专利名称：高热强高导电点焊电极材料的制备工艺方法
技术领域：
本发明属于合金材料技术领域，主要涉及的是一种高热强高导电点焊电极 材料的制备工艺方法。制备所获得的点焊电极材料可用于汽车、拖拉机覆盖件、 家用电器包装带的点焊连接，也可用于微电子器件和集成电路的点焊封装等领 域，在国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
背景技术：
弥散铜是一种具有高导电、高强度、高抗软化温度的优良电子结构功能材 料，广泛应用于大功率电真空管、微电子器件管脚、集成电路引线框架、微波 通信、电力输送等领域，在国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
传统弥散铜的制造技术多采用粉末冶金法，其中以粉末内氧化粉末冶金法 应用最为广泛，其常用技术流成为合金熔炼—制粉—内氧化—还原—压制— 烧结—热加工—冷加工。由于这种制造技术工艺流程复杂，造成材料质量控制 困难，成本非常高，极大地限制了其推广应用。我国市场上的弥散铜大多为美 国、日本公司产品，国产规模非常小，难以满足国防和社会发展需求。
弥散强化Al2(VCu复合材料，不仅^驢高，导电性和纯铜相近，而且还具 有良好的抗电弧侵蚀、抗电磨损能力及较高的常温强度和高温强度，是一种具 有广阔应用前景的新型结构与功能材料。弥散强化铜制备技术的关键是如何获 得超细强化微粒均匀分布在高导电的纯铜基体之上，以获得高弥散强化效果的 高导电铜基复合材料。其制备技术主要发展经历了传统的粉末冶金法、改进的 粉末冶金法和其它制备新技术。近年来涌现出许多弥散强化铜制备新技术，如 反应喷針沉积、复合电沉积、真空混，造和XD法等，其主要目的在于保持 传统弥散强化铜制品性能的基础上降低弥散强化铜的生产成本，以鹏弥散强 化铜的推广应用。
本发明主要针对传统点焊电极材料Cr-Zr铜电极材料，以及弥散铜材料的高 温强度仍然偏低这一现实，在使用中其失效方式仍然为高温过量塑性变形，出 现蘑燕头现象，在保持弥散铜优异性能的前提下，重点在于提高其高温强度， 即热强性，以显著提高其使用寿命为主要目的。
发明内容
本发明针对汽车、拖拉机覆盖件、家用电器包装带等点焊连接的需要，提 出一种高热强高导电点焊电极材料的制备工艺方法，使该材料制造的点焊电极 具有高强度、高导电性、高抗软化温度，并使该制备方法具有内氧化时间短、 成本低、效率高的优点。
本发明实现其发明目的采取的技术方案是采用低固溶度CU-A1合金或低
固溶度稀土铜合金，合金中铝含量〈1.00wt。/。，稀土添加量《0.50wf/。，余量为 Cu;氧化剂采用工业级Cu20，补强剂"203添加量为合金和氧化剂总量的(3.0~ 8.0)wt%，经内氧化直接得到弥散强化Al2OrCu复合材料，其中内氧化生成的 "203含量<2.00\\1%，颗粒直径〈100nm， A1203总含量不大于(5.0(K10.00)wt0/0。
本发明制备上述点焊电极材料的工艺为
其制备工艺为将氧化剂、补强剂和Cu-Al合金或稀土铜合金粉混合后压 制成型并装罐密封，进行内氧化-烧结，即内氧化与烧结同时进行， 一次加热同
时完成内氧化和烧结，其加热温度为90(^1000 。C，保温时间4~40小时；将内 氧化后的还体进行热挤压和冷拉拔成型。
氧化剂采用工业级Cu20，粒度+200目，主要为内氧化提供氧源。补强剂为 工业级^203，粒度-300目一400目，主要为进一步提高弥散铜的高温弓M。Cu-Al 合金粉粒度+200目，氮气雾化制备，主要用于内氧化生成弥散铜复合材料基体。 将氧化剂和Cu-Al合金粉或稀土铜合繊以混合比例为(3.0~5.2)0/0:(97.(^94.8)% (质量百分比)进t，尔重。补强齐啲添加量为前述氧化剂和Cu-Al合^lb、或稀 土铜合^lt总量的3%~8%，将混合后的氧化剂、补强剂和Cu-Al合金粉置于热 风千燥箱中烘干，以避免粉体结块和团结。而后采用采用Y型混粉机混合，保 证混合充分、均匀。
采用冷等静压或单向压制成型。冷等静压是将混合均匀的粉末^A橡胶模 密封后在冷等静压机中压制成柱还，压制压力大约为175 300 MPa。单向压制 是将混合粉体在钢审帳具中成型，单向压制坯高度与直径之比不大于2:1 。
将压制的柱坯置于钢罐中，柱坯周围用旧渗碳剂或木炭包埋保护，防止氧 化，而后用耐火粘土密封，烘干。
将烘干后的密封罐置于高温箱式电阻炉或井式电阻炉中进行同步内氧化和烧结， 一次加热同时完成二个工艺过程。加热St经反复工艺研究，为950°C。 将内氧化后的柱坯进行热挤压以进一步提高复合材料致密度和强度，而后
根据需^7令拉拔成所需要外形尺寸。热挤压加热温度850-^50 °C，可以进一步
提高弥散铜的致密度和强度。
冷拉拔成型在联合拉拔机上多道次拉拔成型。
本发明提出的高热强高导电点焊电极材料不仅具有高强度、高导电性、高 抗软化温度，而且具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点。
具体实施例方式
、本发明给出以下实施例，但不构成对本发明的任何限制
本实施例高热强高导电点焊电极材料主要包含有Cu、 Al和O元素，其中 Al和O以氧化铝第二相的形式存在，其含量:A1203， 0.55wt%;稀土 Y， 0.05wt%;余量为Cu。
制备上述高热强高导电点焊电极材料的工艺包括
0m化剂、补强齐诉口CU-A1-Y合金粉的混合；②压制；(D^罐密封；④内 氧化和烧结同步热处理；⑤热挤压；⑥冷拉拔成型。
所述的氧化剂和±真充剂的混合氧化剂为工业级Cu20，粒度+200目。补强 剂为工业级"203，粒度-300目—400目。Cu-0.25w^/。Al-0.05wt。/。Y合金粉，粒 度+200目，氮气雾化制备。将氧化剂和Cu-0.25wty。Al-0.05wty。Y合^]、以混合 比例为3.0%:97.0% (质量百分比)进行称重。补强剂的比例为前述氧化剂和 Cu-0.25wt%Al-0.05wt%Y合金粉总量的5%，将混合后的氧化剂、补强剂和Cu-Al 合MM于ZJ1013型直驢风千燥箱中烘干，烘干温度80 。C，烘干时间l小 时，以避免粉体结i央和团结。而后采用采用YH-10型V型混粉机混合4小时， 保证混合充分、均匀。
戶，的压制是采用冷等静压成型，即将混合均匀的粉末^A聚氨酯橡胶模 密封后在LDJ100/320-300型冷等静压机中压制成柱坯，压制压力约为215 MPa。 得到尺寸为小85 mmx35 mm柱坯。
戶腿的装罐密封是将将压制的柱坯置于钢罐中，钢罐用尺寸(j)100mmx350 mm无缝钢管焊接而成，柱坯周围用粒度20目木，粒包埋保护，防止氧化，而后用耐火粘土密封，用zjioi3型恒温鼓风千燥箱于80 r烘干1小时。
所述的内氧化-烧结是将烘干后的密封罐置于RX-75-13型高温箱式电阻炉 中同时进行。加热纟显度为90(TC，保温时间10小时。
所述的热挤压和冷拉拔成型是将将内氧化-烧结后的柱坯在1250吨卧式热 挤压Jdt行热挤压，挤压，为850 。C，得到直径())45 mm的棒材，而后在LLB15 型齢拉拔机上多道次拉拔成型，无中间退火工艺，得到())25 mm的棒材。 实施例2
本实施例高热强高导电点焊电极材料主要包含有Cu、 Al和O元素，其中 Al和O以氧化铝第二相的形式存在，其含量:A1203， 0.74wt%;稀土 Y, 0.25wt%; 余量为Cu。
制备上述高热强高导电点焊电极材料的工艺包括
(Dft化剂、补强剂和CU-A1合金粉的混合；②压制；(D^罐密封；④内氧
化和烧结；⑤热挤压；⑥冷拉拔成型。
所述的氧化剂和±真充剂的混合氧化剂为工业级Cu20，粒度+200目。补强 剂为工业级"203，粒度-300目—400目。Cu-037wt。/。Al-0.25wt。/。Y合，，粒 度+200目，氮气雾化制备。将氧化齐诉口Cu-0.37w^/。Al-0.25w^/。Y稀土合Mj、以 混合比例为3.9%:96.1% (质量百分比)进行称重。补强剂的比例为前述氧化剂 和Cu-0.37wt%Al-0.25wt%Y稀土合金粉总量的3%，将混合后的氧化剂、补强 剂禾卩Cu-Al-Y稀土合^j、置于ZJ1013型恒皿风^B喿箱中烘干，烘干M 80 °C，烘干时间1小时，以避免粉体结块和团结。而后采用采用SVP -0.18型V 型粉末混合机混合4小时，保证混合充分、均匀。
所述的压制是采用单向压制成型，即将混合均匀的粉末装入钢制模具后在 Y32-315型液压机中压制成柱坯，压制压力约为195 MPa。得到尺寸为())IOO mmxl75 mm柱还。
所述的装罐密封是将将压制的柱坯置于钢罐中，钢罐用尺寸(|)120 mmx250 mm无缝钢管焊接而成，柱坯周围用粒度20目旧渗碳剂颗粒包埋保护，防止氧 化，而后用耐火粘土密封，用ZJ1013型恒温鼓风千燥箱于80 "C烘干1小时。
所述的内氧化-烧结是将烘干后的密封罐置于RX-75-13型高温箱式电阻炉 中同时进行。加热纟显度为95(TC，保温时间6小时。所述的热挤压和冷拉拔成型是将将内氧化-烧结后的柱坯在1250吨卧式热 挤压上进行热挤压，挤压皿为900 °C ，得到直径(|)50 mm的棒材，而后在LLB15 型联合拉拔机上多道次拉拔成型，得到小35 mm的棒材。 实施例3
本实施例高热强高导电点焊电极材料主要包含有Cu、 Al、 Y和O元素，其 中Al和O以氧化铝第二相的形式存在，其含量A1203， 0.30wty。；稀土 Y， 0.50wt%;余量为Cu。
制备上述高热强高导电点焊电极材料的工艺包括
①氧化剂、补强齐诉口 CU-A1合金粉的混合；②压制；③装罐密封；④内氧 化和烧结同步热处理；(D^挤压；⑥冷拉拔成型。
戶腐的氧化剂和i真充剂的混合氧化剂为工业级0!20，粒度+200目。补强 剂为工业级即3，粒度-300目4400目。Cu-0.15wtToAl國0.50wto/oY合金粉，粒 度+200目，氮气雾化制备。将氧化剂和Cu隱0.15wf/oAl画0.50wto/oY合金粉以混合 比例为5.0%:95.0% (质量百分比)进行称重。补强剂的比例为前述氧化剂和 Cu-0.15wty。Al-0.50wf/。Y稀土合金粉总量的5e/。，将混合后的氧化剂、补强剂和 Cu-0.15wty。Al-0.50wf/。Y合金粉置于ZJ1013型恒、驢风千燥箱中烘干，烘干温 度80 °C，烘干时间1小时，以避免粉体结±央和团结。而后采用采用YH-10型V 型混粉机混合4小时，保证混合充分、均匀。
所述的压制M用单向压制成型，即将混合均匀的粉末m钢制模具后在 YB32-100B型四柱液压机中压制成柱坯，压制压力约为215 MPa。得到尺寸为 小50 mmx75 mm柱坯。
所述的装罐密封是将将压制的柱坯置于钢罐中，钢罐用尺寸())65 mmxl00 mm无缝钢管焊接而成，柱还周围用粒度20目旧渗碳剂颗粒包埋，，防止氧 化，而后用耐火粘土密封，用ZJ1013型直驢风千燥箱于80 。C烘干1小时。
所述的内氧化-烧结是将烘干后的密封罐置于RX-15-13型高i^箱式电阻炉 中同时进行。加热温度为1000'C，保温时间4小时。
所述的热挤压和冷拉拔成型是将将内氧化-烧结后的柱坯在315吨液压ai: 进行热挤压，挤压纟显度为95(TC，得到直径())25 mm的棒材，而后在LLB10型 联合拉拔机上多道次拉拔成型，得至lJ(MOmm的棒材。
权利要求
1、一种高热强高导电点焊电极材料的制备工艺方法，其特征是采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土铜合金，合金中其铝含量＜1.00wt％，稀土添加量≤0.50wt％，余量为Cu；氧化剂采用工业级Cu2O，补强剂采用Al2O3，将氧化剂、补强剂和Cu-Al合金或稀土合金粉混合后压制成型并装罐密封，进行内氧化-烧结，即内氧化与烧结同时进行，一次加热同时完成内氧化和烧结，其加热温度为900～1000℃，保温时间4-10h；氧化剂Cu2O与Cu-Al合金粉或稀土铜合金粉的混合比例为(3.0～5.2)％∶(97.0～94.8)％；补强剂Al2O3的添加量为氧化剂和Cu-Al合金粉或稀土铜合金粉总量的3wt％～8wt％；其中内氧化生成的Al2O3含量＜2.00wt％，颗粒直径＜100nm，Al2O3总含量不大于5.00wt％～10.00wt％。
2、 根据权利要求1所述的高热强高导电点焊电极材料的制备工艺方法，其 特征是内氧化-烧结的加热温度为95(TC。
全文摘要
本发明属于合金材料技术领域。提出的高热强高导电点焊电极材料的制备工艺方法，采用低固溶度Cu-Al合金或低固溶度稀土铜合金，合金中其铝含量＜1.00wt％，稀土添加量≤0.50wt％，余量为Cu；氧化剂采用工业级Cu<sub>2</sub>O，补强剂采用Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>，将氧化剂、补强剂和Cu-Al合金或稀土合金粉混合后压制成型并装罐密封，进行内氧化-烧结，即内氧化与烧结同时进行，一次加热同时完成内氧化和烧结，其加热温度为900～1000℃，保温时间4-10h；氧化剂Cu<sub>2</sub>O与Cu-Al合金粉或稀土铜合金粉的混合比例为(3.0～5.2)％∶(97.0～94.8)％；补强剂Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>的添加量为氧化剂和Cu-Al合金粉或稀土铜合金粉总量的3wt％～8wt％；其中内氧化生成的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量＜2.00wt％，颗粒直径＜100nm，Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>总含量不大于5.00wt％～10.00wt％。
文档编号B22F3/16GK101293279SQ20081005006
公开日2008年10月29日 申请日期2008年6月19日 优先权日2008年6月19日
发明者任凤章, 勇 刘, 平 刘, 夏承东, 宋克兴, 朱建娟, 李红霞, 田保红, 贾淑果 申请人:河南科技大学