽真空后打开该真空隔离阀V1将加料室(1)中悬挂的料下放至熔炼室(3)的坩埚(4)中，然后再关闭该真空隔离阀V1，所述真空隔离阀V2用于隔离所述熔炼室(3)与所述连铸室(5)以及在所述熔炼室(3)的氩气压与连铸室(5)的氩气压持平时打开该真空隔离阀V2，下放漏斗，将坩埚(4)中的金属熔液注入连铸室(5)的中间储液池(6)中，在注液完毕后，将该真空隔离阀V2关闭，所述的加料室(1)、熔炼室(3)和连铸室(5)三个腔室与真空隔离阀V1和V2构成一个完整的一体化的封闭系统，实现加料、熔炼和单晶连铸在保护气氛中连续地进行，所述金属单晶水平连铸装置熔炼时的真空度高于10-2Pa，所述连铸室(5)的净化氩气流量为2-5升/分。
2.一种金属单晶水平连铸装置，其特征在于该装置包括熔炼室(3)、连铸室(5)及其冷却、牵拉系统，以及设置在所述熔炼室(3)与所述连铸室(5)之间的真空隔离阀V2，所述熔炼室(3)用于对坩埚(4)中金属材料的真空中频加热熔炼，在熔炼前通过为其配置的抽气系统对该熔炼室抽真空，在完成熔化、精炼和除气工序后，通过为其配置的充氩系统对该熔炼室充入氩气，所述连铸室(5)用于金属熔液在氩气氛中的保温和定向凝固水平连铸，以形成金属单晶，所述连铸室(5)包括中间储液池(6)、加热体(7)、输液阀、保温池(15)、结晶器(12)、冷却器(11)、牵引器(10)，通过为该连铸室配置的真空系统及充氩系统分别对连铸室抽真空和充氩气，所述真空隔离阀V2用于隔离所述熔炼室(3)与所述连铸室(5)以及在所述熔炼室(3)的氩气压与连铸室(5)的氩气压持平时打开该真空隔离阀V2，下放漏斗，将坩埚(4)中的金属熔液注入连铸室(5)的中间储液池(6)中，在注液完毕后，将该真空隔离阀V2关闭，所述的熔炼室(3)和连铸室(5)与真空隔离阀V2构成一个完整的一体化的封闭系统，实现熔炼和单晶连铸在保护气氛中连续地进行，所述金属单晶水平连铸装置熔炼时的真空度高于10-2Pa，所述连铸室(5)的净化氩气流量为2-5升/分。
3.如权利要求1或2所述的金属单晶水平连铸装置，其特征在于所述的金属为高纯铜以及熔点低于铜的金属及合金，所述高纯金属铜单晶的O含量小于5ppm，H含量小于1ppm。
4.如权利要求1或2所述的金属单晶水平连铸装置，其特征在于所述金属单晶水平连铸装置进一步包括实时连续地控制所述连铸室(5)的保温池(15)中的金属熔液的液面高度的激光测距液面高度闭环控制系统，该系统包括激光测距仪、激光测距浮标、液面控制活塞和传动机构以及控制器，所述控制器根据激光测距浮标间接测得的金属熔液的液面高度的信号，控制所述液面控制活塞和传动机构，调节液面高度以达到设定值。
5.如权利要求3所述的金属单晶水平连铸装置，其特征在于激光测距液面高度闭环控制系统还包括显示器，用于实时显示熔液液面的高度。
6.如权利要求1或2所述的金属单晶水平连铸装置，其特征在于所述金属单晶水平连铸装置进一步包括稳定和长时间地测量所述结晶器型口外连铸坯表面温度的红外测温闭环控制系统，该系统包括红外测温仪和控制器，红外测温仪用于测量所述结晶器型口外连铸坯表面的温度，控制器用于根据所述红外测温仪获得的温度信号，通过控制冷却区至所述结晶器型口的冷却距离和牵引轮的牵引速度，调节所述结晶器型口外连铸坯表面的温度以达到设定值。
7.如权利要求5所述的金属单晶水平连铸装置，其特征在于所述的冷却距离在3-12cm的范围内，所述的牵引速度为0.1mm/s-10mm/s。
8.一种金属单晶水平连铸方法，其特征在于所述方法包括以下步骤提供一个用于装卸金属材料的加料室(1)，在装料后通过为该加料室配置的抽气系统对加料室抽真空；提供一个在真空中中频加热熔炼坩埚(4)中金属材料的熔炼室(3)，在熔炼前通过为其配置的抽气系统对该熔炼室抽真空，在完成熔化、精炼和除气工序后，通过为其配置的充氩系统对该熔炼室充入氩气；提供一个在氩气氛中水平连铸金属单晶的连铸室(5)，所述连铸室(5)包括中间储液池(6)、加热体(7)、输液阀、保温池(15)、结晶器(12)、冷却器(11)、牵引器(10)，通过为该连铸室配置的真空系统及充氩系统分别对连铸室抽真空和充氩气；在所述加料室(1)与所述熔炼室(3)之间设置一个真空隔离阀V1；在所述熔炼室(3)与所述连铸室(5)之间设置一个真空隔离阀V2；将所述的加料室(1)、熔炼室(3)和连铸室(5)三个腔室与真空隔离阀V1和V2构成一个一体化的封闭系统，从而实现加料、熔炼和单晶连铸连续地进行；在所述加料室(1)加料后对所述加料室(1)和熔炼室(3)抽真空至10-2Pa；打开真空隔离阀V1，将加料室(1)中悬挂的金属材料下放至熔炼室(3)的坩埚(4)中，然后再关闭真空隔离阀V1，在真空中对熔炼室(3)坩埚(4)中的金属材料进行中频加热和熔炼；在完成熔化、精炼和除气后，向所述熔炼室(3)和连铸室(5)充氩气，当二者的气压持平时打开真空隔离阀V2，然后下放漏斗，将坩埚(4)中的金属熔液注入连铸室(5)的中间储液池(6)中，在注液完毕后，将真空隔离阀V2关闭，将所述熔炼室(3)抽真空，准备下次熔炼；在维持2-5升/分净化氩气流量的所述连铸室(5)中完成金属熔液的水平单晶连铸。
9.一种金属单晶水平连铸方法，其特征在于所述方法包括以下步骤提供一个在真空中中频加热熔炼坩埚(4)中金属材料的熔炼室(3)，在熔炼前通过为其配置的抽气系统对该熔炼室抽真空，在完成熔化、精炼和除气工序后，通过为其配置的充氩系统对该熔炼室充入氩气；提供一个在氩气氛中水平连铸金属单晶的连铸室(5)，所述连铸室(5)包括中间储液池(6)、加热体(7)、输液阀、保温池(15)、结晶器(12)、冷却器(11)、牵引器(10)，通过为该连铸室配置的真空系统及充氩系统分别对连铸室抽真空和充氩气；在所述熔炼室(3)与所述连铸室(5)之间设置一个真空隔离阀V2；将所述的熔炼室(3)和连铸室(5)与真空隔离阀V2构成一个一体化的封闭系统，从而实现熔炼和单晶连铸连续地进行；通过所述抽气系统将所述熔炼室(3)抽真空至10-2Pa，在真空中对熔炼室(3)坩埚(4)中的金属材料进行中频加热和熔炼；在完成熔化、精炼和除气后，通过所述充氩系统向所述熔炼室(3)和连铸室(5)充氩气，当二者的气压持平时打开真空隔离阀V2，然后下放漏斗，将坩埚(4)中的金属熔液注入连铸室(5)的中间储液池(6)中，在注液完毕后，将真空隔离阀V2关闭；在维持2-5升/分净化氩气流量的所述连铸室(5)中完成金属熔液的水平单晶连铸。
10.如权利要求8或9所述的金属单晶水平连铸方法，其特征在于所述的金属为高纯铜以及熔点低于铜的金属及合金。
11.如权利要求8或9所述的金属单晶水平连铸方法，其特征在于所述方法进一步包括提供一个实时连续地控制所述连铸室(5)的保温池(15)中的金属熔液的液面高度的激光测距液面高度闭环控制系统，该系统包括激光测距仪、激光测距浮标、液面控制活塞和传动机构以及控制器，控制器根据激光测距浮标间接测得的金属熔液的液面高度的信号，控制所述液面控制活塞和传动机构，调节液面高度以达到设定值。
12.如权利要求11所述的金属单晶水平连铸方法，其特征在于进一步包括提供显示器，用于实时显示熔液液面的高度。
13.如权利要求8或9所述的金属单晶水平连铸方法，其特征在于进一步包括提供一个稳定和长时间地测量所述结晶器型口外连铸坯表面温度的红外测温闭环控制系统，该系统包括红外测温仪和控制器，红外测温仪测量所述结晶器型口外连铸坯表面的温度，控制器根据所述红外测温仪获得的温度信号，控制冷却区至所述结晶器型口的冷却距离和牵引轮的牵引速度，调节所述结晶器型口外连铸坯表面的温度以达到设定值。
14.如权利要求13所述的金属单晶水平连铸方法，其特征在于将所述的冷却距离控制在3-8cm的范围内，将所述的牵引速度控制为0.1mm/s-10mm/s。
全文摘要
一种金属单晶水平连铸装置，由两个真空隔离阀分隔而成的三个工作腔室及其冷却、牵拉系统一体化构成，使水平定向凝固连铸的工艺全程在保护气氛中实施，以获得O、H等杂质含量很低的铜单晶。
文档编号B22D11/11GK1810416SQ20051002351
公开日2006年8月2日 申请日期2005年1月24日 优先权日2005年1月24日
发明者解洪湛, 毛协民, 徐建泉, 谭儒环, 金雁声, 解洪浩 申请人:上海智诚电讯材料有限公司