专利名称：磁性材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种磁性材料的制造方法，特别是涉及一种液相下磁性材料的制造方法。
背景技术：
一般磁性材料的制造方法可分为固相法、气相法和液相法。固
相法工序较简单，但是需要在高于600摄氏度的温度下进行反应，而且得到的磁性材料较容易聚集成块而不易分散。气相法亦即化学气相沉积法，该方法需要在高于200摄氏度的温度下进行反应，其反应条件较为严苛，加工窗口小，不易量产。液相法则必须将所得到的初始产物在高于400摄氏度的温度下进行高温烧结，才能得到纯度较高的磁性材料。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足提供一种可在较低温度下进行，制得的磁性材料纯度较高且容易分散，容易量产，可降低制造成本的液相下的磁性材料的制造方法。
为实现上述发明目的，本发明所提供磁性材料的制造方法包括如下步骤(1)将九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物溶解于醇类溶剂中；(2)将上述溶液加热至60 100摄氏度；(3)向上述溶液中加入螫合剂，搅拌均匀，继续保持60~100摄氏度的加热温度，使
溶液中的成分发生反应并挥发掉溶液中的醇类溶剂，从而得到棕褐
色的固体粉末；(4)将上述固体粉末用烘箱加热，使固体粉末中的残留溶剂挥发，从而得到膨松粉末状的磁性材料。
如上所述，本发明磁性材料的制造方法可以在较低温度下进行，从而可有效节省能源，降低制造成本，本方法反应条件要求低，
4容易量产，制得的磁性材料纯度较高且容易分散。
图1为本发明磁性材料的制造方法一种实施例的流程图。
具体实施例方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
本发明磁性材料的制造方法，包括步骤(1)将九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物溶解于醇类溶剂中，得到硝酸化合物溶液；(2)将上述溶液加热至60 100摄氏度；(3)向上述溶液中加入螫合剂，搅拌均匀，继续保持60~100摄氏度的加热温度，使溶液中的成分发生反应并挥发掉溶液中的醇类溶剂，从而得到棕褐色的固体粉末；(4)将上述固体粉末用烘箱加热，固体粉末中的残留溶剂挥发，从而得到膨松粉末状的磁性材料。
在所述步骤(2)中将溶液加热前，可以先向溶液中加入通式为RnSiX4-n的硅氧偶合剂，其中，R表示一种有机官能基，X表示水解性官能基，n表示0 2的整数，其中当n-2时，R表示的物质既可以相同也可以不同；具体说，该硅氧偶合剂可以为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三乙氧甲基硅烷和三乙氧乙基硅烷中的一种或多种。所述步骤(3)在向溶液中加入螫合剂前，可以先加入适量水。
上述磁性材料的制造方法中所述其它硝酸金属化合物可以为六水硝酸镍[Ni(N03)2 6H20]、六水硝酸锌[Zn(N03)2 6H20]、五水硝酸铋[Bi(N03)3 5H20]、六水硝酸钴[Co(N03)3 6H20]、六水硝酸锰[Mn(N03)2 6H20]、六水硝酸镁[Mg(N03)2 6H20]和硝酸钡[Ba(N03)2]中的一种或多种。所述醇类溶剂可以为乙醇或丙醇中的一种或两种。所述九水硝酸铁的质量与其它硝酸金属化合物的总质量的比例以5: 1~2为宜，九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物的总质量与醇类溶剂的质量的比例以1: 1 1.5为宜，九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物的总质量与螫合剂的质量比例以10: 0.5~2为宜；所述九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物的总质量与硅氧偶合剂的质量比例以10: 0.5~2为宜。所述步骤(2)中，加热时最好采用缓慢加热的方式，步骤(4)中的加热温度以100 110摄氏度为宜。
对上述磁性材料的制造方法，以下以一具体实施例进行说明。请参阅图1，首先取250克六水硝酸镍(Ni(N03)2 6H20)、256克六水硝酸锌(Zn(N03)2 6H20)和1389克九水硝酸铁(Fe(N03)3 9H20)，加入2500毫升乙醇溶剂中，充分搅拌均匀至完全溶解；再向溶液中加入100克四乙氧基硅垸、50克四甲氧基硅垸和50克三乙氧甲基硅垸；缓慢升温至80摄氏度；再加入50克水，随后加入200克螫合剂(citric acid)，充分搅拌均匀，此时溶液会剧烈冒泡，乙醇溶剂逐渐蒸发，从而得到棕褐色的固体粉末；将固体粉末用烘箱在105摄氏度的温度下加热12小时，以彻底除去乙醇溶剂，最终可得到膨松粉末状的铁氧磁性材料。
上述本发明磁性材料的制造方法中，由于溶液中的化学成分在反应过程中会大量放热，能够提供足够的能量，所以不需要经过进一步的高温烧结，便可得到铁氧磁性材料。反应中加入硅氧偶合剂，可使铁氧磁性材料外层形成氧化硅保护层，以形成铁氧磁性材料/氧化硅的核/壳复合状态的铁氧磁性材料，从而可以增加磁性材料的稳定性。
如上所述，本发明磁性材料的制造方法可以在较低温度下进行，从而可有效节省能源，降低制造成本，本方法反应条件要求低，容易量产，制得的磁性材料纯度较高且容易分散。
权利要求
1.一种磁性材料的制造方法，其特征在于包括如下步骤(1)将九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物溶解于醇类溶剂中；(2)将上述溶液加热至60～100摄氏度；(3)向上述溶液中加入螫合剂，搅拌均匀，继续保持60～100摄氏度的加热温度，使溶液中的成分发生反应并挥发掉溶液中的醇类溶剂，从而得到棕褐色的固体粉末；(4)将上述固体粉末用烘箱加热，使固体粉末中的残留溶剂挥发，从而得到膨松粉末状的磁性材料。
2. 如权利要求1所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所 述其它硝酸金属化合物为六水硝酸镍、六水硝酸锌、五水硝酸铋、 六水硝酸钴、六水硝酸锰、六水硝酸镁和硝酸钡中的一种或多种。
3. 如权利要求1所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所 述九水硝酸铁的质量与其它硝酸金属化合物的总质量的比例为5: 1~2;九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物的总质量与醇类溶剂的质 量的比例为l: 1 1.5;九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物的总质量 与螫合剂的质量比例为10: 0.5~2。
4. 如权利要求1所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所述步骤(2)在将溶液加热前，先向溶液中加入通式为RnSiX4-n的 硅氧偶合剂，其中，R表示一种有机官能基，X表示水解性官能基， n表示0 2的整数，其中当n二2时，R表示的物质既可以相同也可 以不同。
5. 如权利要求4所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所 述硅氧偶合剂为四乙氧基硅垸、四甲氧基硅烷、三乙氧甲基硅烷和 三乙氧乙基硅垸中的一种或多种。
6. 如权利要求4所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所 述九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物的总质量与硅氧偶合剂的质 量比例为10: 0.5 2。
7. 如权利要求1所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所 述步骤(3)在向溶液中加入螫合剂前，先加入适量水。
8.如权利要求1所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所述步骤(4)中的加热温度为100~110摄氏度。
9. 如权利要求1所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所述醇类溶剂为乙醇和丙醇中的一种或两种。
10. 如权利要求1所述的磁性材料的制造方法，其特征在于所 述步骤(2)中，加热时采用缓慢加热的方式。
全文摘要
本发明公开了一种磁性材料的制造方法，该方法包括如下步骤(1)将九水硝酸铁与其它硝酸金属化合物溶解于醇类溶剂中；(2)将上述溶液加热至60～100摄氏度；(3)向上述溶液中加入螯合剂，搅拌均匀，继续保持60～100摄氏度的加热温度，使溶液中的成分发生反应并挥发掉溶液中的醇类溶剂，从而得到棕褐色的固体粉末；(4)将上述固体粉末用烘箱加热，使固体粉末中的残留溶剂挥发，从而得到膨松粉末状的磁性材料。本发明磁性材料的制造方法可以在较低温度下进行，可有效节省能源，降低制造成本，容易量产，制得的磁性材料纯度较高且容易分散。
文档编号B22F9/16GK101658943SQ20081019826
公开日2010年3月3日 申请日期2008年8月29日 优先权日2008年8月29日
发明者黄志豪 申请人:富港电子(东莞)有限公司;正崴精密工业股份有限公司