专利名称：一种真空退火炉的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及热处理设备，具体地说是一种真空退火炉。
背景技术：
材料在进行退火热处理过程中，会经历 一个重结晶和晶粒长大的
过程；重结晶包括核的生长与长大两个基本过程。材料在完成重结晶 之后，继续升髙温度或延长保温时间，会发生晶粒的长大。各种块体 及薄膜材料进行真空退火或者保护气保护下的退火处理之后，结构和 性能都会发生变化。
目前，现有的真空退火炉包括电炉、石英管、工作台及真空抽气 装置。石英管插在电炉内，两端向外伸出，支撑到工作台上；石英管 的一侧与真空抽气装置连接，由其抽真空，另一侧设有开门。材料在 退火时，将开门打开，人工将材料送至电炉石英管内，或者先将材料 放入直径较小的石英管，再将该石英管送至电炉直径较大的石英管 内。这种结构的真空退火炉，其真空度较低，在将材料送至电炉石英 管内的过程中，打开开门后，石英管内的真空度将会受到影响，基本 等同于大气压，需要在送完材料、关闭开门后重新抽真空。
此外，现有的真空退火炉只能实现材料的随炉冷却，而不能快速 冷却，且结构复杂。
随着科学技术的发展，需要研究材料在一定温度下退火之后再经 快速冷却后其结构和性能所发生的变化，因此亟待需要一种真空度高 (10—4Pa)、又可以实现材料退火后快速冷却的真空退火炉。
实用新型内容
为了解决上述存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种具有 高真空度的真空退火炉。
本实用新型的另一目的在于提供一种退火后材料可以快速冷却 的真空退火炉。
本实用新型的目的是通过以下的技术方案来实现的
本实用新型包括工作台、电炉及石英管，在工作台上安装有电炉 及进样室，石英管的一端伸入电炉内，另一端通过密封装置与进样室 密封连通；进样室上连接有真空获得及测量系统。
其中所述密封装置包括压盖及水冷腔组件，水冷腔组件套设于
石英管上，水冷腔组件的一端与进样室密封连接，另一端密封连接有
压盖；水冷腔组件为由内外壁围成的中空圆柱，内外壁之间留有空隙；
在水冷腔组件与石英管之间还设有隔套，隔套套设于石英管上，两侧
通过第二 0型密封圈分别与压盖及水冷腔组件密封抵接；所述电炉上 安装有移动装置，电炉通过移动装置可在工作台上往复移动；所述移 动装置包括导轨、车轮、轴及轮架，电炉的下方通过支架连接有底板, 在底板的下方安装有轮架，车轮通过轴安装在轮架上；工作台上铺设 有导轨，电炉通过车轮与导轨配合连接可在工作台上往复移动；该退 火炉还配备有喷水装置，包括内、外壁及进水管，内、外壁围成中空 圆柱，进水管固接在外壁上并与内外壁之间的空隙相连通；在内壁的 圆周面上均布有多个喷水孔；所述真空获得及测量系统位于工作台的 控制柜上，包括机械泵、电磁隔断阀及涡轮分子泵，机械泵通过电磁 隔断阀与涡轮分子泵相连接，涡轮分子泵的另一端连接于进样室；在 进样室上还设有复合真空计。
本实用新型的优点与积极效果为
1. 本实用新型的石英管与进样室密封连接，具有高真空度，不 必重复抽真空。
2. 电炉可以通过工作台上的导轨往复移动，降温过程既可以缓 慢降温，也可以将电炉推离石英管快速降温。
3. 本实用新型配备的喷水装置，可以使石英管迅速冷却，以达 到使炉温快速冷却的目的。
4. 本实用新型结构简单、操作方便。
图i为本实用新型的结构示意图2为真空获得及测量系统的结构示意图3为进样室与石英管的密封连接示意图4为移动装置的结构示意图5为喷水装置的结构示意图6为喷水装置的使用示意图7为炉温随降温时间关系曲线图8为FePt薄膜的XRD图9为FePt薄膜退火前后的磁滞回线其中l为电炉，2为石英管，3为工作台，4为进样室，5为复 合真空计，6为机械泵，7为电磁隔断阀，8为涡轮分子泵，9为压 盖，IO为水冷腔组件，ll为第一O型密封圈，12为隔套，13为第二 0型密封圈，14为导轨，15为车轮，16为轴，17为轮架，18为底板，
19为支架，20为喷水装置，21为喷水孔，22为进水管。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步详述。
如图1所示，本实用新型包括工作台3、电炉1及石英管2，在 工作台3上安装有电炉l及进样室4,石英管2的一端伸入电炉1内， 另一端通过密封装置与进样室4密封连通；进样室4上连接有真空获 得及测量系统。电炉1为圆形，炉壳釆用不锈钢板经拆边焊接而成， 炉膛由氧化铝管组成，以硅碳管为加热元件，硅碳管在氧化铝管内加 热，氧化铝管与炉壳之间釆用陶瓷纤维及硅酸铝纤维做保温层，加热 功率6KW,恒温区160mm。
如图3所示，密封装置包括压盖9及水冷腔组件10,水冷腔组 件IO套设于石英管2上，水冷腔组件10的一端通过螺钉固定在进样 室4上，与进样室4通过第一0型密封圈11密封连接，另一端通过 螺钉与压盖9密封连接。在水冷腔组件10与石英管2之间还设有隔 套12，隔套12套设于石英管2上，两侧均设有第二O型密封圈13, 分别抵接于压盖9及水冷腔组件10，压盖9压紧隔套12及第二 0型 密封圈13,达到密封作用，并且避免了石英管与金属的硬连接，减 免了因为受力而使石英管出现断裂的可能性。其中，水冷腔组件10 釆用双层水冷结构，为由内外壁围成的中空圆柱，径向截面为圆环形； 内外壁之间留有空隙，与进水管相通，用于冷却的水容置在内外壁之 间的空隙中；水冷腔组件可以防止密封用的第一、二O型密封圏ll、 13会由于实验加热过程中石英管逐渐变热而导致受热变形、丧失密 封作用。
如图4所示，电炉l上安装有移动装置，包括导轨14、车轮15、 轴16及轮架17,电炉1的下方通过支架19连接有底板18,在底板 18的下方安装有轮架17,车轮15通过轴16安装在轮架17上；工作 台3上铺设有导轨14,电炉1通过车轮15与导轨14配合连接可在 工作台3上往复平稳地移动，来实现提高石英管冷却速度，使样品快 速降温，达到实验相关要求的目的。
如图5、图6所示，该退火炉还配备有喷水装置20,包括内、外 壁及进水管22,内、外壁围成中空圆柱，进水管22固接在外壁上并 与内外壁之间的空隙相连通；在内壁的圆周面上均布有多个喷水孔 21。当加热实验完成后，关闭加热电源，将电炉l推离石英管后，炉 温迅速下降，仅需约6分钟的时间炉温就降到30(TC。待炉温低于300 。C时，将喷水装置20套设在石英管2上并启动，水由进水管22进入 内外壁之间的空隙，从内壁均布的24个喷水孔中喷水，使石英管迅
速冷却，以达到使炉温快速冷却的目的。
如图2所示，真空获得及测量系统位于工作台3的控制柜上，包
括机械泵6、电磁隔断阀7及涡轮分子泵8,机械泵6通过电磁隔断 闽7与涡轮分子泵8相连接，涡轮分子泵8的另 一端连接于进样室4; 在进样室4上还设有复合真空计5。 本实用新型的工作原理为
启动总电源，开动水阀，接能冷却水，检查水压，保证水路畅通。 将FePt薄膜样品由进样室4推入石英管2内的端处，关闭进样室4 的前开门。启动机械泵6，打开电磁隔断闽7，机械泵6对真空室和 涡轮分子泵8同时进行抽气。打开复合真空计5进行测量，待真空室 内压强小于10Pa,启动涡轮分子泵8，约8分钟后，涡轮分子泵8正 常工作。当极限真空底达到2 x 10—4Pa时，将电炉1沿导轨14向右推 动至最右端，石英管2插入电炉1内，打开加热控温电源，设定升温 曲线，加热温度550'C,开始加热；当达到所需加热温度55(TC后保温 半小时;保温结東后，关闭加热电源。将电炉1沿导轨14推离石英管 2，从图7 (炉温随降温时间关系曲线)可以看出炉温迅速下降，仅 需约6分钟的时间炉温就降到30(TC，平均降温速率约为0. 67°C/s。 待炉温低于30(TC时，在石英管2上安装喷水装置20并启动喷水装 置，使石英迅速冷却，以达到使炉温快速冷却的目的。当温度下降到 IO(TC以下时，关闭复合真空计5、涡轮分子泵8、电磁隔断阀7及机 械泵6，再关闭总控制电源和冷却水。
也可以根据实验要求，不釆用喷水装置，就可以使样品随炉温缓 慢冷却，以达到实验要求。
由室温磁控溅射制备出的FePt薄膜，通常是Fe和Pt原子无序 排列，为面心立方(fcc)结构，不能用作高密度磁存储记录介质。 若将fcc-FePt薄膜在高真空退火处理后，将得到面心四方(fct)的 FePt薄膜。在fct-FePt中，Fe原子层和Pt原子层沿c轴交替排列， 具有极高的磁晶各向异性能，是超高密度磁存储介质的首选材料。超 高密度磁存储介质要求薄膜中晶粒细小，只有单畴晶粒的体积减小， 磁反转体积才小，记录密度才能大幅度提高。常规随炉冷却退火的 FePt薄膜，由于降温速率慢，导致薄膜中晶粒尺寸过分长大。快速 冷却时，可以在很大程度上抑制薄膜中晶粒的生长。图8是釆用本实 用新型的高真空退火炉，对在玻璃基片上沉积的FePt薄膜进行快速 冷却退火后的XRD图，根据Scherrer公式可以计算出晶粒的平均直 径仅为23腿。图9是FePt薄膜样品退火前后的磁滞回线，退火前矫 顽力只有2790e，退火后矫顽力高达479706。可见釆用可以快速冷却
的高真空退火炉可以制出满足超高密度磁存储要求的薄膜介质材料。
本实用新型的真空退火炉，最高加热温度可达120(TC ±3°C,真 空度可达2x10—4Pa;可对多个样品进行同时热退火。根据实验的要 求，不仅可以实现真空退火，还可以实现在各种保护气保护下的退火， 以及进行高温下的气、固反应。
权利要求1. 一种真空退火炉，包括工作台、电炉及石英管，其特征在于在工作台(3)上安装有电炉(1)及进样室(4)，石英管(2)的一端伸入电炉(1)内，另一端通过密封装置与进样室(4)密封连通；进样室(4)上连接有真空获得及测量系统。
2. 按权利要求1所述的真空退火炉，其特征在于所述密封装 置包括压盖(9 )及水冷腔组件(10 )，水冷腔组件(10 )套设于石英 管(2)上，水冷腔组件(10)的一端与进样室(4)密封连接，另一 端密封连接有压盖(9)。
3. 按权利要求2所述的真空退火炉，其特征在于所述水冷腔 组件(10)为由内外壁围成的中空圆柱，内外壁之间留有空隙。
4. 按权利要求2所述的真空退火炉，其特征在于在水冷腔组 件(10)与石英管(2)之间还设有隔套(l2),隔套(l2)套设于石 英管(2)上，两恻通过第二0型密封圈(13)分别与压盖(9)及水 冷腔组件(10)密封抵接。
5. 按权利要求l所述的真空退火炉，其特征在于所述电炉(l) 上安装有移动装置，电炉(1)通过移动装置可在工作台(3)上往复 移动。
6. 按权利要求5所述的真空退火炉，其特征在于所述移动装 置包括导轨(14 )、车轮(15 )、轴(16 )及轮架(17 )，电炉(1 )的 下方通过支架U9)连接有底板(18)，在底板(18)的下方安装有 轮架(17),车轮(15)通过轴(16)安装在轮架U7)上；工作台(3) 上铺设有导轨(14)，电炉(1)通过车轮(15)与导轨(14)配 合连接可在工作台(3)上往复移动。
7. 按权利要求1所述的真空退火炉，其特征在于该退火炉还 配备有喷水装置(20),包括内、外壁及进水管(22)，内、外壁围成 中空圆柱，进水管(22 )固接在外壁上并与内外壁之间的空隙相连通； 在内壁的圆周面上均布有多个喷水孔(21)。
8. 按权利要求1所述的真空退火炉，其特征在于所述真空获 得及测量系统位于工作台(3)的控制柜上，包括机械泵(6)、电磁 隔断阀(7 )及涡轮分子泵(8 ),机械泵(6 )通过电磁隔断闽(7 ) 与涡轮分子泵(8)相连接，涡轮分子泵(8)的另一端连接于进样室(4) ;在进样室(4)上还设有复合真空计(5)。
专利摘要本实用新型涉及热处理设备，具体地说是一种真空退火炉，包括工作台、电炉及石英管，在工作台上安装有电炉及进样室，石英管的一端伸入电炉内，另一端通过密封装置与进样室密封连通；进样室上连接有真空获得及测量系统；密封装置包括压盖及水冷腔组件，水冷腔组件套设于石英管上，水冷腔组件的一端与进样室密封连接，另一端密封连接有压盖；电炉上安装有移动装置，包括导轨、车轮、轴及轮架，电炉的下方通过支架连接有底板，在底板的下方安装有轮架，车轮通过轴安装在轮架上；工作台上铺设有导轨，电炉通过车轮与导轨配合连接可在工作台上往复移动。本实用新型具有高真空度，不必重复抽真空；既可以缓慢降温，也可将电炉推离石英管快速降温。
文档编号C21D1/26GK201212046SQ200820013708
公开日2009年3月25日 申请日期2008年6月27日 优先权日2008年6月27日
发明者扈俊清, 李小丽, 江凤仙, 芳 王, 龙 田, 许小红, 黄晓霞 申请人:中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司