专利名称：一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法及其设备，具
体涉及一种采用CVI炉内剩余空间或附加高温空间对尾气进行净化处理并获
得炭黑副产品的方法及其工艺设备。
背景技术：
化学气相渗透工艺(CVI)是制备炭/炭复合材料的一种主要的工艺方法，
该方法主要通过碳源气体在高温环境下向预制体内部的扩散，以及发生一系 列复杂的气相化学裂解和热縮聚反应，在纤维表面形成热解炭等过程，实现
对炭纤维预制体的增密处理。采用CVI工艺制备炭/炭复合材料，气相碳源的 有效利用率一般仅为5 20wt%，在致密化后期通常低于10wt%，其余部分 将转变为焦油、炭黑、轻质烃类等反应产物。焦油和炭黑等物质沉降在化学 气相沉积炉尾气管道、真空设备等部位，造成堵塞或污染。管道中的炭黑和 焦油不仅清除起来难度大，而且经常会导致意外停炉，即使勉强完成长时间 运行，也会出现气体压力波动过大等现象，炭黑和焦油在管道中的随机性分 布是影响到CVI进程稳定运行的主要障碍之一，有时甚至对成品的品质造成 严重影响；另外一方面，焦油中的一些有毒物质排放到大气中将造成环境污 染。
因此需要研制一种化学工艺以及相关设备来解决上述问题，使尾气中的 中间产物发生进一步的热縮聚反应，形成易于捕集的无毒炭黑物质，从而克 服了尾气中焦油和炭黑物质容易堵塞管道、污染真空设备和有毒物质污染环 境的缺点。
发明内容
本发明的目的是，提供一种使尾气中的中间产物发生进一步的热縮聚反 应，形成易于捕集的无毒炭黑物质，从而克服了尾气中焦油和炭黑物质容易 堵塞管道、污染真空设备和有毒物质污染环境的缺点，并可以副产高品质炭 黑的稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法及其装置。本发明是这样实现的， 一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法， 它包括以下几个步骤，
1) 碳源气体在预制体致密化区实现高速定向流动；
2) 从预制体致密化区排出的反应中间产物在高温热縮聚一炭黑捕获区 内进一步完成气相热縮聚反应，形成固态炭黑类物质；
3) 固态炭黑物质沉降在高温反应炉内得到捕获后，排出不含芳香烃类物 质的净化尾气。
所述的步骤1)中高速定向流动是指碳源气体在预制体与容器壁之间的 狭缝通道中以大于5mm/s的线速度流动，流动方向受到限制，不发生返混现 象。
所述的步骤2)中高温热縮聚一炭黑捕获区是指CVI炉内致密化区域以 外的高温自由空间或另外一个能够使反应中间产物进一步发生热縮聚形成炭 黑，并能够捕捉炭黑的高温容器。所述的步骤2)中炭黑捕获区适宜的工作 温度在800。C以上，100(TC-120(TC为获得理想炭黑产品的最佳温度区间；适 宜的气相压力在20Pa-30kPa之间。
所述的步骤3)中炭黑的捕获是指在致密化区域以外的空间内，通过延 长反应产物在高温区域内的停留时间使其形成热力学稳定的炭黑类产物，然 后将其沉积捕获。所述的步骤3)中尾气在排出之前进行过滤。所述的步骤3) 中在炭黑捕获区设有辅助筛网结构。
一种集合式环保型化学气相渗透工艺设备设备，它包括圆筒形的CVI炉 体，在CVI炉体底部设有碳源进气管，CVI炉体的顶部设有净化尾气管，其 中，碳源进气管与CVI炉体内的致密化容器连接，致密化容器顶部还设有出 口，在净化尾气管与CVI炉体的连接处还设有炭黑过滤网。
一种分立式环保型化学气相渗透工艺设备设备，它包括圆筒形的CVI炉 体，在CVI炉体的底部设有碳源进气管，其中，所述的CVI炉体的顶部设有 尾气转移管，尾气转移管的另一端与圆柱形的尾气高温热解炉连接，尾气高 温热解炉的顶部还设有尾气排出管，尾气排出管与尾气高温热解炉的连接处 还设有炭黑过滤网。所述的尾气高温热解炉内还设有盘管。
本发明的优点是，与现有技术相比的有益效果是
(1)通过对反应中间产物进行进一步热縮聚，使尾气中的有害物质形成无毒的炭黑物质，从而净化了尾气，实现了化学气相沉积工艺的低污染排放;
(2) 对反应中间产进行物热縮聚形成炭黑物质，并对炭黑物质进行捕获， 可以有效减少尾气中的焦油物质和固体颗粒堵塞管道和污染真空设备，保障 了长时间致密化过程的稳定进行。
(3) 通过对尾气中的中间产物进行进一步热縮聚，可以使这些物质形成 高品质的炭黑，从而使化学气相沉积过程副产优质炭黑。
图1为本发明所提供的一种集合式环保型化学气相渗透工艺设备示意
图2为本发明所提供的一种分立式环保型化学气相渗透工艺设备示意图。
图中，l碳源进气管，2致密化容器，3预制体，4CVI炉体，5炭黑过滤 网，6净化尾气管，7尾气热縮聚-炭黑捕获区，8捕获的炭黑，9盘管，11碳 源进气管，12预制体，13CVI炉体，14尾气转移管，15炭黑过滤网，16尾 气排出管，17尾气高温热解炉，18捕获的炭黑，19盘管，20尾气热縮聚-炭 黑捕获区。
具体实施例方式
一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法，包括下列步骤
1) 碳源气体在预制体致密化区实现高速定向流动，其中所述的预制体致 密化区数以指放有预制体的区域；
2) 从预制体致密化区排出的反应中间产物在高温热縮聚一炭黑捕获区内 进一步完成气相热縮聚反应，形成固态炭黑类物质；
3) 固态炭黑物质沉降在高温反应炉内得到捕获后，排出不含芳香烃类物 质的净化尾气。
所述的步骤1)中高速定向流动是指碳源气体在预制体与容器壁之间的 狭缝通道中以大于5mm/s的线速度流动，流动方向受到限制，不发生返混现 象。
所述的步骤2)中高温热縮聚一炭黑捕获区是指CVI炉内致密化区域以 外的高温自由空间或另外一个能够使反应中间产物进一步发生热縮聚形成炭 黑，并能够捕捉炭黑的高温容器；所述的步骤2)中炭黑捕获区适宜的工作温度在80(TC以上，100(TC-120(TC为获得理想炭黑产品的最佳温度区间；适 宜的气相压力(或碳源气体的分压)在20Pa-30kPa之间。
所述的步骤3)中炭黑的捕获是指在致密化区域以外的空间内，通过延 长反应产物在高温区域内的停留时间使其形成热力学稳定的炭黑类产物，然 后将其沉积捕获；所述的步骤3)中尾气排出管道前进行过滤，防止微量炭 黑粉尘随气体排出；所述的步骤3)中在炭黑捕获区可以在惰性气体旋转进 气装置的作用下进行旋转，通过克服炭黑自重引起的快速沉降以及过度气相 凝聚等缺点，可获得炭黑颗粒尺寸分布均匀，微结构更为理想的高品质炭黑 副产品；所述的步骤3)中在炭黑捕获区可以增加辅助筛网结构，通过提高 与中间产物的碰撞几率达到进一步强化其热裂解和热縮聚反应进程。
一种集合式环保型化学气相渗透工艺设备设备，它包括圆筒形的CVI炉 体4，在CVI炉体4底部设有碳源进气管1 ， CVI炉体4的顶部设有净化尾气 管6，其中，碳源进气管1与CVI炉体4内的致密化容器2连接，致密化容 器2内根据工艺的要求可以设有预制体3，预制体3放入致密化容器2后， 与致密化容器2的避免保持一定的空隙，致密化容器2顶部还设有出口，在 净化尾气管与CVI炉体4的连接处还设有炭黑过滤网5，在CVI炉体4的侧 壁上可以设有盘管9。
一种分立式环保型化学气相渗透工艺设备设备，它包括圆柱形的CVI炉 体13，在CVI炉体13的底部设有碳源进气管11， CVI炉体13内根据工艺的 要求可以设有预制体3，预制体3放入CVI炉体13后，与CVI炉体13的避 免保持一定的空隙，其中，所述的CVI炉体13的顶部设有尾气转移管14， 尾气转移管14的另一端与圆柱形的尾气高温热解炉17连接，尾气高温热解 炉17的顶部还设有尾气排出管16，尾气排出管16与尾气高温热解炉17的 连接处还设有炭黑过滤网15，在尾气高温热解炉17的侧壁上还可以设有盘 管19。
实施例1
将炭纤维预制体置于集合式环保型化学气相渗透工艺设备中进行增密处 理，预制体与设备内壁之间缝隙为5mm;以氢气稀释的丙垸气体作为碳源， 气体流量为50ml/s;预制体致密化区的温度为1100°C±20°C，尾气热縮聚-炭黑捕获区温度为1200士2(TC。 200小时的增密过程中尾气排出的含碳污染物总量仅为常规化学气相渗透工艺的15%，尾气中有毒物质的含量仅为常规 化学气相渗透工艺的18%。 实施例2
将炭纤维预制体置于分立式环保型化学气相渗透工艺设备中进行增密处 理，预制体与设备内壁之间缝隙为8mm;以氢气稀释的丙烷气体作为碳源， 气体流量为100ml/s;预制体致密化区的温度为1100°C±20°C，尾气转移管温 度保持600土100。C，尾气高温热解炉温度为1200±20°C。 300小时的增密过 程中尾气排出的含碳污染物总量仅为常规化学气相渗透工艺的12%，尾气中 有毒物质的含量仅为常规化学气相渗透工艺的16%。
实施例3
将炭纤维预制体置于集合式环保型化学气相渗透工艺设备中进行增密处 理，预制体与设备内壁之间缝隙为5mm;以氢气稀释的丙烷气体作为碳源， 气体流量为50ml/S;预制体致密化区的温度为1000°C±20°C，尾气热縮聚-炭黑捕获区温度为1100士2(TC。对多批次炭纤维预制体进行多次化学气相渗 透过程，累计10000小时，经检查，化学气相渗透炉尾气管道和真空泵设备 均无明显污染。
权利要求
1.一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法，其特征在于它包括以下几个步骤，1)碳源气体在预制体致密化区实现高速定向流动；2)从预制体致密化区排出的反应中间产物在高温热缩聚-炭黑捕获区内进一步完成气相热缩聚反应，形成固态炭黑类物质；3)固态炭黑物质沉降在高温反应炉内得到捕获后，排出不含芳香烃类物质的净化尾气。
2. 根据权利要求1所述的一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方 法，其特征在于所述的步骤1)中高速定向流动是指碳源气体在预制体与 容器壁之间的狭缝通道中以大于5mm/s的线速度流动，流动方向受到限制， 不发生返混现象。
3. 根据权利要求1所述的一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方 法，其特征在于所述的步骤2)中高温热縮聚一炭黑捕获区是指CVI炉内 致密化区域以外的高温自由空间或另外一个能够使反应中间产物进一步发生 热縮聚形成炭黑，并能够捕捉炭黑的高温容器。
4. 根据权利要求1所述的一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方 法，其特征在于所述的步骤2)中炭黑捕获区适宜的工作温度在80(TC以上， 1000°C-120(TC为获得理想炭黑产品的最佳温度区间；适宜的气相压力在 20Pa-30kPa之间。
5. 根据权利要求1所述的一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方 法，其特征在于所述的步骤3)中炭黑的捕获是指在致密化区域以外的空 间内，通过延长反应产物在高温区域内的停留时间使其形成热力学稳定的炭 黑类产物，然后将其沉积捕获。
6. 根据权利要求1所述的一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方 法，其特征在于所述的步骤3)中尾气在排出之前进行过滤。
7. 根据权利要求1所述的一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方 法，其特征在于所述的步骤3)中在炭黑捕获区设有辅助筛网结构。
8. —种集合式环保型化学气相渗透工艺设备设备，它包括圆筒形的CVI 炉体(4)，在CVI炉体(4)底部设有碳源进气管(1)， CVI炉体(4)的顶部设有净化尾气管(6)，其特征在于碳源进气管(1)与CVI炉体(4)内 的致密化容器(2)连接，致密化容器(2)顶部还设有出口，在净化尾气管 与CVI炉体(4)的连接处还设有炭黑过滤网(5)。
9. 一种分立式环保型化学气相渗透工艺设备设备，它包括圆筒形的CVI 炉体(13)，在CVI炉体(13)的底部设有碳源进气管(11)，其特征在于 所述的CVI炉体(13)的顶部设有尾气转移管(14)，尾气转移管(14)的另 一端与圆柱形的尾气高温热解炉(17)连接，尾气高温热解炉(17)的顶部 还设有尾气排出管(16)，尾气排出管(16)与尾气高温热解炉(17)的连接 处还设有炭黑过滤网(15)。
10. 如权利要求9所述的一种分立式环保型化学气相渗透工艺设备设备， 其特征在于所述的尾气高温热解炉(17)内还设有盘管(19)。
全文摘要
本发明属于一种稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法及其设备，具体涉及一种采用CVI炉内剩余空间或附加高温空间对尾气进行净化处理并获得炭黑副产品的方法及其工艺装置。本发明的目的是，提供一种使尾气中的中间产物发生进一步的热缩聚反应，形成易于捕集的无毒炭黑物质，从而克服了尾气中焦油和炭黑物质容易堵塞管道、污染真空设备和有毒物质污染环境的缺点，并可以副产高品质炭黑的稳定运行的环保型化学气相渗透工艺方法及其装置。
文档编号C23C16/22GK101555590SQ20081008960
公开日2009年10月14日 申请日期2008年4月10日 优先权日2008年4月10日
发明者李同起, 胡子君 申请人:航天材料及工艺研究所