专利名称：一种医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔加工方法
技术领域：
本发明涉及一种合金管材的加工方法，具体涉及一种可用于血管内支 架等的医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔加工方法。
背景技术：
镁合金的密度低，比强度、比刚度高，特别是具有生物相容性好、弹 性模量低、在体内可以逐步降解并被人体有效吸收等特点，近年来越来越 多的镁合金材料被用于外科植入器械如接骨板、接骨螺钉等和内科介入器 械如血管内支架等产品的开发与应用。但镁合金在室温下的塑性很差，其 常规产品如板、棒、管、丝、铸件等主要采用热加工或铸造等方式生产, 而一些生物医学等高科技领域所用的高质量的精细材料如细径薄壁管材 却无法批量生产，只能被迫采用精密数控机械加工等方式，加工效率低、 制造成本高。因此，镁合金的高端材料的深、精加工已成为制约镁合金在 生物医学工程等高科技领域应用与发展的瓶颈。目前热拉成形工艺主要针对W、 Mo、 Ti等室温难变形、高温抗氧化 能力较好的难熔和稀有金属管、丝材产品，常规加工温度在600°C ~ 1100°C 之间。它首先要求拉拔力必须小于材料的屈服强度，否则拉出模孔后容易 断裂。但拉力太小则无法正常加工，同时摩擦阻力增大后也会影响材料的 表面质量。选择适当的润滑剂，目的是有效降低摩擦阻力并有效保护或减 小活性金属的表面氧化。润滑剂应与材料表面黏附牢固，因此待加工材表 面需预先经过表面粗糙预处理，但加工完毕后材料表面润滑剂应容易去除 并达到光亮表面。镁合金熔点低，非常活泼，表面易大气氧化，和水等多 数极性溶剂易发生腐蚀溶解，对小规格镁合金线、丝、箔、管热加工难以 实现。而镁合金室温塑性较差，对医用镁合金细径薄壁管材等此类精密细 小的深、精加工产品也不宜实施冷加工成形。因此，有必要开发医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔技术并形成专利技术，目前未见国内外相关资 料报道。发明内容本发明的目的在于针对目前采用机械加工方法生产镁合金细径薄壁 管材存在低效率和高成本的明显不足，提供一种工艺简单、成本低且效率 高的医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔加工方法。该方法结合镁合金材 料的材料特性，采用传统拉拔设备，在较低温度条件下，分别选用空芯和 带芯两种温态拉拔工艺，选择和控制拉拔设备的工作参数、拉拔过程中的 加工和表面润滑工艺，使得医用镁合金能够获得足够的加工塑性并有效控 制材料表面氧化，使镁合金细径薄壁管材的温态加工成形得以实现，进而 得到满足临床应用的综合力学性能优良、管材表面质量好且几何尺寸精度 较高尺寸的优质医用镁合金细径薄壁管材。为了实现上述目的，本发明釆用的技术方案是 一种医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔加工方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1) 镁合金管坯外表面的预处理将镁合金管坯放入浓度为15~30% 的弱极性有机酸溶液中侵蚀，所述弱极性有机酸溶液为酒石酸、苦味酸或 柠檬酸溶液，侵蚀时间为10-60秒钟，然后将侵蚀后的镁合金管坯经无水 乙醇清洗，烘干或风干后待用；(2) 镁合金管坯外表面的润滑处理将步骤(1)中经过预处理的镁 合金管坯外表面均勻涂附MoS2乳状润滑剂或石墨乳状润滑剂，镁合金管 管坯两端用耐温黏土浆料、石膏浆料或骨水泥浆料封堵，然后在温度 100-150'C烘箱中烘干或自然风干；(3) 用拉丝机和拉伸模对步骤(2)中经润滑处理后的镁合金管坯进 行多道次空芯拉拔或带芯拉拔，制成镁合金细径薄壁管材；拉拔过程中， 每模道次加工率控制在6%~25%之间，拉伸速度为100 1000mm/分，加 热区温度为200。C 400。C,拉伸模加热温度为150°C~300°C。上述方法还包括对所述镁合金细径薄壁管材进行光亮酸洗工艺用丙 酮和乙醇的混合溶液对步骤(3)中的镁合金细径薄壁管材进行初步浸泡 清洗，所述丙酮和乙醇的体积百分比为1:1;然后用浓度为5~15%的酸水溶液进行酸洗，酸洗处理时间为20~60秒。该光亮酸洗工艺能够有效 去除镁合金表面污物和氧化膜，得到光亮的银白色金属光泽表面，且对管 材尺寸精度影响微小。所述浓度为5 15。/。的草酸水溶液中加有弱氧化剂H202，所述H202 与浓度为5~15%的草酸水溶液的体积百分比为1 : 1000。上述步骤(2)中镁合金管管坯两端用耐温黏土浆料、石膏浆料或骨 水泥浆料封堵前，从镁合金管管坯尾部插入弹簧钢制长芯杆。本发明与现有技术相比具有以下优点本发明工艺简单，加工成本低， 加工效率高，该方法结合镁合金材料的材料特性，采用普通拉拔设备，在 较低温度条件下，分别选用空芯和带芯两种温态拉拔工艺，选择和控制拉 拔设备的工作参数、拉拔过程中的加工和表面润滑工艺，使得医用镁合金 能够获得足够的加工塑性并有效控制材料表面氧化，使镁合金细径薄壁管 材的温态加工成形得以实现，进而得到满足临床应用的综合力学性能优 良、管材表面质量好且几何尺寸精度较高尺寸的优质医用镁合金细径薄壁 管材；本发明可得到镁合金细径薄壁管材外径尺寸①1 ①6mm，壁厚 0.1 0.5mm，长度》1000mm。
具体实施方式
实施例1镁合金AZ31细径薄壁管材①5x0.4mm加工选择预先经过定壁轧制或拉拔定形的镁合金AZ31管坯07x0.4 mm， 其材料外表面先在浓度15%的酒石酸浸泡15秒钟进行预处理，然后经无 水乙醇清洗并风干，接着将MoS2乳状润滑剂均匀涂附于镁合金管坯外表 面，管坯两端用可固化耐温黏土浆料封堵，然后在温度IO(TC烘箱中烘干 即可。进行空芯拉拔前，拉丝(管)机加热炉炉膛加热区恒定温度设定为 300°C,拉伸模预热温度300'C。设定每模道次变形量￡在8~20%。将捻 头后07x0.4管坯快速穿过加热区和已预热的孔径为①6.4mm的YG8硬质 合金拉伸模孔并送入夹料钳处夹牢，启动拉丝机，选择拉伸速度500mm/ 分左右，完成第一模①6.4x0.4mm管坯温拔。如法炮制，再经过3个模次 连续温拔即可得到所需细径薄壁管材①5x0.4mm。然后进行光亮酸洗工艺先釆用丙酮/乙醇混合溶液进行初步浸泡清洗，丙酮乙醇的体积百分比为 l:i;然后选择浓度15%的草酸水溶液，并可微量加入11202等弱氧化剂 充当缓蚀剂，11202和草酸水溶液的体积百分比为i : iooo,酸洗处理时间 20秒即可，该光亮酸洗工艺能够有效去除镁合金表面污物和氧化膜，得到 光亮的银白色金属光泽表面，且对管材尺寸精度影响微小。最后矫直并切 去两个端头，定尺。本实施例温态拉拔后的镁合金管材性能如下抗拉强度(Rm): 210 260MPa;屈服强度(Rp0.2): 140 170MPa;延伸率(A): 8~12%。另外，温拉(拔)过程中，每更换下一个尺寸规格拉拔模具必须提前 预热，发现管坯局部润滑剂脱落应及时补涂，以提高加工效率，减少氧化 发生，进而减小表面清洗工作量。实施例2镁合金AZ21细径薄壁管材①2x0.2mm加工 选择预先经过定壁轧制或拉拔定形的镁合金人221管坯03><0.2111111，其材 料外表面先在浓度20%的苦味酸浸泡IO秒钟进行预处理，然后经无水乙 醇清洗并风干，接着将石墨乳状润滑剂均匀涂附于镁合金管坯外表面，管 坯两端用可固化骨水泥浆料封堵，然后在温度12(TC烘箱中烘干即可。进 行空芯拉拔前，炉膛加热区恒定温度设定为20(TC，拉伸模预热温度180'C。 设定每模道次变形量￡在6~ 12% 。将经捻头后①3x0.2管坯快速穿过加热 区和已预热的孔径为①2.7mm的YG8硬质合金拉伸模孔并送入夹料钳处 夹牢，启动拉丝机，拉伸速度为150mm/分左右，完成第一模O2.7x0.2mm 管坯温拔。如法炮制，再经过3个模次连续温拔即可得到所需细径薄壁管材 。2x0.2mm。然后进行光亮清洗先采用丙酮/乙醇混合溶液(其体积百分 比为1:1)进行初步浸泡清洗；然后选择浓度10%的草酸水溶液，酸洗 处理时间20秒即可。最后矫直并切去两个端头，定尺。本实施例温态拉拔后的镁合金管材性能如下抗拉强度(Rm): 210 260MPa;屈服强度(Rp0.2): 140 170MPa;延伸率(A): 8~12%。实施例3镁合金AZ91细径薄壁管材①4x0.3mm加工选择镁合金AZ91管坯06x0.4 mm，其材料外表面先在浓度20%的 柠檬酸浸泡15秒钟进行预处理，然后经无水乙醇清洗并风干，接着将石 墨乳状润滑剂均匀涂附于镁合金管坯外表面，然后在温度150'C烘箱中烘 干即可。进行带芯整体温拔前，炉膛加热区恒定温度设定为280'C，拉伸 模预热温度300°C，设定每模道次变形量s在8~20%。先从已捻头的 ①3x0.2管坯尾部插入①4.8mm的弹簧钢制长芯杆，管坯两端用石膏浆料 封堵，随后将其快速穿过加热区和已预热的孔径为①5.5mm的YG8硬质 合金拉伸模孔并送入夹料钳处夹牢，启动拉丝机，拉伸速度为500mm/分 左右。待完成第一模温拔后，退出原长芯杆而改穿4.4mm长芯杆，更换 ①5mm拉伸模，如上法炮制得到第二模加工出的①5x03mm镁合金管。 然后具体参照实施例2再经过3个模次(依次为①4.6、①4.3和)连 续空芯温拔即可得到所需细径薄壁管材O4x0.3mm,最后完成光亮清洗、 矫直和定尺等工序。
本实施例温态拉拔后的镁合金管材性能如下抗拉强度(Rm): 210 260MPa;屈服强度(Rp0.2): 140 170MPa;延伸率(A): 8~12%。
实施例4
镁合金AZ91D细径薄壁管材①3x0.1mm加工
选择镁合金AZ91管坯①5x0.2 mm，其材料外表面先在浓度15%的 柠檬酸浸泡30秒钟进行预处理，然后经无水乙醇清洗并风干，接着将石 墨乳状润滑剂均匀涂附于镁合金管坯外表面，然后在温度ll(TC烘箱中烘 干即可。进行带芯整体温拔前，炉膛加热区恒定温度设定为230°C，拉伸 模预热温度250°C，设定每模道次变形量s在15~25%。先从已捻头的 ①5x0.2管坯尾部插入①4.16mm的弹簧钢制长芯杆，管坯两端用石膏浆料 封堵，随后将其快速穿过加热区和已预热的孔径为①4.5mm的YG8硬质 合金拉伸模孔并送入夹料钳处夹牢，启动拉丝机，拉伸速度为200mm/分 左右。待完成第一模温拔后，退出原长芯杆而依次分别改穿①3.72mm、 ①3.26mm和(D2.8mm长芯杆，拉伸模分别更换①4mm、①3.5mm和①3mm, 然后具体参照实施例3，如法炮制再经过3个模次连续温拔即可得到所需 细径薄壁管材①3x0.1mm，最后完成脱芯杆、光亮清洗、矫直和定尺等工 序。本实施例温态拉拔后的镁合金管材性能如下抗拉强度(Rm): 210 260MPa;屈服强度(Rp0.2): 140 170MPa;延伸率(A): 8~12%。
权利要求
1、一种医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔加工方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)镁合金管坯外表面的预处理将镁合金管坯放入浓度为15～30％的弱极性有机酸溶液中侵蚀，所述弱极性有机酸溶液为酒石酸、苦味酸或柠檬酸溶液，侵蚀时间为10-60秒钟，然后将侵蚀后的镁合金管坯经无水乙醇清洗，烘干或风干后待用；(2)镁合金管坯外表面的润滑处理将步骤(1)中经过预处理的镁合金管坯外表面均匀涂附MoS2乳状润滑剂或石墨乳状润滑剂，镁合金管管坯两端用耐温黏土浆料、石膏浆料或骨水泥浆料封堵，然后在温度100-150℃烘箱中烘干或自然风干；(3)用拉丝机和拉伸模对步骤(2)中经润滑处理后的镁合金管坯进行多道次空芯拉拔或带芯拉拔，制成镁合金细径薄壁管材；拉拔过程中，每模道次加工率控制在6％～25％之间，拉伸速度为100～1000mm/分，加热区温度为200℃～400℃，拉伸模加热温度为150℃～300℃。
2、 根据权利要求1所述的一种医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔 加工方法，其特征在于还包括对所述镁合金细径薄壁管材进行光亮酸洗工 艺用丙酮和乙醇的混合溶液对步骤(3)中的镁合金细径薄壁管材进行 初步浸泡清洗，所述丙酮和乙醇的体积百分比为1:1;然后用浓度为 5~15%的草酸水溶液进行酸洗，酸洗处理时间为20~60秒。
3、 根据权利要求2所述的一种医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔 加工方法，其特征在于所述浓度为5~15%的草酸水溶液中加有弱氧化剂 H202，所述11202与浓度为5~15%的草酸水溶液的体积百分比为1 : 1000。
4、 根据权利要求1或2所述的一种医用镁合金细径薄壁管材的温态 拉拔加工方法，其特征在于步骤(2)中镁合金管管坯两端用耐温黏土浆料、石膏浆料或骨水泥浆料封堵前，从镁合金管管坯尾部插入弹簧钢制长斗虹 心？f 。
全文摘要
本发明公开了一种医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔加工方法，该方法是先对镁合金管坯外表面进行预处理和润滑处理后，采用传统的拉拔设备，对镁合金管坯进行多道次空芯拉拔或带芯拉拔，拉拔过程中合理控制拉拔设备的工作参数，设计和控制医用镁合金道次变形量及变形温度，并辅以最佳的表面润滑剂和光亮清洗剂，制成镁合金细径薄壁管材。本发明具有加工方法简单、易行、加工成本低，且镁合金细径薄壁管材表面质量好、综合力学性能优良、几何尺寸精度较高等特点；加工出的镁合金细径薄壁管材外径尺寸为Φ1～Φ6mm，壁厚为0.1～0.5mm，长度≥1000mm。
文档编号C23F1/10GK101322985SQ20081015041
公开日2008年12月17日 申请日期2008年7月22日 优先权日2008年7月22日
发明者于振涛, 森 余, 刘少辉, 刘春潮, 尉北玲, 杜明焕, 皇甫强, 袁思波, 贺新杰 申请人:西北有色金属研究院