专利名称：一种金属材料表面纳米化的方法
一种金属+才料表面纳米化的方法技术讎本发^^涉M属材料纳米化技术，具体为一种金属材料表面纳米化的方法。 背景胁大多謝料的失稳始于其表面，因此可以通3it才料的表面改性来提高材料的 力学性能和环境服役行为。表面纳米化是一种有效的表面改性技术。目前，实5脸属材料表面纳米化的方法主要是严重塑性变开炎去，如表面机械研磨，喷 丸等。这雖术都是利用球形弹丸连续高速地撞击材料表面，从而会污染表面， 并产生较大的表面粗糙度。近年来，人们发现利用脉冲电流处理薄片状金属材料可以细化其组织，并且处理后的材粉L隙少，缺陷少，而且无污染。由于高频脉冲电流本身具有趋肤效应，从而鹏种方法更适于对金属材料进行表面处理。
发明内容
本发明的目的在于JI^一种金属材料表面纳米化的方法。乡S1本方法处理后，在金属材料表面可形成纳米晶，并，l:方法操作简单，效率高，成本低。 为了实iLt述目的，本发明的技术方案是处理方法为脉冲电流表面处理。脉冲电流的放电周期1ms 1000ms，最大峰值电流密度103~105a/mm2，单个脉冲 的,时间1ms 10000ms，脉冲电流处理的时间为单个脉冲的^^卖时间。本发明 提供的金属材料表面纳米化的方法，其脉冲电流较佳参数为放电周期 50ns 500ps，最大峰值电流密度6xl03 5xl()4a/mm2，单个脉冲的持续时间200|ns ~2500ns。本发明的原理是利用脉冲电流处理产生的焦耳热效应，使被处理材料的温度超过内部组织的相变，，使其发生相变，温升公式为Ar- fy2")M， ^0为在t时刻的电流密度，p为电阻率，、为比热，c/为样品的密度。由于脉冲电流具有繊 爐，因而样品的表面和心部的电流密度分布不均匀，电流密度的分布 可由公式厶"'。exp(-x/。表示，其中厶题巨离表面为x深度处的电流密度，/。是表面的电流密度，c慰巨表面的距离，5是趋肤深度，5可由公式3<formula>formula see original document page 4</formula>表示，其中p为电阻率，/为电流频率，//。为真空磁导率，//,为相对磁导率。所 以样品表面的电流密度最大，驗最高，随着距离表面深度的增加，电流密度和 鹏都逐繊低，从而使样品的表面发生相变，心部不能发生相变。在相变过程 中脉冲电流还具有提高高电导相形核率的效应，并且形核率随电流密度的增加而 提高，使f辨品的表面形核率最大，且形核率鄉巨离表面深度的增加而降低，又 由于冷却速率離巨离表面深度的增加而降低，因此在样品的表面形成纳米晶，随 距离表面深度的增加，晶粒尺寸逐渐长大。所以禾拥本发明可以在能发生相变的 金属材料表面得到纳米晶层。本发明处理方法主要适用于各种钢、铁、铜合金、 钛合金等鍋材料。本发明具有如下优点1. 本发明可以有效地斷氐金属材料表面层的晶粒尺寸，在金属材料表面层形 成一层与，化学成分相同、平均晶粒尺寸在10"30纳米左右的显微组织，在纳 米层向下分别 ，层、' 层和基体。2. 利用本发明处理的材料表面无污染，无较大的表面粗糙度。并且操作简单， 周期短，效率高，成本低，便于推广应用。
图1为脉冲电流处理过程的装置示意图。 图2为处理试样所用脉冲电流的波形图。 图3为实施例1 i^经处理后的表面透射电镜明场像。 图4为实施例1试样经处理后的表面透射电镜暗场像。 图5为实施例1 K1f经处理后的表面M"电镜选区衍射。 图6为实施例2试样经处理后的表面透射电镜明场像。 图7为实施例2 i^f经处理后的表面透射电镜暗场像。 图8为实施例2 ,经处理后的表面透射电镜选区衍射。 图9为实施例3试样经处理后的表面透射电镜明场像。 图10为实施例3试样经处理后的表面透射电镜暗场像。 图11为实施例3试样经处理后的表面透射电镜选区衍射。 具体实鰌方式下面ilM实施例详述本发明。 实施例1所用材料是经过退火工艺处理的H59黄铜，试样有效部分尺寸为 2mmx2mmx5mm。如图1所示，将试样2两端的上下表面分别夹持在铜电极3 和绝缘材料l之间，再将两賴电极分别与脉冲电流发生器(电容器组)输出的 正负电极相连，脉冲电流是由10台MWF15-36电容器放电产生的，脉冲电流的 波形和基本参数由TDS3012型示波器测定。图2为本实施例处理，所用的脉冲电流波形图，其中脉冲电流的放电周期 约为t^220ns，最大峰值电流密度约为^=1.25><104^111112，单个脉冲的,时间 约为1.8ms。经^3tM电镜观察脉冲电流处理后i，上表面形成了纳米晶，处理 后试样表面层的M电镜明场像，暗场像和相应的选区衍射分别见图3、图4、图 5。从图可以看出，表面层由a和|3'两相组成，平均晶粒尺寸约20nm，纳米 层的厚度约为6麟。禾l佣纳米压痕仪测量脉冲电流处理后辦沿截面方向的显 微硬度，鄉6上表面约6Mm处a相的硬度约为4GPa，其硬度值鹏巨离表面深度 的增加而P射氐，在距离表面约60|im深处硬度降为约2.45GPa (接近原始退火态 试样中01相的平均硬度2.20 3);但是脉冲电流处理后试样中(3'相的硬度基本没 发生变化。实施例2所用材料是原始态H59黄铜，i^f有效部分尺寸为2.5mmxl.5mmx4.5mm。 脉冲电流处理方法与实施例1相同。脉冲电流的放电周期约为V=220ms，最大峰 值电流密度约为jm-1.23xl()4a/mm2，单个脉冲的持续时间约为1.8ms。经31W 电镜观察脉冲电流处理后i^f上表面形成了纳米晶，处理后i^表面层的透射电 镜明场像，暗场像和相应的选区衍射分别见图6、图7、图8。从图可以看出试样 表面层由a和(3'两相组成，平均晶粒尺寸约25nm，纳米层的厚度约为5微米。实施例3所用材料是经过退火工艺处理的H62黄铜，试样有效部分尺寸为 2mmx2mmx5mm。脉冲电流处理方法与实施例1相同。脉冲电流的放电周期约为 tp=220^，最大峰值电流密度约为jm=1.30xl04A/mm2，单个脉冲的持续时间约为 1.8ms。乡S1W电^H察脉冲电流处理后试样上表面形成了纳米晶，处理后试样 表面层的,电镜明场像，暗场像和相应的选区衍射分别见图9、图10、图ll。 从图可以看出 表面层是(1相纳米晶，平均晶粒尺寸约10nm，纳米层的厚度 约为10微米。
权利要求
1. 一种金属材料表面纳米化的方法，其特征在于处理方法为脉冲电流表面处理，脉冲电流放电周期1μs～1000μs，最大峰值电流密度103～105A/mm2，单个脉冲的持续时间1μs～10000μs，脉冲电流处理的时间为单个脉冲的持续时间。
2、 按照权利要求1 0M的金属材料表面纳米化的方法，其特征在于脉冲电 流放电周期50ms~500|us，最大峰值电流密度6xl03~5xl04A/mm2，单个脉冲的持 续时间200ms 2500^s。
全文摘要
本发明涉及金属材料纳米化技术，具体为一种金属材料表面纳米化的方法。处理方法为脉冲电流表面处理，脉冲电流放电周期1μs～1000μs，最大峰值电流密度10<sup>3</sup>～10<sup>5</sup>A/mm<sup>2</sup>，单个脉冲的持续时间1μs～10000μs。通过本发明，在金属材料表面可获得纳米晶。并且本发明操作简单，效率高，成本低，无污染，无较大的表面粗糙度，便于推广应用。
文档编号C21D10/00GK101240370SQ200710010340
公开日2008年8月13日 申请日期2007年2月9日 优先权日2007年2月9日
发明者杜晓宁, 王宝全, 郭敬东 申请人:中国科学院金属研究所