专利名称：在不锈钢基底上沉积硼碳氮薄膜方法
技术领域：
本发明涉及一种在不锈钢基底上沉积硼碳氮薄膜方法，薄膜能够抗离子液体腐蚀。
背景技术：
目前空间技术的发展对空间液体润滑剂的蒸汽压和润滑性能提出了越来越高的 要求。在许多苛刻的工况条件，如低倾点(-5(TC以下)，高粘度指数(120以上)以及高抗 热氧化稳定性、耐燃，超高真空、耐射线等特殊情况下，石油基润滑剂的性能难以满足这些 要求，因此设计制备高性能的液体润滑剂是摩擦学领域的国际前沿之一。离子型的液体化 合物不同于传统的中性化合物，它有着独特的溶解性能，良好的热稳定性，良好的低温流动 性和极低的蒸汽压，因此很有希望作为新一代高性能的液体润滑剂在高温、高真空环境下 的特殊机械的润滑中得到应用。研究已表明离子液体作为高性能润滑剂表现出优良的摩擦 学性能，有望用于苛刻条件下特殊机械的润滑；然而，由于离子液体对各种金属都有很强的 腐蚀性，从而限制了其实际应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在不锈钢基底上沉积硼碳氮薄膜方法。 硼碳氮(boron carbon nitride, BCN)薄膜由于具有极高的硬度、极好的化学惰
性、极低的内应力、优良的抗磨减摩性能和良好的抗腐蚀性能等优异特性，因此在机械、摩
擦学、航空航天等领域具有广泛的应用前景。通过在不锈钢基底上直接沉积一层BCN薄膜，
不但可以提高基底在离子液体润滑条件下的抗腐蚀性能，还能进一步提高基底的机械性能。 本发明采用中频磁控溅射物理气相沉积技术，在不锈钢基底上直接沉积一层BCN 薄膜，目的在于在不锈钢基底上制备一层保护薄膜来提高其在离子液体润滑条件下的抗磨 和抗腐性能。利用磁控溅射工艺成熟、设备简单、沉积温度低、成膜均匀、可大面积沉积等特 点。该方法成本低廉而且容易操作，制备的薄膜均匀，薄膜与基底的结合良好，薄膜在离子 液体润滑条件下具有优良的抗磨减摩特性和抗腐蚀性能。用这种方法制得的薄膜在各种需 要离子液体润滑的环境中具有潜在的应用前景，为离子液体作为润滑剂的应用提供了一种 新的可能。 —种在不锈钢基底上沉积硼碳氮薄膜方法，其特征在于该方法包括以下步骤
A将预先清洁后的不锈钢片放入丙酮、乙醇中超声清洗，然后在去离子水中冲洗， 吹干，置于真空室；抽真空直到腔内真空度小于3. 0X 10—3Pa ; B通入Ar气至1Pa，基底加脉冲偏压为-eOOV，导通比O. 8，利用等离子体辉光清洗 衬底，以除去表面残留的杂质和污染物； C采用高纯氮气和氩气为反应溅射气体，分别溅射石墨靶和硼靶制备了 BCN薄膜； Ar流量120sccm， N2流量80sccm，沉积气压为1Pa，沉积功率约为1000W，基底偏压在-200V
3之间，不锈钢片与靶的距离为150mm，沉积时间为100-150min。 本发明制备的薄膜的结构用红外光谱(FTIR) 、X-射线光电子能谱(XPS)和透射电 子显微镜(TEM)进行了表征。结构表明，在不锈钢基底上成功制备出了不含过渡层的硼碳 氮薄膜，此薄膜为无定形结构，并且具有优良的摩擦学性能。 本发明制备的薄膜的电化学腐蚀实验所用的仪器是CH 1660B电化学工作站。电 化学腐蚀结果表明，在不锈钢基底上制备的不含过渡层的硼碳氮薄膜，在离子液体中，腐蚀 电流密度很小，具有优良的抗腐蚀性能。
具体实施例方式
为了更好的理解本发明，通过实例进行说明。
实施例1 : 首先选择表面光洁的不锈钢片四片，用自来水预清洗，等其干燥后再将其放入 丙酮、乙醇中超声清洗各20分钟，取出不锈钢片，用洗耳球吹干后迅速转入真空腔里，放 置在基底上，开始抽真空。待真空抽到小于3. OX 10—3帕时，通入氩气200sccm，调整气压 至1Pa，基底加脉冲偏压为-650V,导通比0. 8，利用等离子体辉光清洗衬底10分钟。清洗 完成后，通入高纯氮气(120sccm)和氩气(80sccm)反应溅射气体，分别溅射石墨靶(纯 度为99. 999% )和硼靶(纯度为99. 9% )。沉积气压为1Pa，沉积功率为IOOOW，基底偏 压在-200V(频率20KHz，占空比为80% )之间，样品盘与靶的距离为150mm，沉积时间为 120min。 实施例2: 从BCN薄膜的红外图谱中可以看到在610 825cm—1和930 1700cm—1这两个区域 都有宽的吸收峰，对于610 825cm—1区域的宽的吸收峰，是由C_C的弯曲振动( 700cm—1) 和B-N-B的六角环内弯曲振动( 780cm—1)吸收叠加产生的。对于930 1700cm—1区域 的宽的吸收峰，通过计算机拟合分峰可得到三个峰，其峰位置分别为1194cm—、 1368cm—1和 1591cm—、其中，1194cm—1可以认为是B_C键的振动吸收，1368cm—1是B_N骨架振动吸收，由 于C = N的特征吸收峰出现在1600cm—1附近，所以1591cm—1则归属于C = N。另外，从图谱 中还可以看到，在2170cm—1附近也有一个弱的吸收峰，这与2200cm—1的C e n特征吸收峰相 近，这就说明薄膜中还含有少量的C e N。从红外光谱可以看出，BCN膜中含有B-C键，B-N 键和C = N键，具有典型的BCN薄膜结构特征.
实施例3: 采用美国CETR公司制造的UMT-2MT型摩擦磨损试验机上评价BCN薄膜的摩擦学 性能，采用往复滑动方式，滑动频率为5Hz振幅为2. 5mm，摩擦时间为120min，法向载荷为 ION，偶件为0 4mm的钢球，1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液为润滑剂。实验结果 表明薄膜具有优异的摩擦学特性，其摩擦系数可达到0. 05，磨损率为5. 6X 10—9mm3/Nm。
权利要求
一种在不锈钢基底上沉积硼碳氮薄膜方法，其特征在于该方法包括以下步骤A将预先清洁后的不锈钢片放入丙酮、乙醇中超声清洗，然后在去离子水中冲洗，吹干，置于真空室；抽真空直到腔内真空度小于3.0×10-3Pa；B通入Ar气至1Pa，基底加脉冲偏压为-600V，导通比0.8，利用等离子体辉光清洗衬底，以除去表面残留的杂质和污染物；C采用高纯氮气和氩气为反应溅射气体，分别溅射石墨靶和硼靶制备了BCN薄膜；Ar流量120sccm，N2流量80sccm，沉积气压为1Pa，沉积功率约为1000W，基底偏压在-200V之间，不锈钢片与靶的距离为150mm，沉积时间为100-150min。
全文摘要
本发明公开了一种在不锈钢基底上沉积硼碳氮薄膜方法，薄膜能够抗离子液体腐蚀。本发明采用中频磁控溅射物理气相沉积技术，在不锈钢基底上直接沉积一层硼碳氮薄膜。
文档编号C23C14/34GK101768721SQ200810142999
公开日2010年7月7日 申请日期2008年12月29日 优先权日2008年12月29日
发明者张俊彦, 杨生荣, 陈友明 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所