专利名称：一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种功能包覆纳米级金属粉的制备方法，特别是一种 核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法。
(二)
背景技术：
1899年德国人首先提出在炸药中加入铝粉，用来提高炸药的做功 能力，并于1900年取得了专利，从此含铝粉炸药逐渐发展起来，目 前已经成为军用混合炸药的一个重要系列，广泛应用于对空武器弹 药、水下武器弹药、对舰武器弹药以及空对地武器弹药等领域。为了 提高导弹、火箭等燃料推进剂的能量特性，通常在推进剂中亦加入金 属粉，应用最多的是铝粉，选择铝粉是因为铝氧化热极高、有较强的 后燃效应，而且具有价格低廉、来源广泛等优点。
金属铝氧化是个分子间反应， 一定程度上受扩散控制，如果能够 减小扩散控制并且增加铝的氧化速率，就能使其释放的能量用来增加 爆炸压力和速率。纳米级铝粉颗粒的成功制备使上述设想得以实现， 目前纳米铝粉的制备方法主要有蒸发凝聚法、电爆法、电弧等离子 体再凝聚法、活化氢熔融金属反应法等。在涉及金属化配方方面，人 们最关心的问题是燃料的能量潜能能否被充分释放；对于纳米铝粉而 言，需要解决的问题是防止其不完全燃烧和在燃烧前过多的被氧化， 使其在使用前保持活性成分以及使用时提高热释放性能。纳米铝粉不 完全燃烧的原因是铝粉有一层厚的氧化层包覆在粒子的表面，在燃烧 过程中会降低燃烧速率和粒子温度，使燃烧过程过早终止，如果将纳 米铝粉颗粒大小控制在60 100纳米范围内，就能够最大限度地在氧 化层阻止氧扩散到核心前完全燃烧；如果铝粉颗粒过细就会在燃烧前 被过多地氧化，当铝粉颗粒小于50纳米的时候，氧化物包覆层占整 个铝粉颗粒的重量比将会达到60。％，由于氧化物包覆层是多孔结构， 在铝粉颗粒表层完全氧化后，随着暴露时间延长铝粉会不断被氧化， 甚至会导致铝粉颗粒反应活性的完全丧失。
(三)
发明内容
本发明的目的是提供一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，用以保持纳米铝粉活性和提高热释放特性和稳定性 本发明的技术方案
一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，以颗粒尺寸 为60 100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂；将纳 米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其分散均匀；将乙酰 丙酮镍加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其完全溶解，形成均 匀混合的液体；将上述两种液体混合，使乙酰丙酮镍在乙二醇二甲醚 液体中自发吸附于纳米铝粉上；将完成吸附的纳米铝粉通过自然挥发 干燥后取出，制得核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。
本方法所述60 100纳米的铝粉为电爆法制备。
本方法具体工艺方法如下
1) 分别称取乙酰丙酮镍和纳米铝粉，其重量比为l: 2 5;
2) 在常温、常压条件下，将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚中并 通过搅拌使其完全溶解形成均匀混合的液体，乙酰丙酮镍与乙二醇二 甲醚的重量比为1: 50 跳
3) 在常温、常压和氮气环境条件下，将纳米铝粉加入乙二醇二
甲醚液体中，维持搅拌状态并充分搅拌至少io分钟，使其分散均匀，
纳米铝粉与乙二醇二甲醚的重量比为1: 25 35;
4) 在氮气环境条件和维持液体搅拌状态下，将溶解乙酰丙酮镍 的乙二醇二甲醚混合液以2-3滴/秒的滴加速度加入均匀分散着纳米 铝粉的乙二醇二甲醚液体中，滴加过程中液体温度始终控制在40 6(TC范围内，滴加完成后仍维持加热状态，控温40 45t，并持续 搅拌至少12小时；
5) 在氮气环境条件下，将液体冷却至室温，静置后使固液分离， 去除上层清液，将剩余固体通过自然挥发干燥后取出即为核-壳结构 功能包覆纳米铝-镍粉。
本方法的优点是1)反应条件容易控制，操作方便、简单，原 料来源充足；2)功能包覆后的纳米铝镍粉具有良好的热释放特征， 热稳定性较好，包覆前后铝粉含量稳定；3)功能包覆后的纳米铝镍 粉在保持活性的同时，镍与铝发生了有效的吸附，金属镍包覆铝粉有 效。
具体实施方式
实施例 一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，以电 爆法制备的60 100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂， 具体工艺方法如下1) 分别称取0. 5克乙酰丙酮镍和1. 0克纳米铝粉；2) 在常温、常压条件下，将0.5克乙酰丙酮镍加入30毫升乙二 醇二甲醚中并通过搅拌使其完全溶解形成均匀混合的液体，然后装入 分液漏斗中；3) 在手套箱中进行操作首先将手套箱中的空气用氮气置换，开启箱内装有30毫升乙二醇二甲醚液体的三口瓶上的电磁加热搅拌 器，在搅拌状态下加入1.0克纳米铝粉，维持搅拌状态并充分搅拌 IO分钟，使纳米铝粉在乙二醇二甲醚液体中分散均匀；4) 仍在上述手套箱中进行操作在维持三口瓶内液体搅拌状态 下，将乙酰丙酮镍和乙二醇二甲醚的混合液以2-3滴/秒的滴加速度 加入均匀分散着纳米铝粉的乙二醇二甲醚液体中，滴加过程中三口瓶 内液体温度始终控制在40 6(TC范围内，滴加完成后仍维持加热状 态，控温40 45t:，并持续搅拌12小时；5) 在上述手套箱中将液体冷却至室温，静置后使固液分离，去 除上层清液，将剩余固体通过自然挥发干燥后取出即为核一壳结构功 能包覆纳米铝-镍粉。本方法制得的核一壳结构功能包覆纳米铝-镍粉，经TG试验表 明，功能包覆后的纳米铝镍粉具有良好的热释放特征，热稳定性较好； EDX、 ICP检测表明，包覆前后铝粉含量稳定，且能够稳定地检测到 镍的存在；扫描电镜SEM、透射电镜TEM表明，功能包覆后的纳米铝 镍粉在保持活性的同时，镍与铝发生了有效的吸附，金属镍包覆铝粉 有效。
权利要求
1. 一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，其特征在于以颗粒尺寸为60～100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂；将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其分散均匀；将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其完全溶解，形成均匀混合的液体；将上述两种液体混合，使乙酰丙酮镍在乙二醇二甲醚液体中自发吸附于纳米铝粉上；将完成吸附的纳米铝粉通过自然挥发干燥后取出，制得核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。
2. 根据权利要求1所述的核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备 方法，其特征在于60 100纳米的铝粉为电爆法制备。
3. 根据权利要求1或2所述的核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的 制备方法，其特征在于工艺方法如下1) 分别称取乙酰丙酮镍和纳米铝粉，其重量比为l: 2 5;2) 在常温、常压条件下，将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚中并 通过搅拌使其完全溶解形成均匀混合的液体，乙酰丙酮镍与乙二醇二 甲醚的重量比为1: 50 180;3) 在常温、常压和氮气环境条件下，将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，维持搅拌状态并充分搅拌至少io分钟，使其分散均匀,纳米铝粉与乙二醇二甲醚的重量比为1: 25 35;4) 在氮气环境条件和维持液体搅拌状态下，将溶解乙酰丙酮镍 的乙二醇二甲醚混合液以2-3滴/秒的滴加速度加入均匀分散着纳米 铝粉的乙二醇二甲醚液体中，滴加过程中液体温度始终控制在40 6(TC范围内，滴加完成后仍维持加热状态，控温40 45i:，并持续 搅拌至少12小时；5) 在氮气环境条件下，将液体冷却至室温，静置后使固液分离， 去除上层清液，将剩余固体通过自然挥发干燥后取出即为核-壳结构 功能包覆纳米铝-镍粉。
全文摘要
一种核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉的制备方法，以颗粒尺寸为60～100纳米的铝粉作为核体，采用乙酰丙酮镍为包覆剂；将纳米铝粉加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其分散均匀；将乙酰丙酮镍加入乙二醇二甲醚液体中，并通过搅拌使其完全溶解，形成均匀混合的液体；将上述两种液体混合，使乙酰丙酮镍在乙二醇二甲醚液体中自发吸附于纳米铝粉上；将完成吸附的纳米铝粉通过自然挥发干燥后取出，制得核-壳结构功能包覆纳米铝-镍粉。本发明的优点是功能包覆后的纳米铝-镍粉具有良好的热释放特征和热稳定性，且在保持活性的同时，镍与铝发生了有效的吸附，金属镍包覆铝粉有效；反应条件容易控制，操作方便、简单，原料来源充足。
文档编号B22F1/02GK101239390SQ200710056768
公开日2008年8月13日 申请日期2007年2月9日 优先权日2007年2月9日
发明者光 尹, 邱海林 申请人:国家纳米技术与工程研究院