专利名称：一种高磷Ni－P－SiC复合镀层及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高磷Ni-P-SiC复合镀层及其制备工艺，特别适用于制备高硬度和耐磨镀层。
背景技术：
化学复合镀是在化学镀的基础上发展起来的一种表面处理技术，在镀液中加入固体颗粒SiC等，通过搅拌使固体微粒悬浮于溶液中，实现分散微粒与基体金属的共沉积，可制备具有较高硬度、耐磨性、自润滑性、耐蚀性等特性的功能性镀层。
在Ni-P化学镀时，当镀层中磷含量控制在8.7％以上时，化学镀Ni-P合金镀层以非晶态结构形式沉积，由于合金镀层组织均一，化学镀Ni-P合金镀层具有很好的耐蚀性能，但其耐磨性能较差。在高磷Ni-P化学镀液中添加SiC微粒，制备Ni-P-SiC复合镀层，在保持了Ni-P非晶态化学镀层所具有的良好耐腐蚀及其它优良特性基础上，因添加SiC微粒后镀层硬度和耐磨性能均有了进一步的提高，能够很好的提高机械零件的耐磨性，延长其使用寿命。由于复合镀液中存在SiC粒子，镀液很容易分解，常规的制备Ni-P-SiC复合镀层的施镀工艺是难已实现。
本发明是根据上述不足提供一种高磷的Ni-P-SiC复合镀层及其制备工艺，该发明保持高磷Ni-P-SiC复合镀层兼具耐腐蚀和耐磨的优良性能，同时也保持该化学复合镀镀液的稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高磷Ni-P-SiC化学复合镀层及其制备工艺，利用此工艺制备的Ni-P-SiC复合镀层具有优良的耐腐蚀性和耐磨性能。
本发明镀液的配方以NiSO4·6H2O为主盐，NaH2PO2·H2O为还原剂。主络合剂乳酸是一种兼有络合剂、加速剂、缓冲剂在一身的有机添加剂，能够提高镀液中镍粒子的稳定性和镀液镀速。辅助络合剂柠檬酸和EDTA络合能力强，镀液稳定，能够提高镀层的磷含量。辅助络合剂甘氨酸除了抑制沉淀析出的作用外，也有加速度的作用，在PH值较高的环境下使用，在接近沸腾的温度下镀液也不致分解。表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，对镀液中SiC固体颗粒起润湿、乳化、分散和提高恳浮液稳定性等作用，降低SiC颗粒的表面张力，有利于分散颗粒与镍粒子的共沉积。
本发明的高磷Ni-P-SiC化学复合镀镀液的组分为主盐NiSO4·6H2O 20～30g/L还原剂NaH2PO2·H2O 20～40g/L主络合剂乳酸 10～25g/L辅助络合剂甘氨酸 5～15g/L辅助络合剂EDTA5～15g/L辅助络合剂柠檬酸 2～10g/L加速剂丁二酸 5～15g/L
缓冲剂乙酸钠 10～20g/L稳定剂碘酸钾 0.03g/L表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 0～120mg/L碳化硅 0～12g/L本发明的高磷Ni-P-SiC化学复合镀层制备工艺，在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，将SiC溶液加入到镀液中配制复合镀液，磁力搅拌器的搅拌速度控制在200～500r/min之间，适度温度控制在84～93℃之间，pH值控制在4.8～5.7之间。
本发明的特点经过本工艺制备的高磷Ni-P-SiC复合镀层，具有较高的硬度，硬度最高能够达到HV800；镀速在6.3～15μm/h之间，镀层磷含量在9.5～12.％之间，SiC含量在5～15％之间。
SiC分布均匀，SiC被镍磷所包裹，SiC粒子能够承受载荷并对犁削起阻挡作用，从而改善了工件的耐磨性。Ni-P-SiC复合镀层的耐磨性能优于Ni-P合金的耐磨性能，保持了Ni-P非晶态化学镀层所具有的良好的耐腐蚀。
复合镀液具有溶液稳定、镀浴温度高、沉积速度快、易于控制的特点。本发明高磷Ni-P-SiC复合镀层与基体的结合力较好，兼具备优良的耐磨性能和耐腐蚀性能。
具体实施例方式
实施例1在20mm*25mm*5mm的Q235钢试样上，制备厚度为15μm左右的Ni-P-SiC化学复合镀层。具体的制备步骤SiC微粒(W3.5)的预处理复合镀前，SiC粉体用1∶1盐酸溶液浸洗24h，除去金属杂质，然后用蒸馏水洗至中性，烘干备用。
分散方式采用超生波分散+磁力搅拌+表面活性剂的分散方式。即在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，使SiC能够与水充分的侵润，复合镀时采用磁力搅拌器进行搅拌。
主盐NiSO4·6H2O 26g/L还原剂NaH2PO2·H2O 30g/L主络合剂乳酸 18g/L辅助络合剂甘氨酸 12g/L辅助络合剂EDTA 8g/L辅助络合剂柠檬酸 6g/L加速剂丁二酸 8g/L缓冲剂乙酸钠 15g/L稳定剂碘酸钾 0.03g/L表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 60mg/L碳化硅 9g/L
本发明制备工艺条件为搅拌速度200r/min温度90℃pH 5.2镀时1.25h工艺流程试样前处理→有机溶剂除油(5～20min)→碱性化学除油(80～90℃，20min)→热水洗→水洗→活化(1～2min)→水洗→预热→化学复合镀→热水洗→冷水洗→烘干→镀后热处理。
按照本工艺施镀，得到厚度为15μm左右的均匀的高磷Ni-P-SiC复合镀层。其耐酸、耐盐和耐碱性能优良，同时耐磨性能优于Ni-P镀层。
实施例2在20mm*25mm*5mm的Q235钢试样上，制备厚度为25μm左右的Ni-P-SiC化学复合镀层。具体的制备步骤SiC微粒(W3.5)的预处理复合镀前，SiC粉体用1∶1盐酸溶液浸洗24h，除去金属杂质，然后用蒸馏水洗至中性，烘干备用。
分散方式采用超生波分散+磁力搅拌+表面活性剂的分散方式。即在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，使SiC能够与水充分的侵润，复合镀时采用磁力搅拌器进行搅拌。
主盐NiSO4·6H2O 26g/L还原剂NaH2PO2·H2O 30g/L主络合剂乳酸18g/L辅助络合剂甘氨酸12g/L辅助络合剂EDTA 8g/L辅助络合剂柠檬酸6g/L加速剂丁二酸8g/L缓冲剂乙酸钠15g/L稳定剂碘酸钾0.03g/L表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 60mg/L碳化硅 9g/L本发明制备工艺条件为搅拌速度200r/min温度90℃pH 5.2镀时2.0h
权利要求
1.一种高磷Ni-P-SiC化学复合镀层，其特征在于该镀层的化学组成和配比分别为主盐NiSO4·6H2O20～30g/L还原剂NaH2PO2·H2O 20～40g/L主络合剂乳酸 10～25g/L辅助络合剂甘氨酸 5～15g/L辅助络合剂EDTA 5～15g/L辅助络合剂柠檬酸 2～10g/L加速剂丁二酸 5～15g/L缓冲剂乙酸钠 10～20g/L稳定剂碘酸钾 0.03g/L表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 0～120mg/L碳化硅 0～12g/L。
2.一种高磷Ni-P-SiC化学复合镀层制备工艺，其特征在于在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，将SiC溶液加入到镀液中配制复合镀液，磁力搅拌器的搅拌速度控制在200～500r/min之间，适度温度控制在84～93℃之间，pH值控制在4.8～5.7之间。
全文摘要
本发明涉及一种高磷Ni－P－SiC复合镀层的制备工艺，特别适用于制备耐磨镀层和耐腐蚀镀层。Ni－P－SiC化学复合镀层，在保持了Ni－P非晶态化学镀层所具有的良好耐腐蚀及其它优良特性基础上，因添加SiC微粒后镀层硬度和耐磨性能均有了进一步的提高，能够很好的提高机械零件的耐磨性，延长其使用寿命。本镀液具有溶液稳定、镀浴温度高、沉积速度快、易于控制的优点。本发明所得到的高磷Ni－P－SiC化学复合镀层与基体结合力较好，同时具备优良的耐磨性能和耐腐蚀性能。
文档编号C23C18/50GK101050525SQ200710015538
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月17日 优先权日2007年5月17日
发明者张树生, 程林, 韩克江 申请人:山东大学