专利名称：制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料技术领域的制备方法，特别是一种制备原位颗粒 混合增强镁基复合材料的方法。
技术背景镁基复合材料由于其髙比强度、高比模量等优良的综合性能越来越受到国 内外材料科学家的重视，在航天航空、武器装备以及汽车、交通、船舶等涉及 国民经济和国防建设的关键场合中的应用范围和潜在用途越来越广泛，因此也 越来越受国际材料界的青睐。但遗憾的是，当前镁基复合材料的制备过程需要 特殊的设备，繁琐的工艺，以高昂的成本和较低的工作效率得到的是较低可靠 性的材料。因此为了解决这个问题，国内外研究者开展了原位颗粒增强镁基复 合材料的研究，并希望通过该思想实现以常规设备，简单工艺，低廉成本和较 高工作效率得到较高可靠性的镁基复合材料。经对现有技术的文献检索发现，围绕镁基复合材料的制备方法有不少文献 报道，如中国专利号ZL 03127091. 3，名称为"双相颗粒混杂增强镁合金基复 合材料的制备方法"。该专利的技术特点在于将预制块在真空加热装置内血应 得到含有增强颗粒的中间相载体后，加入镁熔体中进行搅拌浇注，得到原位颗 粒增强镁基复合材料。但是该工艺包括中间相载体的单独合成，加入，中间相 载体在镁合金熔体中的溶解扩散和弥散分布，如果上述制备工艺控制不当，容 易导致复合材料的性能下降。发明内容本发明为了克服现有技术的不足和缺陷，提供一种制备原位颗粒混合增强 镁基复合材料的方法，使其工艺相对简单、制备成本低，易于规模化生产的， 制备出的复合材料具有良好综合性能。本发明是通过以下技术方案实现的采用Al-Ti-B4C体系反应预制块和Mg 合金在惰性气体保护下发生化学合成反应，并通过搅拌，制得TiC和TiB2两相陶瓷颗粒混合增强镁基复合材料。本发明所涉及的原位(TiC+TiB2) /Mg复合材 料的制备方法，包括以下步骤第一步，将Al粉、Ti粉和B4C粉配制混合，Al粉含量为粉末总量的0wt %-50wt%， B原子和C原子之和与Ti原子的原子比在2.8-3.2之间。 ，所述A1粉，其粒度范围在l网-100^im之间。所述Ti粉，其粒度范围在25萨-75nm之间。所述BX粉，其粒度范围在5^m-50^m之间。第二步，将混合配制好的粉末进行球磨。所述球磨，其时间为1小时-24小时。第三步，把经过球磨后的粉末压制成预制块。所述预制块，其紧实率为理论密度的70%-95%。第四步，将压制得到的预制块和Mg合金锭放入真空加热装置中，反应室内 抽真空后通入惰性气体，首先升温至450'C-600'C,第一次保温，再加热至 80CTC-IOOO'C，第二次保温。所述第一次保温，其时间为0.5小时-2小时。所述第二次保温，其时间1小时-2小时。第五步，将反应得到的熔体进行搅拌，搅拌后，静置，浇注成型。 所述搅拌，其温度为650'C-750'C，时间为IO分钟-60分钟。 所述搅拌，其速度为200r / min-1000r /迈in。与目前已有的技术相比，本发明具有工艺相对简单，易于控制，制备成本 低等特点。本发明采用Mg合金和Al、 Ti和B4C粉末为原材料，采用原位反应法 形成(TiC+TiB2)陶瓷颗粒并结合搅拌铸造的制备方法。本发明中的陶瓷颗粒是 通过化学反应在镁合金基体内自生成的，因而制备的镁基复合材料增强相颗粒 细小，分布均匀，与基体界面结合良好，增强效果显著。原位颗粒混合增强镁 基复合材料密度在1.8-2.(^/0113之间，其抗拉强度比基体合金增加了 60%以上， 能有效提高基体合金的力学性能，具有轻质、高强、高模量等特点。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提 下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围 不限于下述的实施例。实施例一采用A1粉(100，)、 Ti粉(75网)和B4C粉(50罔)作为预制块原料，Al 粉含量为粉末总量的50wt^，余量为Ti粉和BX粉。(B+C)和Ti的原子比为 3.2。将上述的粉末经过24小时球磨。把球磨后的粉末压制成预制块，预制块 紧实率为理论密度的85%。压制得到的预制块和AZ91镁合金放在真空加热装置 中，反应室内抽真空后通入惰性气体，首先升温至60(TC,保温l小时，再加热 至1000'C,保温2小时。然后把得到的熔体在750'C进行搅拌，搅拌速度为500 r/min。搅拌30分钟后，静置浇注。制备得到质量百分数为15%的(TiC+TiB2) 混合增强镁基复合材料。材料的抗拉强度为324MPa。实施例二采用Ti粉(25拜)和B4C粉(5网)作为预制块原料，(B+C)和Ti的原子 比为3。将上述的粉末球磨1小时。把球磨后的粉末压制成预制块，预制块紧实 率为理论密度的95%。压制得到的预制块和纯镁放在真空加热装置中，反应室 内抽真空后通入惰性气体，首先升温至50(TC，保温2小时，再加热至950'C， 保温1.5个小时。然后把得到的熔体在65(TC进行搅拌，搅拌速度为1000 r/ min。搅拌10分钟后，静置浇注。制备得到7wt^的(TiC+TiB2)混合增强镁基 复合材料。材料的抗拉强度大于270MPa。实施例三采用Al粉(l萍)、Ti粉(50拜)和B4C粉(IOhjii)作为预制块原料，Al 粉含量为粉末总量的35wt^，余量为Ti粉和B4C粉。(B+C)和Ti的原子比为 2.8。将上述的粉末球磨2小时。把球磨后的粉末压制成预制块，预制块紧实率 为理论密度的70%。压制得到的预制块和ZM5镁合金放在真空加热装置中，反 应室内抽真空后通入惰性气体，首先升温至450X:，保温0.5小时，再加热至 800'C，保温1个小时。然后把得到的熔体在700'C进行搅拌，搅拌速度为200r /min。搅拌60分钟后，静置浇注。制备得到质量百分数为10%的(TiC+TiB2) 混合增强ZM5镁基复合材料。材料的抗拉强度大于300MPa。实施例四采用A1粉(10nm)、 Ti粉(25萨)和B4C粉(25罔)作为预制块原料，Al 粉含量为粉末总量的30wtX,余量为Ti粉和B4C粉。(B+C)和Ti的原子比为 3.2。将上述的粉末经过2小时球磨。把球磨后的粉末压制成预制块，预制块紧 实率为理论密度的80% 。压制得到的预制块和AM50镁合金放在真空加热装置中， 反应室内抽真空后通入惰性气体，首先升温至500'C，保温1小时，再加热至 90CTC，保温1小时。然后把得到的熔体在720'C进行搅拌，搅拌速度为300r/ min。搅拌20分钟后，静置浇注。制备得到质量百分数为8%的(TiC+TiB2)混 合增强AM50镁基复合材料。材料的抗拉强度大于300MPa。
权利要求
1.一种制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤第一步，将Al粉、Ti粉和B4C粉配制混合，Al粉含量为粉末总量的0wt％-50wt％，B原子和C原子之和与Ti原子的原子比在2.8-3.2之间；第二步，将混合配制好的粉末进行球磨；第三步，把经过球磨后的粉末压制成预制块；第四步，将压制得到的预制块和Mg合金锭放入真空加热装置中，反应室内抽真空后通入惰性气体，首先升温至450℃-600℃，第一次保温，再加热至800℃-1000℃，第二次保温；第五步，将反应得到的熔体进行搅拌，搅拌后，静置，浇注成型。
2. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述A1粉，其粒度范围在lMm-100罔之间。
3. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述Ti粉，其粒度范围在25nm-75拜之间。
4. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述BX粉，其粒度范围在5网-50nm之间。
5. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述球磨，其时间为l小时-24小时。
6. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述的预制块，其紧实率为理论密度的70%-95%。
7. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述第一次保温，其时间为0.5小时-2小时。
8. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述第二次保温，其时间l小时-2小时。
9. 根据权利要求1所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，其 特征是所述的搅拌，其温度为650'C-750'C，时间为IO分钟-60分钟。
10. 根据权利要求1或9所述的制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方 法，其特征是所述搅拌，其速度为200r/min -1000r/min。
全文摘要
本发明公开一种制备原位颗粒混合增强镁基复合材料的方法，步骤为将Al粉、Ti粉和B<sub>4</sub>C粉配制混合，Al粉含量为粉末总量的0wt％-50wt％，B原子和C原子之和与Ti原子的原子比在2.8-3.2之间；将混合配制好的粉末进行球磨；把经过球磨后的粉末压制成预制块；将压制得到的预制块和Mg合金锭放入真空加热装置中，反应室内抽真空后通入惰性气体，首先升温，保温，再次加热，保温；将反应得到的熔体进行搅拌，搅拌后，静置，浇注成型。本发明工艺相对简单，成本低。制备得到的复合材料具有增强相颗粒细小，分布均匀，与基体界面结合良好，轻质、高强、高模量等特点。
文档编号B22F1/00GK101214545SQ20071017327
公开日2008年7月9日 申请日期2007年12月27日 优先权日2007年12月27日
发明者荻 张, 张从发, 玮 曹, 范同祥 申请人:上海交通大学