专利名称：海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法
技术领域：
本发明提供了一种用于金属热还原法生产海绵钛的新反应 器内壁镀钛的方法，特别是用金属钛真空镀钛的工艺方法。
背景技术：
生产海绵钛产品的关键是杂质元素的控制，特别是还原过程 中防止产品被污染。海绵钛生产中的还原、蒸馏过程所使用的反 应器一般采用普通碳钢或不锈钢制作，在还原、蒸馏过程中，新 反应器内壁的铁会进入海绵钛砣中，造成产品含铁量增高，影响 产品质量。因此新反应器在使用前要进行表面渗钛处理。
目前，在海绵钛生产中通常采用钛粉水剂法、钛粉膏剂法或 氢化钛粉法进行新反应器渗钛，但实践中这些方法仍存在渗钛层 防铁污染效果不佳、易产生新的污染、成本高等诸多缺憾，都不 能从根本上解决新反应器产品含铁偏高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的 方法，该方法具有生成的镀层致密、稳定，镀层防止铁污染效果好， 过程简单，操作方便，成本低的特点。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案这种海绵钛生产中 新反应器内壁镀钛的方法，它包括
(1) 、将新反应器经检漏酸洗、水洗、干燥后；
(2) 、内置不锈钢或碳钢套筒，套筒壁与反应器壁之间留有间隙，
将海绵钛或废钛破碎到(K粒度《50mm，填充到反应器壁和套筒间的 空隙中；
(3) 、配置反应器大盖、上反应器和冷凝器，入炉抽真空；
(4) 、 100。C 200。C脱气2~5小时；在压力小于100Pa， 300°C~400 。C脱气2 5小时；最后在900。C 975。C，压力小于30Pa，恒温10 20 小时后停止加热，降温冷却至室温拆炉。取出套筒和剩余的钛料，新反应器内表面生成钛的镀层，即可使用。
套筒壁距反应器壁5~10cm。
利用金属钛在高真空度下发生升华产生气相迁移的特点，采用海 绵钛或废钛真空镀钛工艺，使新反应器内壁上形成一层纯钛镀膜。本 发明所指的新反应器是指首次使用的反应器。
本发明的整个过程要经过两个阶段，(1)、反应器内部表面
处理(2)、真空镀钛。
新反应器经检漏合格后进行酸洗，采用稀释后的工业盐酸浸泡、 冲洗新反应器，除去新反应器表面的氧化物、油污等。酸洗后的反应 器用清水冲洗，去除表面的酸。水洗后的反应器用纯净的压縮空气吹 干。
本发明的优点在于
1、 本发明与使用钛粉水剂法、钛粉膏剂法或氢化钛法处理 新反应器相比较，本发明方法得到得镀钛层致密、与基体的结合 力好，能够更彻底阻挡反应器的铁对海绵钛的污染。
2、 本发明采用海绵钛或废钛进行真空镀钛，具有方法简单、
易操作，成本低，效率高，不会产生新的污染，适用范围广的特点。
3、 采用本发明后，在海绵钛生产中还原-蒸馏过程，新反应器产 品平均铁含量由0.15%降低到0.06%以下，彻底解决了新反应器产 品含铁高的技术难题。
图1:新反应器真空镀钛配置示意图
图1中，1为套筒，2为下反应器，3为废钛，4为筛板。上方两 个接口接上反应器。在整空镀钛的时候是封闭的。
具体实施方式
实施例1
将直径为1.3m的海绵钛还原-蒸馏新反应器经检漏合格后，采用 浓度为5%的工业盐酸反复浸泡、冲洗，除去新反应器表面的氧化物、 油污等。酸洗后的反应器用清水冲洗，流出的洗水为中性后，纯净的压縮空气吹干。
吹干后的新反应器内置套筒，套筒高度低于反应器法兰30cm， 周边距反应器壁5cm。将海绵钛或废钛破碎到0〈粒度《50mm，填充 到反应器壁和套筒间的空隙中后安装上反应器和冷凝器。安装完毕 后，入炉启动真空系统，在压力小于100Pa时加热到20(TC，恒温5 小时并脱气，升高温度到35(TC后，恒温3小时并脱气，最后再升高 温度到950'C，确保反应器内压力小于30Pa，恒温20小时后停止加 热。降温冷却至室温后通入惰性气体至常压后拆炉，取出套筒和剩余 的钛料，新反应器即可使用。 实施例2
将直径为1.5m的海绵钛还原-蒸馏新反应器经检漏合格后，采用 浓度为5%的工业盐酸反复浸泡、冲洗，除去新反应器表面的氧化物、 油污等。酸洗后的反应器用清水冲洗，流出的洗水为中性后，纯净的 压縮空气吹干。
吹干后的新反应器内置套筒，套筒高度低于反应器法兰50cm， 周边距反应器壁10cm。将海绵钛或废钛破碎到0〈粒度《50mm，填 充到反应器壁和套筒间的空隙中后安装上反应器和冷凝器。安装完毕 后，入炉启动真空系统，在压力小于100Pa时加热到150°C，恒温5 小时并脱气，升高温度到40(TC后，恒温5小时并脱气，最后再升高 温度到980°C，确保反应器内压力小于30Pa，恒温20小时后停止加 热。降温冷却至室温后通入惰性气体至常压后拆炉，取出套筒和剩余 的钛料，新反应器即可使用。
采用本发明后，在海绵钛生产中还原-蒸馏过程，新反应器产品 平均铁含量由0.15%降低到0.06%以下，彻底解决了新反应器产品 含铁高的技术难题，并且过程简单、操作方便、成本低。
权利要求
1、一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法，其特征在于它包括(1)、将新反应器经检漏酸洗、水洗、干燥后；(2)、内置不锈钢或碳钢套筒，套筒壁与反应器壁之间留有间隙，将海绵钛或废钛破碎到0＜粒度≤50mm，填充到反应器壁和套筒间的空隙中；(3)、配置上反应器和冷凝器，入炉抽真空；(4)、100℃～200℃脱气2～5小时；在压力小于100Pa，300℃～400℃脱气2～5小时；最后在900℃～975℃，压力小于30Pa，恒温10～20小时后停止加热，降温冷却至室温拆炉。
2、 根裾权利要求1所述的一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛 的方法，其特征在于套筒壁距反应器壁5 10cm。
全文摘要
一种海绵钛生产中新反应器内壁镀钛的方法，其特征在于它包括(1)将新反应器经检漏酸洗、水洗、干燥后；(2)内置不锈钢或碳钢套筒，套筒壁与反应器壁之间留有间隙，将海绵钛或废钛破碎到0＜粒度≤50mm，填充到反应器壁和套筒间的空隙中；(3)配置上反应器和冷凝器，入炉抽真空；(4)、100℃～200℃脱气2～5小时；在压力小于100Pa，300℃～400℃脱气2～5小时；最后在900℃～975℃，压力小于30Pa，恒温10～20小时后停止加热，降温冷却至室温拆炉。本发明优点是与使用钛粉水剂法、钛粉膏剂法或氢化钛法处理新反应器相比较，本发明方法得到得镀钛层致密、与基体的结合力好，能够更彻底阻挡反应器的铁对海绵钛的污染。采用本发明后，在海绵钛生产中还原-蒸馏过程，新反应器产品平均铁含量由0.15％降低到0.06％以下，方法简单、易操作，成本低，效率高，适用范围广。
文档编号C23C14/24GK101676431SQ20081022250
公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月18日 优先权日2008年9月18日
发明者刘忠权, 刘景宇, 刘远清, 吴延科, 李庆彬, 王力军, 王宏宇, 松 陈 申请人:朝阳百盛锆钛股份有限公司;北京有色金属研究总院