专利名称：一种用于有机电致发光器件封装的多功能成膜系统的制作方法
技术领域：
一种用于有机敏发光器件封装的多功能鹏系统fe^领域l本实用新MM于真空，领域，特别涉及一种用于有机ltm发光器件封装的带有射频，子#11^2和，二甲苯 ，的多功會,系统。背景fe^:有机电,光二极管(OLED)是一种，的显示技术，其显示质量可与薄膜晶体 管有源驱动的液晶显示tlCrFT-LCD)相比拟，而价格远比其低廉，它将对广泛^ffl的LCD技术^ 挑战。自从1987耽.W. Tang^il了^M过1000cd/m2的)KJiW机薄M^光器件以来，OLED 因其发光離高、fef详富、低随流驱动、制备工艺简单的优点，从而日益成为国际研究的热 点。在不到J20年的时间里，OLEDB^由研^iSA产业化阶段。目前已经制作出《顿寿^110000 h，存储^^l50000h的OLED器件。另外，器件的制作工艺(显示驱动方式和电路)也得到了 不断的舰和完善。但与液晶显示(LCD)和竊子体显示(PDP)相比，絲相对较短仍是制约 OLED商业化的fi^因素之一。其主要影响因素如下:(l)OLED的背电极大多为电离能较小的活'M属(如转、镁、铝等)，它们在賴的环境中极易被氧{様而导致器件性能的下降；(2)有ma光材料对杂质、氧、水網瞎敏感，极易被污染从而斷氐发光效率；(3)OLED工作时产生的焦耳热織 一步加剧OLED器件中各种材料如衬底材料、发光材料、辅助材料和电极在空气中的老化，进而影 响器件的操作g。对OLED进行有' 勉寸装使器件与大气中的7jC汽、氧气等成分隔开，就可以大大 延长器件絲。因此，研究与开发有效的封装技术ES得尤为紧迫和重要。传统的OLED器件的封装一般是给器件加一个盖板，将Sfe和盖板用环氧树B謎占接。这样就在 ,和盖板之间形成了一个罩子，把器件和空气隔开。空气中的水、氧等成分只倉, 和盖 板之间的环穀对脂向器件内部进斤渗透。该方法可以比较有效地防止OLED各功MM以及阴极与空 气中的水、氧等成分，反应。所用的盖M常W^和^两种材料。^^寸^1程是在充有 惰性气体(如氮气、氩气等)的手套箱内効戎。因此在这种封^"式中， 一般在器件内部加入氧 化钙或氧化钡作为千燥剂来吸收在涂环氧树脂时和封装时残留的水分。鹏和金属能很好的隔离 潮气和氧气。环,脂成为水汽、氧气侵入器件的唯^I3t。环 脂虽然具有优良的机械性能 和粘接性能，但并不适^OLED的封装。原因是环氧树脂固化交鹏形成的三纟粒体网状结构易产 生駄的内应力使环糊脂开裂斧 ，导致密封性能下降，大大縮短了OLED的操作絲，另外， 固化时间较长也是环氧树脂，装材料的缺点之一。Yamashiti (K. Yamashiti, T. Mori, T. Mizutani. J. Phys. D: Appl. Phy" 2001， 34(5):740-743.) ^fit 了利用气相沉积聚合法制备 二甲苯(PPX)及聚溴4，二甲苯(PBrPX)薄膜用于OLED的 封装。 二甲苯薄膜具有低玻谅化转变温度、耐化学凝U,低气^f透性和优异的阻隔水氧的 性能，而且具有良好的可见光和近红外区 :率( 95%)。
二甲苯薄膜的制作包括三，程升华、热裂解、聚合成膜。首先将,二亚甲基苯(di，xylene)在130。C蒸发；升华后的二聚体 随后M^A650'CI^室，这时二聚体会热,为两个双自由基；最后双自由敏OLED的阴极 表面室MH合鹏。封装后OLED器件的发光性能和稳定性的测職明采用舰二甲苯封装后 的器彬顿^较未封装的器ftil高了 4倍。Huang等(W. D. Huang, X_ H. Wang， M. Sheng, et al. Mat. Sci. & Engi. B., 2003,98(3):248-279)提 出禾佣竊子体化学气相沉积法(PECVD)制备氮化硅(SiNx)薄膜"直接"封激LED。 PECVD 帝恪的氮化硅(SiNx)薄膜具有优良的防潮、防离子腐蚀的作用，而l鹏用于微电子Xllk的艘中。 首先，在5(TC、射频功率为10W的条件下将,为200nm的SiNx沉积在OLED上作为有机层和阴极 的，层；然后在功率为20W劍牛下再沉积s500nm厚的SiNx膜，形] 0的防湿，。这种方法封 装的OLED器件的f顿a较未封装的提高了两个数M，与常规的OLED器件封^^果相似。利 用PECVD方法封装具有体积小、重量轻、容易加工、利于实5赎'腿示的优点。美国Vitex公司开发的Barix^封，术采用聚合物层和无机层交替堆叠的方法，Mii调控聚合物层和无机层的层数和成分超U所需的阻隔性能，有效的实现了 OLED的封装。相对于传统的 封装方法具有低、更轻、更薄的优点；有效延长了 OLED的4顿a，并能有效消除各防护 层材料之间的相战响；基本上满足了OLED的封驟求。因此，对OLED进行有效i魅寸對吏其达到实用化的7K平一般多采用有W无机多层复合薄膜的 封驗术。而到目前为止，尚没有一种实用化的鹏驢见于文Mit。
发明内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于有机电致发光器件 封装的带有射频等离子体聚合装置和聚对二甲苯,装置的多功能成膜系统。本实用新型根据射频等离子條合原理和聚对二甲苯热解 原理，在真魏中同时安装这 两种装置。本实用新型提供的的用于有机电縱光器件封装的多功能成膜系统，由聚对二甲苯成膜系统、 射频等离子体气相沉积某置、真空室和抽气系统构成；飘二甲苯鹏系统包括石英管，石英管 的一端构成蒸发室，位于蒸发室后的石英管部分构成裂解室，蒸发舟置于石英管中，位于蒸发室的石英管外分别设置有电热管，石英管的另一端密封穿入真空室内；射频等离子体气相 沉积装置包括成膜气体储罐、以及通过管路依次与储罐连接的真空微调阀、射频电极和气体分布 器，射频电M31绝缘层密封安装于真空室内，射频电极的末端连接气体分布器同时通过外部的 匹配网络3iillt频电源，真空室内、气体分布器下方为兼做样品台的下电极；真空室同时连接抽气系统。真空室由真空室桶构成，真空室桶体上分别真空硅管、观察窗和真空放气阀。 抽气系统包括通过管路依次与真空室桶体连接的冷阱、真空微调阀、电磁阀和真空泵，冷阱与给其iTOPf冷源的制冷机相iSi。本发明的优点和积极鄉由于在真空室中既可以沉积，二甲苯薄膜，又可以进fi^子体气相沉积，因而该多功倉誠 膜系统既倉树制备的有机电致发光器件采用舰二甲苯薄勵似做，又倉树其镀等离子体聚合 膜。还可以实现二者的多层,镀膜。选择^S的皿气体，该多功能 系统可以,进行有禾/1/无机多层复合薄膜的沉积。戶，的旨,W^f的防氧化、防潮的性能。而有抓无机多层复合薄膜己经被证明是提高OLED使 用a的有效手段。由于有救无机多层薄膜可以在真空室内一并完成，因而可以使OLED的封装 工艺简化，憎鹏化，妒赫斷氐。
图1是本实用新M皿的多功倉M系统的一种结构图。图中l一蒸錢2—蒸发舟3~电热管4~碟管5^流Si十6~^| 室7—鹏气 術繊8~真空微调阀9~真空硅管10"^色缘层1U频(RF)电极12—气体分布器13~ 下电极(兼i鹏品台)l"真空放气阀15~匹配网络16"4f频(RF)电源17—真空室桶体18~ 观察窗19~^令阱20~制冷机21—电磁阀22—真空泵。具体实lfe^1 实施例1:如图1戶标，该多功能 ^统由舰二甲苯 ^统、射频竊子体气相沉积凝、真空 室和抽气系娜构成。舰二甲苯 ^统包括蒸发室1、位于石英管4中的蒸发舟2、,室6、 位于蒸发室1和 室6外的电热管3，石英管4的开口一端密封穿入真空室内。射频#^子体气相沉积^8包括 气体^^1 7、真空微调阀8、射频电极11、 ^^层10、 气体分布器12、下电极13 (兼4鹏品台)、匹配网络15、射频电源16。射频电极11M^麟层 10与真空室桶体17绝缘。射频电极ll密封安装于真空室内，射频电极的彩i^接气体分布器12 同时ffl3i外部的匹配网络15 iSllt频电源16，真空室内、气体分布器下方为兼做样品台的下电极 13。真空室包括真空室桶体17 (0250mm，高225mm)、真空硅管9、观察窗18、真空放气阀14。 真空室的极限真空度为O.lPa。抽气系统包括真^22、真空微调阀8、电磁阀21、冷阱19、制 冷机20。冷阱19与制冷机20相魏，给冷阱19j^i环冷源，使冷阱制冷鹏达到-3(TC。 封装实例11.将对二甲，二聚体原料放在蒸发舟2上。2. 关闭真，气阀14，将预先制备好的有机电致发光器件^A位于真空室桶体17中的下电极 13上，关闭真空室门。开启真空泵22和电磁阀21、真空微调阀8对系^a行抽真空到0.1Pa。3. 将,室6升繊U 680°C，打开,岭机20使冷阱19 ^g超U-30。C。将蒸S^ 1稳步升駆U 130°C。当蒸錢aMil9(TC时，调节真空微调阀8，使真空室真顿鹏在20Pa左右。4. 从蒸发室中升华产生的,二亚甲基苯气体3SA^室，成为带有双自由基的活性单体SA 真空室，在制备好的有机电致发光器件表面聚合成舰二甲苯，实5舰有机敏发光器件的 W"装。控制^1 1—小时，通迚沉积时间来控制，二甲苯的厚度。5. 将蒸发室l降溢ijlO(TC以下，当翻军室,降温到20(TC以下。关闭真空微调阀8和电磁阀 21，关闭真空泵。打开真空放气阀14对系^[气，打开真空室取出器件。ii3ii^步骤，可以实5财有机电sm光器件的^t二甲苯薄^^装。封装实例21. 将職制备好的有机顿发光器件駄真空室。2. 按照^m例i ,的步m其进行，二甲苯薄膜的TO装。3. 选择^M气体7为气化的甲基丙烯酸甲酯，调节真空微调阀8和流ii十5，控制体系真顿为 80Pa，打开射频电源16，调节匹配网络15，使础功率最小。^It频电极和下电fet间施加 20W的射频功率，放电15辦中，可以沉积表面结构致密无针孔的聚丙烯酸酯薄膜。4. 3!3ii^步骤，.可以实1舰有机电致发光器件的 二甲苯/聚丙烯酸酯薄膜的两层薄^^寸 装。封装实例31. 将職制备好的有机顿发光器件駄真空室。2. 按照，例l所述的步W"其进行l^t二甲苯薄膜的1^寸装。3. 按照实1i例2戶，的步,其进行聚丙烯酸酯的沉积。4. 更换 气体7为气化的正硅酸乙酯，调节真空微调阀8和流li十5，控制体系真顿为80Pa， 打开射频电源16，调节匹配网络15，使自功率最小。皿频电极和下电极t间施加16W的 射频功率，放电15併中，可以沉积表面结构致密无针孔的聚硅豳旨薄膜。ffi3ii^步骤，可以实 ^有机 发光器件的 二甲苯/聚丙烯酸酯/聚硅酸酯的三层薄 月謝装。
权利要求1、一种用于有机电致发光器件封装的多功能成膜系统，其特征是该系统由聚对二甲苯成膜系统、射频等离子体气相沉积装置、真空室和抽气系统构成；聚对二甲苯成膜系统包括石英管，石英管的一端构成蒸发室，位于蒸发室后的石英管部分构成裂解室，蒸发舟置于石英管中，位于蒸发室和裂解室的石英管外分别设置有电热管，石英管的另一端密封穿入真空室内；射频等离子体气相沉积装置包括成膜气体储罐、以及通过管路依次与储罐连接的真空微调阀、射频电极和气体分布器，射频电极通过绝缘层密封安装于真空室内，射频电极的末端连接气体分布器同时通过外部的匹配网络连通射频电源，真空室内、气体分布器下方为兼做样品台的下电极；真空室同时连接抽气系统。
2、 根据权利要求1所述的多功倉^^统，，征在于真空室由真空室桶,成，真空室 桶体上分别设置有真雜管、观察窗和真空放气阀。
3、 根据权利要求1戶腿的多功倉^M^统，辦征在于抽气系统包Mii管i 維次与真空 室桶体连接的冷阱、真空微调阀、电磁阔和真魏，冷阱与给其 1盾环冷源的制冷机相翻。
专利摘要一种用于有机电致发光器件封装的多功能成膜系统。该系统由射频等离子体聚合装置和对二甲苯热解聚合成膜系统、真空室和抽气系统所构成。本实用新型根据射频等离子体聚合原理和聚对二甲苯热解成膜原理，在真空室中同时安装这两种装置。使该系统既能对制备的有机电致发光器件采用聚对二甲苯薄膜加以保护，又能对其镀等离子体聚合膜；还可以实现二者的多层连续镀膜。选择合适的成膜气体，可以连续进行有机/无机多层复合薄膜的沉积。所镀的保护膜具有较好的防氧化、防潮的性能。有利于简化有机电致发光器件的封装工艺，使生产规模化。
文档编号C23C16/505GK201082900SQ20072009972
公开日2008年7月9日 申请日期2007年9月28日 优先权日2007年9月28日
发明者华玉林, 印寿根, 叶丹琴, 杨利营, 波 董, 昊 许 申请人:天津理工大学