专利名称：非金属化高镍锍物料的加压浸出提取镍方法
技术领域：
非金属化高镍锍物料的加压浸出提取镍方法，涉用一种从非金属化高镍锍中提取镍和富 集贵金属的冶金方法。
背景技术：
传统的镍精炼是采用硫化镍阳极电解工艺，存在如下缺点1)中间返渣多，返渣处理复 杂，金属回收率低；2)能源、材料消耗大，成本较高；3)产品相对比较单一，市场占有率 低，难以抵御市场风险；4)工艺流程适应性差，较难满足不同Ni/Cu比的原料的处理；5) 贵金属分散严重，回收率低。针对传统镍精炼工艺的不足，在二十世纪后半叶，国内外许多 镍精炼厂都开始积极研究先进的镍精炼工艺，比较有代表性的有高镍锍硫酸化浸出和高镍锍 氯化浸出两个工艺，它们具有的共同特点是工艺流程短，金属回收率高，加工成本低。但高 镍锍硫酸化浸出工艺相对比较成熟，有成功的实践经验，具有以下特点
1) 工艺流程大幅度缩短，金属回收率高。省去了可溶阳极电解生产工艺流程的熔铸、造 液、除铁、除铜、除钴以及钴渣溶解、P204除杂等工序和中间物料的往返运输。
2) 工艺同时兼顾了先进性、可靠性、适用性和经济型诸多方面的要求。工艺适应了原料 的特点，继承了铜镍选矿分离等可靠性高、成本低廉的技术，克服了原流程一些不理想的缺 陷。
3) 技术改造基建投资小、试剂消耗、能耗低；同时，工艺的自动化程度高，劳动强度低， 用工少，是一个技术密集型工艺。
4) 镍钴产品质量高，同时可实现多品种生产的要求。
5) 硫酸盐体系腐蚀性小，材料设备相对好解决。
6) 精炼过程中不产生有害气体、废渣、工艺废液少，是无污染的清洁工艺。 芬兰奥托昆普公司是高冰镍硫酸化浸出工艺实践比较成功的有代表性的厂家之一，它采
用奥托昆普开发设计的反应釜进行常压和加压的镍冰铜浸出，对闪速炉镍冰铜采用三段逆流 浸出，而对电炉冰镍则采用二段浸出。主要的浸出剂是硫酸和氧气，镍冰铜成分Ni3S2、硫
化铜、镍铜合金。工艺包括a、常压除铜；b、镍的常压浸出；C、镍的加压浸出。其中，镍
铁进入溶液，铜以CuS开路，不加氧或加一小部分氧对镍进行选择性浸出。合金相在常压段
浸出，浸出时铁以针铁矿形式沉淀，硫化物在加压段浸出，浸出时铁以赤铁矿形式沉淀。严
格控制PH值会提高镍钴的浸出率。加压浸出后液进入常压浸出。
新疆阜康是我国第一家采用加压酸浸工艺的镍生产企业，主要用于水淬金属化高镍锍的浸出。经过十多年的不断改进，目前主要设备运行稳定，运行成本不断下降，经济技术指标 比较稳定，已经达到了设计的指标。镍的浸出率常压浸出段25—35%，加压浸出段为92 一94%。高压浸出釜有效容积37m3，内衬防腐瓷砖，工作压力0.8MPa，温度150—160。C 。
2001年12月吉林镍业公司采用加压酸浸工艺处理水淬高冰镍，镍钴浸出率达到96. 5% 。 其高压浸出釜工作压力为0.8MPa，钢内衬4mm钛板，工作温度150—160'C,加压泵最大输出 压力2.0MPa，最大矿浆打入量4.0 m'7hr。该工艺为了有效防止镍盐生产过程中钙、镁离子 的污染，全系统采用纯水生产，所有的设备防腐不采用衬瓷砖(或陶砖)防腐层，所有的泵 都采用了工程塑料和氟合金泵。整个工艺采用了常压浸出一两段加压浸出(一段浸镍， 一段 浸铜)，有效的在浸出过程中实现了镍钴与铜、铁的有效分离，并在国内首次在工业生产中应 用了纯氧浸出，大幅度降低了加工费用，縮短了工艺流程，提高了热能利用效率。
上述工艺由于都有一定的适用条件，对于富含贵金属的原料和非金属化高镍锍物料的处 理都不理想。
发明内容
本发明的目的是针对上述己有技术的存在的局限，提供一种适于富含贵金属的原料和非 金属化高镍锍物料的加压浸出提取镍方法。
非金属化高镍锍物料的加压浸出提取镍方法，其特征在于是采用两段常压、两段加压浸 出工艺从非金属化高镍锍加压浸出提取镍的，其工艺条件为
a) 将非金属化高镍锍物料磨至粒度上小于50)lui！占90%以上；
b) 将磨后的矿物在加酸、加前液的条件下进行一段常压浸出，控制浆化液固体积重量比 为6—10: 1 m7吨，初始硫酸浓度为5 g/1 -15g/l，反应温度为65 — 85'C;浸出时间4-8 小时；终点PH值为5. 0 — 6. 5;
c) 控制二段常压浸出浆化液固体积重比为6—12: 1 m'7吨，初始硫酸浓度为45 g/1 -75g/l,反应温度为60—80。C;浸出时间4-8小时；终点PH值为1. 0 — 3. 0;
d) 控制一段加压浸出反应温度为160±10°C,浸出压力为0.60 —0.80MPa,浸出时间 5-9小时；浸出终点PH值为1. 0 — 3. 0;
e) 控制二段加压浸出反应温度为160土10r，浸出压力为0.60 — 0. 80MPa，浸出时间 4-8小时；浸出终点PH值为1. 0—3. 0。
本发明的一段常压浸出桨化是将原料通过圆盘给料机和电子皮带秤计量后，再通过双向 皮带输送至浆化槽中，在浆化槽中连续均匀的返入前液(一段加压浸出液)和硫酸进行桨化， 控制浆化时的液固比达到6—10: 1 m'V吨。
本发明的方法一段常压浸出温度控制在65 — 85'C是为了达到较高的浸出率，同时防止水 分大量蒸发造成有价金属流失和环境污染。
本发明的方法一段常压浸出终点PH值控制在5. 0 — 6. 5之间，是为了保证一段常压渣中 有足够的碱式盐以及降低溶液中杂质离子的含量。
本发明的方法一段常压浸出结束后，将矿浆返入浓密机中进行重力沉降，上清夜作为成 品液，底流通过胶管泵进入二段常压浸出。
本发明的方法二段常压浸出浆化是将一段常压浸出浓密机底流打入浆化槽中，同时连续 稳定的将前液和硫酸打入桨化槽中进行浆化，控制浆化时的液固比达到6—12: 1。
本发明的方法二段常压浸出温度控制在60—8(TC是为了给一段加压浸出创造条件，同时 防止水分大量蒸发造成有价金属流失和环境污染。
本发明的方法二段常压浸出终点PH值为1. 0—3. 0是为了给一段加压浸出创造条件。
本发明的方法二段常压浸出结束后，矿浆通过筛网过虑后流入缓冲罐中，再通过加压泵 打入矿浆加热器中加热后进入加压釜进行一段加压浸出反应。
本发明的方法一段加压浸出时的反应温度为160士1(TC，是为了达到较高的镍钴浸出率， 同时有不会影响加压釜的安全生产。
本发明的方法一段加压浸出时的浸出压力为0. 60 — 0. 80MPa，是为了控制氧分压，从而 控制镍铜的浸出率，并实现镍铜的选择性浸出。
本发明的方法二段加压浸出时的反应温度为160土10'C，是为了达到较高的铜、镍浸出 率，同时又不会影响加压釜的安全生产。
本发明的方法二段加压浸出时的浸出压力为0.60 — 0.80MPa，是为了控制氧分压，提高 镍、铜的浸出率。.
本发明的方法用一段加压浸出液作为一段常压浸出的前液，溶液中的铜、酸与合金相以
及Ni:&发生反应，将铜抑制在渣中，从而能够得到纯净的富钴硫酸镍溶液。
本发明的方法产出的一段常压浸出液用于对可溶阳极电解镍生产中镍离子的补充，也可 直接用于硫酸镍晶体的制备，也可进一步萃取除杂后用于电积镍的生产。
本发明的方法铜以硫化铜的形式留于一段加压浸出渣中，铁以赤铁矿或针铁矿的形式沉 淀于渣中，贵金属不参加反应而留在渣中，从而实现了选择性浸出镍钴的目的。
本发明的方法在二段加压浸出中，铜、镍进入浸出液，铁以赤铁矿或针铁矿的形式沉淀 于渣中，贵金属不参加反应而留在渣中，实现贵金属的富集，并可用于电炉熔炼富集贵金属 的原料。
本发明的方法溶液中的砷、碲、铋、铅等主要以类似于砷酸铁、铅铁矾等难溶铁化合物 的形式共沉淀下来，在生产过程中不会造成微量元素的富集。
采用本发明的方法，镍、钴的浸出率大于98%,贵金属完全富集于浸出渣中，高镍锍中 的硫都被氧化为硫酸根进入溶液， 一段加压浸出液经过一段常压浸出净化后得到纯净的硫酸
镍、硫酸钴的溶液。铜主要进入二段加压浸液中。铁和贵金属富集于二段加压浸出渣中。本 发明的方法，简单高效、环境友好的流程，具有原料适应性广的优点，通过调整相关技术参 数，可以适用各种品位的非金属化高镍锍选择性浸出分离镍、铜及贵金属。
图1为本发明的方法的原则工艺流程图。
具体实施例方式
非金属化高镍锍物料的加压浸出提取镍方法，是采用两段常压、两段加压浸出工艺从非 金属化高镍锍加压浸出提取镍的，其工艺条件为:a)将非金属化高镍锍物料磨至粒度上小于 50pm占90。/。以上;b)将磨后的矿物在加酸、加前液的条件下进行一段常压浸出，控制浆化液 固比6—10: 1 m'y吨，初始硫酸浓度为5 g/1 -15g/l，反应温度为70 — 85。C; c)控制二段 常压浸出浆化液固比6—12: 1 m'V吨，初始硫酸浓度为45 -75g/l，初始溶液含铜3—10 g/1， 反应温度为60—80'C; d)控制一段加压浸出反应温度为160士1(TC，浸出压力为0.60 — 0.80MPa; e)控制二段加压浸出反应温度为150± 15'C ，浸出压力为0. 40 — 0. 70MPa;
实施例1
具体歩骤将非金属化高镍锍物料(Ni65.6%， Col.0%， Cu3, (Fo， Fe3. 5%， S23. 5%),粒 度小于5(Huii占9(W以上，计量后，至浆化槽中，在浆化槽中连续均匀的返入前液(一段加压 液)和硫酸进行浆化，控制桨化时的液固比达到7: 1 m7吨，浆化后矿浆送一段常压浸出， 控制一段常压浸出反应温度为75'C，终点PH值控制在5.5; —段常压浸出结束后，将矿浆返 入浓密机中进行重力沉降，上清夜作为成品液，底流通过胶管泵进入二段常压浆化，二段常 压浆化时控制浆化液固比7: lm3/吨，初始硫酸浓度为60g/1，初始溶液含铜7.5g/1，浆化 后矿浆送二段常压浸出，控制二段常压浸出反应温度为7(TC,浸出终点PH值为1.5; 二段常 压浸出结束后，矿浆通过筛网过虑后流入缓冲罐中，再通过加压泵打入矿浆加热器中加热后 进入加压釜进行一段加压浸出反应；控制一段加压浸出反应温度为16(TC，浸出压力为 0.65MPa; —段加压浸出后进行浓密分离，液体送配制一段常压前液，渣进行二段加压浸出， 二段加压浸出时控制反应温度为155°C,浸出压力为0.60MPa;最终使全流程镍浸出率大于 95%，贵金属、铜、铁留在浸出渣中。
实施例2
具体步骤将非金属化高镍锍物料(Ni65.6%， Col.0%， Cu3.0%， Fe3.5%， S23.5%),粒 度小于50(iiri占9(m以上，计量后，至浆化槽中，在浆化槽中连续均匀的返入前液(一段加压 液)和硫酸进行浆化，控制浆化时的液固比达到8: 1 mV吨，桨化后矿浆送一段常压浸出， 控制一段常压浸出反应温度为8(TC，终点PH值控制在5.3; —段常压浸出结束后，将矿浆返 入浓密机中进行重力沉降，上清夜作为成品液，底流通过胶管泵进入二段常压浆化，二段常压浆化时控制浆化液固比8: lmV吨，初始硫酸浓度为55g/1，初始溶液含铜6g/1，浆化后 矿浆送二段常压浸出，控制二段常压浸出反应温度为75'C，浸出终点PH值为1.8; 二段常压 浸出结束后，矿浆通过筛网过虑后流入缓冲罐中，再通过加压泵打入矿浆加热器中加热后进 入加压釜进行一段加压浸出反应；控制一段加压浸出反应温度为155'C，浸出压力为0. 62MPa; 一段加压浸出后进行浓密分离，液体送配制一段常压前液，渣进行二段加压浸出，二段加压 浸出时控制反应温度为15(TC，浸出压力为0.54MPa;最终使全流程镍浸出率大于95%,贵金 属、铜、铁留在浸出渣中。
实施例3
具体步骤将非金属化高镍锍物料(Ni65.6%， Col.O%， Cu3.0%， Fe3.5%， S23.5%)，粒 度小于50nm占9(W以上，计量后，至浆化槽中，在浆化槽中连续均匀的返入前液(一段加压 液)和硫酸进行浆化，控制浆化时的液固比达到9: 1 m7吨，浆化后矿浆送一段常压浸出， 控制一段常压浸出反应温度为85。C,终点PH值控制在5.8; —段常压浸出结束后，将矿浆返 入浓密机中进行重力沉降，上清夜作为成品液，底流通过胶管泵进入二段常压浆化，二段常 压浆化时控制浆化液固比6: 1 mV吨，初始硫酸浓度为65g/1，初始溶液含铜8 gZl，桨化
后矿浆送二段常压浸出，控制二段常压浸出反应温度为7(rc,浸出终点ra值为2.o; 二段常
压浸出结束后，矿浆通过筛网过虑后流入缓冲罐中，再通过加压泵打入矿浆加热器中加热后 进入加压釜进行一段加压浸出反应；控制一段加压浸出反应温度为165°C，浸出压力为 0.75MPa; —段加压浸出后进行浓密分离，液体送配制一段常压前液，渣进行二段加压浸出， 二段加压浸出时控制反应温度为140°C,浸出压力为0.48MPa;最终使全流程镍浸出率大于 95%,贵金属、铜、铁留在浸出渣中。
权利要求
1.非金属化高镍锍物料的加压浸出提取镍方法，其特征在于是采用两段常压、两段加压浸出工艺从非金属化高镍锍加压浸出提取镍的，其工艺条件为a)将非金属化高镍锍物料磨至粒度上小于50μm占90％以上；b)将磨后的矿物在加酸、加前液的条件下进行一段常压浸出，控制浆化液固体积重量比为6-10∶1m3/吨，初始硫酸浓度为5g/l-15g/l，反应温度为65-85℃；浸出时间4-8；终点PH值为5.0-6.5；c)控制二段常压浸出浆化液固体积重比为6-12∶1m3/吨，初始硫酸浓度为45g/l-75g/l，反应温度为60-80℃；浸出时间4-8；终点PH值为1.0-3.0；d)控制一段加压浸出反应温度为160±10℃，浸出压力为0.60-0.80MPa，浸出时间5-9；浸出终点PH值为1.0-3.0；e)控制二段加压浸出反应温度为160±10℃，浸出压力为0.60-0.80MPa，浸出时间4-8；浸出终点PH值为1.0-3.0。
全文摘要
非金属化高镍锍物料的加压浸出提取镍方法，其特征在于是采用两段常压、两段加压浸出工艺从非金属化高镍锍加压浸出提取镍的。采用本发明的方法，镍、钴的浸出率大于98％，贵金属完全富集于浸出渣中，高镍锍中的硫都被氧化为硫酸根进入溶液，一段加压浸出液经过一段常压浸出净化后得到纯净的硫酸镍、硫酸钴的溶液。铜主要进入二段加压浸液中。铁和贵金属富集于二段加压浸出渣中。本发明的方法，简单高效、环境友好，具有原料适应性广的优点，通过调整相关技术参数，可以适用各种品位的非金属化高镍锍选择性浸出分离镍、铜及贵金属。
文档编号C22B3/00GK101195858SQ200710303618
公开日2008年6月11日 申请日期2007年12月20日 优先权日2007年12月20日
发明者丁才生, 刘晓鹏, 林 国, 帅国权, 廖正泰, 张强林, 徐军章, 曹康学, 李尚勇, 李永军, 李继斌, 杨立斌, 欧晓健, 汤玉莲, 王芳镇, 石文堂, 重 赵, 郑军福, 郭晓芬, 陈志寰, 陈玉平, 陈胜利, 魏海军 申请人:金川集团有限公司