专利名称：制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及材料科学，特别提供了制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔
态扩散工艺。
背景技术：
化学气相沉积法(CVD) SiC纤维增强Al基复合材料与传统材料相比， 具有很高的比强度和比刚度，在航空航天等高技术领域中有广阔的应用前
景。目前制备这种复合材料最为成熟的方法是热模铸法(参见参考文献l:
Mitt"MA，眉山，国外导弹与航天运载器，1991; 11， P65-71;参考文献2 : 徐孝诚，航天出国考察技术报告，1992; 2: 204—215)和固态扩散法(参 见参考文献3:朱祖铭，郭延风，石南林，材料研究学报，2002; 16 (1): 59-66;参考文献4朱袓铭，石南林，金属学报，1996; 32 (9): 998-1008;)。 热模铸法是在铝合金的液相温度区域采用低压成型。(CVD) SiC纤维具有 表面富碳涂层，这种涂层可使纤维长时间承受熔融铝的温度。根据文献报 道，石墨碳若长时间暴露在熔融铝中，会与铝产生反应生成脆性相A14C3 (参见参考文献5: A.Urena， J.Rams， M.D.Escalera， M.Sanchez， C飾pos Sci Technol， 2005; 65:2025-2038;参考文献6: M丄ancin， C.Marhic， J Eur Ceram Soc，2000;20: 1493-1503),大量的八14<:3会破坏纤维表面连续性，增加界面 出现裂纹源的几率，同时高温条件下界面反应难以控制，纤维表面损伤严 重等问题都会使复合材料性能降低。固态扩散法是在较低的液相线温度下
施加压力，进行纤维和铝基体的扩散结合，形成复合材料体系。由于A1在 空气中极易与氧气反应生成一层致密的氧化膜。而且O在Al中的溶解度很 低，这层状氧化膜在真空热压条件下难以完全消除，而是以碎片的形式保 留下来，阻碍了基体之间的扩散结合。同时由于需要进行2个小时长时间 的扩散结合过程，过度的界面反应同样难以控制。
总之,制备SiCf/5A02铝合金基复合材料的固态热压法和热模铸法所产 生的界面有害反应难以控制，导致材料的性能受到很大限制。
因此，人们期望获得一种能解决以上技术难题的制备SiC纤维/铝基复 合材料的新工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够较好的控制界面有害反应的制备SiC纤 维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺。本发明以CVD法SiC纤维为增强体， 使用近熔态扩散新工艺制备了铝基复合材料。结果证明本发明具有明显优 于现有技术的更好的技术效果。
本发明制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺，其特征在于 针对热模铸法和固态扩散法存在问题，并采取两种工艺的优点，提出了近 熔态扩散法新工艺制备CVD法SiC纤维/铝基复合材料;所述制备SiC纤维 /铝基复合材料的近熔态扩散工艺的具体过程如下
先将SiC纤维和铝合金预制体在固态条件下加压，使SiC纤维和铝基 体充分接触；具体工艺参数范围是500 620。C， 10 60分钟，10 50MPa;
再将复合材料在Al合金的固一液线之间保温，使基体处于半熔融状态，
从而破坏了氧化膜的连续结构，也增加了铝基体的流动性；这给纤维和铝 基体的扩散结合创造了良好条件(参见参考文献7:牛济泰，王慕珍，材料 研究学报，2000; 14 (3): 244-248);将复合材料在Al合金的固一液线之 间保温，使基体处于半熔融状态，具体工艺参数范围优选是580 650'C, 2 60分钟，0 10MPa;
在优选内容中，为了消除反应产生的孔洞等缺陷，最后再次真空热压。 最后的真空热压过程对应的工艺参数范围是500 620°C, 10 60分钟， 10 50MPa。
优选内容中，本发明所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工 艺共需进行以下三个步骤，在各个步骤中的具体工艺参数为
首先在固态条件下加压，使纤维和铝基体充分接触的具体工艺参数是
550'C, 20分钟，15MPa;然后再将复合材料在A1合金的固一液线之间保温， 使基体处于半熔融状态的具体工艺参数是630°C， 20分钟，OMPa;最后再 次真空热压以消除反应产生的缺陷；具体工艺参数是55CTC, 20分钟， 15MPa。
本发明所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺中所使用的 基体为铝合金，增强体优选为CVD法SiC纤维，所述制备SiC纤维/铝基复 合材料可以使用箔-纤维-箔(FFF)法，纤维预制带法(MCM)和基体涂层 复合丝法(MCF)制备等。
由本发明所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺，可以得
到如下的结论近熔态扩散法有利于控制SiC纤维/铝基体之间生成有害物
质AUC3的界面反应，其显著改善了复合材料的力学性能。
采取以上所述的这种方法制备温度高于固态扩散法，有利于控制SiC 纤维/铝基体之间的扩散结合；但另一方面其温度又低于热模铸法，同时由 于压力低，时间短，有利于控制SiC纤维/铝基体之间的界面反应，改善复 合材料的力学性能。我们将这种在半熔融态进行扩散结合的方法称之为近 熔态扩散法。
图1为制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺过程中的热压工 艺曲线示意图2为近熔态扩散法样品界面SEM形貌；
图3近熔态扩散法制得的样品光滑界面TEM形貌。
具体实施例方式
实施例1
所使用的基体为5A02铝合金箔，其厚度约为lOOpm;增强体为W芯 SiC纤维，直径为IOO拜，表面覆盖1.5拜厚的富碳层。采用箔一纤维一箔 的方法制备SiC纤维增强Al基复合材料，将纤维在专用排丝机上按一定间 距缠绕在圆柱形滚筒上排布成预制带，用粘结剂固定并干燥，切成与铝箔 同样大小的薄片，交替放入纯钛包套中，制成SiC纤维和铝合金预制体，
再放入热压模具中采用近熔态扩散工艺进行真空热压，具体过程是
1) 先在固态条件下加压，使SiC纤维和铝基体充分接触；在固态条件 下加压，使SiC纤维和铝基体充分接触的具体工艺参数范围是550'C， 15 分钟，10MPa;
2) 再将复合材料在AlMg合金的固一液线之间保温，使基体处于半熔 融状态，表面氧化物发生如下反应
3Mg(L) + 4A1203(S) == 3MgAlA(S)+2 A1(L) (1) 3Mg+Al203=MgO+2Al (2) 反应生成颗粒状产物MgAl204和MgO，从而破坏了氧化膜的连续结构， 同时也增加了铝基体的流动性；
具体工艺参数范围是630°C， 20分钟，OMPa;
3) 最后再次真空热压以消除反应产生的孔洞等缺陷；具体工艺参数范 围是550°C, 15分钟，10MPa。
实施例2
本实施例与实施例1制备方法及内容基本相同，其不同之处主要在于 热压参数为550°C/30分钟/20MPa, 620°C/10分钟/10MPa， 55CTC/30 分钟/20MPa。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处主要在于固液相区间保 温时间及加压时间较短，压力更大。具体参数为600-C/20分钟
/30MPa， 630°C/7分钟/0MPa， 600°C/20分钟/30MPa。 实施例4
制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺，所使用的基体为AlSi 合金箔，其厚度约为100Mm;增强体为W芯SiC纤维，直径为10(Him，表 面覆盖1.5拜厚的富碳层。
制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺具体工艺参数是 500°C/60分钟/20MPa; 580°C/60分钟/5MPa; 500°C/60分钟/20MPa。
实施例5
制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺，所述制备SiC纤维/ 铝基复合材料的近熔态扩散工艺中所使用的基体为Al-Cu合金箔，其厚度 约为80nm;增强体为W芯SiC纤维，直径为100Mm，表面覆盖1拜厚的 富碳层。
制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺具体工艺参数是
62CTC/10分钟/10MPa; 650。C/2分钟/3MPa; 620°C/10分钟/50MPa。 实施例6
制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺，采用物理气相沉积法 在SiC纤维表面沉积AlMg基体，采用基体涂层法制备复合材料，将预制丝 在专用排丝机上紧密缠绕在圆柱形滚筒上排布成预制带，用粘结剂固定并 干燥，切成与模具同样大小的薄片，放入纯钛包套中，制成SiC纤维和铝
合金预制体，再放入热压模具中采用近熔态扩散工艺进行真空热压，具体
工艺参数是550°C/30分钟/20MPa; 630°C/10分钟/0MPa; 550。C/30分钟 /20MPa。
实施例7
所使用的基体为5A02铝合金；增强体为W芯SiC纤维，直径为100Mm， 表面覆盖1.5拜厚的富碳层。纤维预制带的方法制备SiC纤维增强Al基复 合材料，将纤维在专用排丝机上按一定间距缠绕在圆柱形滚筒上，采用等 离子喷涂的方法将合金基体涂敷在纤维上制成预制带，切成与模具同样大 小的薄片，放入纯钛包套中，制成SiC纤维和铝合金预制体，再放入热压 模具中采用近熔态扩散工艺进行真空热压，具体工艺参数是550°C/20分 钟/15MPa; 630°C/10分钟/OMPa; 55CTC/20分钟/15MPa。
权利要求
1、制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺，其特征在于先将SiC纤维和铝合金预制体在固态条件下加压，使SiC纤维和铝基体充分接触；再将复合材料在Al合金的固—液线之间保温，使基体处于半熔融状态，破坏了氧化膜的连续结构，也增加了铝基体的流动性。
2、 按照权利要求1所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工 艺，其特征在于所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺中， 在将复合材料在Al合金的固一液线之间保温之后进行如下操作最后再次 真空热压以消除反应产生的缺陷。
3、 按照权利要求1或2所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散 工艺，其特征在于所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺的 各个步骤中的具体工艺参数范围为在固态条件下加压，使SiC纤维和铝基体充分接触的具体工艺参数范 围是500 620。C， 10 60分钟，10 50MPa;再将复合材料在Al合金的固一液线之间保温，使基体处于半熔融状态 的具体工艺参数范围是580 65(TC， 2 60分钟，0 10MPa;最后再次真空热压以消除反应产生的缺陷，具体工艺参数范围是 500 620°C， 10 60分钟，10 50MPa。
4、 按照权利要求3所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺， 其特征在于所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺共需进行 以下三个步骤，在各个步骤中的具体工艺参数为首先在固态条件下加压，使纤维和铝基体充分接触的具体工艺参数是: 550。C， 20分钟，15MPa;再将复合材料在Al合金的固一液线之间保温，使基体处于半熔融状态 的具体工艺参数是630°C， 20分钟，OMPa;最后再次真空热压以消除反应产生的缺陷；具体工艺参数是55(TC, 20分钟，15MPa。
5、 按照权利要求1或2所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散 工艺，其特征在于所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺中所使用的基体为 铝合金，增强体为CVD法SiC纤维。
6、 按照权利要求3所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺， 其特征在于所述制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺中所使用的基体为 铝合金，增强体为CVD法SiC纤维。
全文摘要
制备SiC纤维/铝基复合材料的近熔态扩散工艺，其特征在于首先将SiC纤维和铝合金预制体在固态条件下加压，使SiC纤维和铝基体充分接触；然后再将复合材料在Al合金的固-液线之间保温，使基体处于半熔融状态，破坏了氧化膜的连续结构，也增加了铝基体的流动性。本发明结合传统固态热压法和液态法的优点，这种工艺不但可以促进基体之间的结合，而且可有效抑制界面的有害产物的形成；从而明显改善SiC纤维/铝基复合材料的界面状态，显著提高复合材料的力学性能。
文档编号C22C47/00GK101392357SQ20071001287
公开日2009年3月25日 申请日期2007年9月19日 优先权日2007年9月19日
发明者鸰 冀, 锐 杨, 王玉敏, 石南林 申请人:中国科学院金属研究所