专利名称：软磁性材料、压粉磁芯、制造软磁性材料的方法以及制造压粉磁芯的方法
技术领域：
本发明涉及软磁性材料、压粉磁芯、制造软磁性材料的方法、以 及制造压粉磁芯的方法。例如，本发明涉及这样的软磁性材料，该软 磁性材料不容易造成磁饱和，并且在用于转换器(inverter)等的磁芯 时具有优异的直流(DC)偏压特性，并且本发明还涉及压粉磁芯、 制造所述软磁性材料的方法、以及制造压粉磁芯的方法。
背景技术：
磁性钢板已经被用作静态装置(如变压器、扼流圈和转换器)的 铁芯中所用的软磁性材料。然而，人们正在研究将压粉磁芯用作磁性 钢板的替代材料。
一般来说，施加于静态装置的线圈上的电流波形包括直流分量和 交流分量。当DC电流增加时，线圈的电感应降低。由此使阻抗降低， 从而造成(例如)输出功率降低或能量转换效率下降的问题。因此， 用于静态装置的软磁性材料需要具有诸如随着DC电流的增加而电感 应降低程度减小之类的特性，即，具有优异的DC偏压特性以及较低 的损耗(较低的铁心损耗)。
然而，在DC偏压特性方面，压粉磁芯不如磁性钢板。这是因为 软磁性材料的磁饱和导致其电感应随着DC电流的增加而降低。具体 而言，随着DC电流的增加，施加到软磁性材料上的磁场增强。结果， 磁饱和使磁导率降低。由于电感应与磁导率成正比，因此电感应也降 低。
为了改善压粉磁芯的DC偏压特性，日本未审査专利申请公开 No. 2004-319652 (专利文献l)披露了 一种制造磁芯的方法以及这种 磁芯。专利文献1中披露了使用粒径为5 pm至70 pm的不规则的软磁性粉末。日本未审査专利申请公开No. 2004-31965
发明内容
本发明要解决的问题
然而，在专利文献1所披露的磁芯中，仅规定了粒径的范围，因 此在上述范围内，粉末的粒径存在波动。这样，在对粉末进行模制时， 磁芯内部的均匀性降低，因而在DC偏压特性方面还存在改善的余地。
为了解决上述问题，本发明的目的是提供可以改善DC偏压特性 的软磁性材料、压粉磁芯、制造软磁性材料的方法、以及制造压粉磁 芯的方法。
解决上述问题的手段
本发明的软磁性材料包含多个金属磁性颗粒。在该软磁性材料 中，粒径变动系数Cv (cj/(1)小于或等于0.40，并且金属磁性颗粒的 圆形度Sf大于或等于0.80并且小于或等于1，其中所述粒径变动系 数为金属磁性颗粒的粒径的标准偏差(a)与该金属磁性颗粒的平均 粒径(p)的比值。
本发明的制造软磁性材料的方法包括制备多个金属磁性颗粒的 制备步骤。在该制备步骤中，制得这样的金属磁性颗粒，其粒径变动 系数Cv (a )小于或等于0.40，并且其圆形度Sf大于或等于0.80 且小于或等于1，其中所述粒径变动系数为粒径的标准偏差(o)与 平均粒径()i)的比值。
在本发明的软磁性材料以及制造该软磁性材料的方法中，可通过 将金属磁性颗粒的粒径变动系数Cv控制为小于或等于0.40，来使金 属磁性颗粒的粒径分布均一化。这样，可使通过压制软磁性材料而制 成的压粉体的内部均匀性得到改善。这可有助于磁化过程中的磁畴壁 移动并改善DC偏压特性。此外，由于通过将金属磁性颗粒的圆形度 Sf控制为大于或等于0.80，可使在对软磁性材料进行压制成型时在各 金属磁性颗粒的表面上发生的畸变减少，因此可以改善DC偏压特性。当金属磁性颗粒的外部形状为完整的圆形时，金属磁性颗粒的圆形度 Sf为1。
本文所述的"粒径的标准偏差(CJ)"是指由激光衍射/散射粒
径分布分析法所测得的金属磁性颗粒的粒径计算得到的值。本文所述 的"金属磁性颗粒的平均粒径(p)"是指在采用激光衍射/散射粒径 分布分析法所测得的金属磁性颗粒的粒径直方图中，从具有最小粒径
的颗粒开始直到颗粒的累积总质量达到50%时所对应的颗粒粒径， 即50%粒径。"金属磁性颗粒的圆形度"由下面的式1规定。在式1 中，可通过光学方法来测定金属磁性颗粒的面积和周长。例如，在光 学方法中，使用市售可得的图像处理装置，将待测金属磁性颗粒进行 投影，由所获得的各金属磁性颗粒的投影图像进行统计计算，从而得 到面枳和周长。
圆形度=4 7T x (金属磁性颗粒的面积)/(金属磁性颗粒的周长的平 方) …(式1)
在上述软磁性材料中，金属磁性颗粒的平均粒径优选为大于或等 于1 pm，且小于或等于70/im。
在制造上述软磁性材料的方法中，在制备歩骤中，优选制备平均 粒径为大于或等于1 pm、且小于或等于70 pm的金属磁性颗粒。
通过将金属磁性颗粒的平均粒径控制为大于或等于1 (im，可以 抑制由软磁性材料制成的压粉磁芯的矫顽力的增加及磁滞损耗的增 加，而不会降低软磁性材料的流动性。通过将金属磁性颗粒的平均粒 径控制为小于或等于70 pm，可有效降低在1 kHz或更高的高频范围 内发生的涡流损耗。
上述软磁性材料还优选包含由金属皂以及具有六方晶系结构的 无机润滑剂中的至少一种构成的添加剂。在该软磁性材料中，添加剂 与多个金属磁性颗粒的比例优选为大于或等于0.001质量％且小于或 等于0.2质量％。
制造上述软磁性材料的方法还优选包括加入由金属皂以及具有六方晶系结构的无机润滑剂中的至少一种构成的添加剂的添加步骤， 其中添加剂与多个金属磁性颗粒的比例为大于或等于0.001质量％且
小于或等于0.2质量％。
由于金属皂以及具有六方晶系结构的无机润滑剂具有高润滑性，
因此通过将添加剂的比例控制为等于或大于0.001质量％，可使金属 磁性颗粒的流动性得以提高。可提高将软磁性材料填充于模具中时软 磁性材料的填充性能。结果，可提高将软磁性材料模制而成的压粉体 的密度，并且可改善DC偏压特性。通过将添加剂的比例控制为小于 或等于0.2质量％，可以抑制将软磁性材料模制而成的压粉体的密度 的降低。这可防止DC偏压特性的劣化。
上述软磁性材料优选还具有包围各金属磁性颗粒表面的绝缘涂膜。
制造上述软磁性材料的方法优选还包括绝缘涂膜形成步骤，艮卩， 在各金属磁性颗粒的表面上形成绝缘涂膜。
由于绝缘涂膜包围着圆形度Sf为大于或等于0.80的各金属磁性 颗粒的表面，因此在压粉体中，在金属磁性颗粒之间形成绝缘涂膜。 这样，可有效地使金属磁性颗粒绝缘，从而降低涡流损耗。结果，在 高频范围内可有效地降低铁心损耗。
尤其是在软磁性材料还包含金属皂以及具有六方晶系结构的无 机润滑剂中的至少一种时，可进一步减轻在对软磁性材料进行模制时 对绝缘涂膜的损害。这样，即使在高温气氛下，也可进一步改善金属 磁性颗粒之间的绝缘性能，从而进一步降低涡流损耗。因此，在高频 范围内可更有效地降低铁心损耗。
在上述软磁性材料中，绝缘涂膜优选由选自由磷酸化合物、硅 化合物、锆化合物和硼化合物所组成的组中的至少一种材料构成。
在制造上述软磁性材料的方法中，在绝缘涂膜形成步骤中，优 选形成这样的绝缘涂膜，该绝缘涂膜由选自由磷酸化合物、硅化合物、 锆化合物和硼化合物所组成的组中的至少一种材料构成。
由于这些材料具有优异的绝缘性能，因此可更有效地抑制金属 磁性颗粒之间的涡流流动。在上述软磁性材料中，绝缘涂膜优选为第一绝缘涂膜；金属磁 性颗粒均优选还具有包围第一绝缘涂膜的表面的另一绝缘涂膜；并且 该另一绝缘涂膜优选含有热固性硅树脂。
在上述的制造软磁性材料的方法中，涂膜形成步骤优选包括如 下步骤第一绝缘涂膜形成步骤，g卩，形成作为第一绝缘涂膜的绝缘 涂膜；以及另一绝缘涂膜形成步骤，即，形成包围第一绝缘涂膜的表 面的另一绝缘涂膜。在另一绝缘涂膜形成步骤中，优选形成含有热固 性硅树脂的另一绝缘涂膜。
第一绝缘涂膜被另一绝缘涂膜保护，从而在对软磁性材料进行 热处理的过程中，可通过另一绝缘涂膜来抑制绝缘涂膜的温度升高。 这样，可以获得这样的软磁性材料，其中，绝缘涂膜的耐热性得到提 高。上述材料具有较高的耐热性，同时复合磁性颗粒之间的结合强度 得到增强，其中所述复合磁性颗粒均包含金属磁性颗粒以及绝缘涂 膜。
通过使用所述软磁性材料来制造本发明的压粉磁芯。制造本发 明的压粉磁芯的方法包括如下步骤利用上述制造软磁性材料的方法 来制造软磁性材料；以及通过压制所述软磁性材料来制造压粉磁芯。
可看出，在本发明的软磁性材料以及制造该软磁性材料的方法 中，包括多个其粒径变动系数Cv小于或等于0.40、圆形度Sf大于 或等于0.80且小于或等于1的金属磁性颗粒，这种金属磁性颗粒可 提高DC偏压特性。
附图简要说明
图1是示出根据本发明实施方案的软磁性材料的示意图。图2是根据本发明的实施方案的压粉磁芯的放大审j视图。 [图3]图3是示出根据本发明实施方案的金属磁性颗粒的粒径
分布以及已知的金属磁性颗粒实例的粒径分布的示意图。图4A是示出根据本发明实施方案的金属磁性颗粒的形
状的示意图。图4B是示出己知的金属磁性颗粒实例的形状的示意图。图5是示出根据本发明实施方案的另一软磁性材料的示 意图。图6是示出制造本发明实施方案的软磁性材料的方法的 流程图。图7是示出根据本发明实施方案的另一压粉磁芯的示意图。图8是示出本发明实施方案的磁场与磁通密度之间的关 系的图。图9是示出本发明实施方案的DC电流与电感应之间的 关系的图。图10是示出实施例部分中用来测量DC偏压特性的装 置的示意图。图ll是示出实施例部分中的DC偏压特性的图。
参照标号
10金属磁性颗粒 20绝缘涂膜 20a第一绝缘涂膜 20b另一绝缘涂膜 30复合磁性颗粒 40添加剂 50绝缘物
本发明的最佳实施方式
下面将参照附图来对本发明的实施方案进行描述。附图中相同 或相应的部分以相同的参照标号标明，而不对其进行重复说明。
图1是示出根据本发明实施方案的软磁性材料的示意图。如图1
所示，该实施方案的软磁性材料包括多个复合磁性颗粒30，其均
具有金属磁性颗粒10以及包围金属磁性颗粒10的表面的绝缘涂膜20;以及添加剂40，其由金属皂以及具有六方晶系结构的无机润滑 剂中的至少一种构成。
图2是本发明的实施方案中的压粉磁芯的放大剖视图。图2中
的压粉磁芯是通过将图1的软磁性材料进行压制和热处理而制得的。
如图l和2所示，在该实施方案的压粉磁芯中，多个复合磁性颗粒 30通过绝缘物50或通过复合磁性颗粒30的凸起和凹陷的啮合而相 互结合在一起。绝缘物50是在热处理时由软磁性材料中所包含的添 加剂40、树脂(未示出)等变成的物质。
在本发明的软磁性材料和压粉磁芯中，粒径变动系数Cv (cj/V) 小于或等于0.40，并且金属磁性颗粒10的圆形度Sf大于或等于0.80 且小于或等于l，其中所述粒径变动系数为金属磁性颗粒IO的粒径的 标准偏差(CT)与金属磁性颗粒10的平均粒径(p)的比值。
金属磁性颗粒10的粒径变动系数Cv小于或等于0.40，优选小于 或等于0.38，更优选小于或等于0.36。由于可通过将粒径变动系数 Cv控制为小于或等于0.40从而使粒径分布均匀化，因此可改善由软 磁性材料制成的压粉体的内部均匀性。这能够有助于磁化过程中的磁 畴壁移动并改善DC偏压特性。可通过将粒径变动系数Cv控制为0.38 或更低来进一步改善DC偏压特性。可通过将粒径变动系数Cv控制 为0.36或更低而更有效地改善DC偏压特性。尽管粒径变动系数Cv 优选具有较小的值，但是(例如)从制造时的难易程度来看，优选为 0.001或更高。
图3是示出本发明实施方案的金属磁性颗粒IO的粒径分布以及 已知的金属磁性颗粒实例的粒径分布的示意图。如图3中所示，由于 该实施方案(图3中的发明例)的金属磁性颗粒10的粒径变动系数 小于或等于0.40，因此其粒径的标准偏差(a)(即，其粒径的波动 情况)比已知例要小。
金属磁性颗粒10的圆形度Sf为大于或等于0.80且小于或等于 l，优选为等于或大于0.91且小于或等于l，更优选为等于或大于0.92 且小于或等于1。由于通过将金属磁性颗粒的圆形度Sf控制为大于 或等于0.80，可减轻在对软磁性材料进行模制时在金属磁性颗粒的表
11面上发生的畸变，因此可改善DC偏压特性。可通过将圆形度Sf控
制为等于或大于0.91而进一步改善DC偏压特性。可通过将圆形度 Sf控制为等于或大于0.92而更有效地改善DC偏压特性。当金属磁 性颗粒的外部形状为完整的圆形时，金属磁性颗粒的圆形度Sf为1。
图4A是示出本发明实施方案的金属磁性颗粒10的形状的示意 图。图4B是示出已知的金属磁性颗粒11实例的形状的示意图。如 图4A和4B中所示，由于本实施方案的金属磁性颗粒10的圆形度 Sf为大于或等于0.80且小于或等于1，因此与已知的金属磁性颗粒 ll实例相比，金属磁性颗粒IO更呈现为球形。
金属磁性颗粒10的平均粒径(p)优选为等于或大于1 pm且小 于或等于70 pm，更优选为等于或大于1 pm且小于或等于65 pm， 更优选为等于或大于20 pm且小于或等于60 pm。通过将金属磁性颗 粒10的平均粒径控制为等于或大于1 pm，可以抑制由软磁性材料制 成的压粉磁芯的矫顽力以及磁滞损耗的增加，而不会降低软磁性材料 的流动性。通过将平均粒径控制为等于或大于20nm，可以进一步抑 制由软磁性材料制成的压粉磁芯的矫顽力及磁滞损耗的增加。通过将 金属磁性颗粒10的平均粒径控制为小于或等于70 pm，可以有效地 降低在1 kHz或更高的髙频范围内发生的涡流损耗。通过将金属磁性 颗粒10的平均粒径控制为小于或等于65 pm，可以更有效地降低涡 流损耗。通过将平均粒径控制为小于或等于60 可以极为有效地 降低涡流损耗。
形成金属磁性颗粒10的材料的例子包括铁(Fe)、铁(Fe)-铝(Al) 合金、铁(Fe)-硅(Si)合金、铁(Fe)-氮(N)合金、铁(Fe)-镍(Ni)合金、铁 (Fe)-碳(C)合金、铁(Fe)-硼(B)合金、铁(Fe)-钴(Co)合金、铁(Fe)-磷(P) 合金、铁(Fe)-镍(Ni)-钴(Co)合金、铁(Fe)-铝(Al)-硅(Si)合金、铁(Fe)-铝(Al)-铬(Cr)合金、铁(Fe)-铝(Al)-锰(Mn)合金、铁(Fe)-铝(Al)-镍(Ni) 合金、铁(Fe)-硅(Si)-铬(Cr)合金、铁(Fe)-硅(Si)-锰(Mn)合金和铁(Fe)-硅(Si)-镍(Ni)合金。金属磁性颗粒IO可由单独一种金属制成、或者由 合金制成。
图1中示出的软磁性材料和图2中示出的压粉磁芯优选还具有包围金属磁性颗粒10的表面的绝缘涂膜20。绝缘涂膜20起到金属 磁性颗粒10间的绝缘层的作用。通过用绝缘涂膜20涂敷金属磁性颗 粒10，可以提高在将软磁性材料压制后所获得的压粉磁芯的电阻率 p。这可以抑制金属磁性颗粒10之间的涡流流动，从而降低压粉磁 芯的涡流损耗。
绝缘涂膜20的平均膜厚优选为大于或等于10 nm且小于或等于 1 )Lim。通过将绝缘涂膜20的平均膜厚控制为大于或等于10 nm，可 以有效地抑制涡流损耗。通过将绝缘涂膜20的平均膜厚控制为小于 或等于1 pm，可以防止绝缘涂膜20在压制时发生剪裂(share fracture)。此外，由于绝缘涂膜20与软磁性材料的比值并未过高， 因此可以防止在将软磁性材料压制后所获得的压粉磁芯的磁通密度 发生显著降低。
本文所述的"平均厚度"是通过下述方法确定的获得等效厚度、 然后由TEM图像直接观察薄膜、并确认之前所得到的等效厚度的数 量级为合适的值，其中所述等效厚度是考虑了由组成分析(透射电子 显微镜能量色散型X射线光谱法(TEM-EDX))而得到的膜的组成， 以及由电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)而得到的元素的含量后 而获得的。
绝缘涂膜20优选由选自由磷酸化合物、硅化合物、锆化合物和 硼化合物所组成的组中的至少一种材料构成。由于这些材料具有优异 的绝缘性能，因此可有效地抑制金属磁性颗粒IO之间的涡流流动。 具体而言，绝缘涂膜20优选由氧化硅、氧化锆等构成。特别是，通 过将含有磷酸盐的金属氧化物用于绝缘膜20，可以使覆盖金属磁性 颗粒的表面的涂层进一步变薄。这是因为通过使用这种金属氧化物， 可以增大复合磁性颗粒30的磁通密度，并改善其磁特性。
绝缘涂膜20可以由诸如Fe (铁)、Al (铝)、Ca (钙)、Mn (锰)、Zn (锌)、Mg (镁)、V (钒)、Cr (铬)、Y (钇)、Ba (钡)或Sr (锶)等金属构成。其可以由稀土元素的金属氧化物、 金属氮化物、金属氧化物、金属磷酸盐化合物、金属硼酸盐化合物、 金属硅酸盐化合物等构成。绝缘涂膜20还可以由选自由Al (铝)、Si (硅)、Mg (镁)、 Y (钇)、Ca (铐)、Zr (锆)和Fe (铁)所组成的组中的至少一种 材料的无定形磷酸盐化合物构成，以及由至少一种所述材料的无定形 硼酸盐化合物构成。
绝缘涂膜20还可以由选自由Si、 Mg、 Y、 Ca和Zr所组成的组 中的至少一种材料的无定形氧化物构成。
尽管以上示出了构成软磁性材料的复合磁性颗粒具有单层的绝 缘涂膜，但是构成软磁性材料的复合磁性颗粒也可具有下述的多层绝 缘涂膜。
图5是示出本发明实施方案的另一软磁性材料的示意图。如图5 所示，在本实施方案的另一软磁性材料中，绝缘涂膜20具有第一绝 缘涂膜20a和另一绝缘涂膜20b。第一绝缘涂膜20a包围金属磁性颗 粒10的表面，并且另一绝缘涂膜20b包围第一绝缘涂膜20a的表面。
第一绝缘涂膜20a与图1和图2中所示的绝缘涂膜20具有基本 相同的结构。
优选将硅树脂、热塑性树脂、非热塑性树脂、或高级脂肪酸的 金属盐用作另一绝缘涂膜20b。具体而言，优选使用的是热塑性树 脂，如热塑性聚酰亚胺、热塑性聚酰胺、热塑性聚酰胺-酰亚胺、聚 苯硫醚、聚醚砜、聚醚酰亚胺或聚醚醚酮、高分子量聚乙烯、或全芳 族聚酯；非热塑性树脂，如全芳族聚酰亚胺或非热塑性聚酰胺-酰亚 胺；或高级脂肪酸的金属盐，如硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙、棕 榈酸锂、棕榈酸钙、油酸锂或油酸钙。特别是，绝缘涂膜20b优选由 热固性硅树脂构成。也可将这些有机材料混合使用。高分子量聚乙烯 是分子量为100,000或更高的聚乙烯。
第一绝缘涂膜20a和另一绝缘涂膜20b并非一定都由单层构成。 第 一 绝缘涂膜2 0 a和另 一 绝缘涂膜2 0 b均可由多层构成。
图1中所示的软磁性材料以及图2中所示的压粉磁芯优选还包 含由金属皂以及具有六方晶系结构的无机润滑剂中的至少一种构成 的添加剂。
金属皂的例子包括硬脂酸锌、硬脂酸锂、硬脂酸钙、棕榈酸
14锂、棕榈酸钙、油酸锂和油酸钙。具有六方晶系结构的无机润滑剂的 例子包括氮化硼、二硫化钼、二硫化鸨和石墨。
优选以这样的比例加入添加剂40，使得添加剂40与多个金属磁 性颗粒10的比例为大于或等于0.001质量％且小于或等于0.2质量％， 更优选为大于或等于0.001质量％且小于等于0.1质量％。由于金属皂 以及具有六方晶系结构的无机润滑剂具有高的润滑性，因此通过将添 加剂40的比例控制为大于或等于0.001质量％，可以提高金属磁性颗 粒10的流动性。这可提高将软磁性材料填充于模具中时软磁性材料 的填充性能。结果，由于将软磁性材料模制而得到的压粉体的密度得 到增加，因此可改善DC偏压特性。通过将添加剂40的比例控制为 小于或等于0.2质量％，可以抑制通过对软磁性材料进行模制而得到 的压粉体的密度发生降低。这可防止DC偏压特性的降低。
特别是，由于构成添加剂40的金属皂和具有六方晶系结构的无 机润滑剂可以赋予良好的润滑性(这抑制了对绝缘涂膜20的损害)， 因此可进一步减轻在对软磁性材料进行模制时对绝缘涂膜20的损 害。结果，即使在高温环境下，也可保持彼此相邻的金属磁性颗粒 10之间的结合强度，这可进一步降低涡流损耗。因此，在高频范围 内可更有效地降低铁心损耗。
添加剂40的平均粒径优选为小于或等于2.0 pm。通过将平均粒 径控制为小于或等于2.0 pm，可以进一步减轻在将软磁性材料压制 成型时对绝缘涂膜20的损害，这可进一步降低铁心损耗。
本文所述的"添加剂40的平均粒径"是指在采用激光散射/衍射 法测得的粒径直方图中，从具有最小粒径的颗粒开始直到颗粒的累积 总质量达到50%时所对应的颗粒的粒径，即50%粒径0。
图1中所示出的软磁性材料还可包含不同于上述添加剂40的润 滑剂等以及树脂(图中未示出)。
下面将参照图6来说明制造本发明的软磁性材料的方法。图6 是示出制造本发明实施方案的软磁性材料的方法的流程图。
如图6中所示，首先进行制备多个金属磁性颗粒10的制备步骤 (S11)。在制备步骤(S11)中，制备这样的金属磁性颗粒10，其粒径变动系数Cv (cj )小于或等于0.40，并且其圆形度Sf为大于 或等于0.80且小于或等于1，其中所述粒径变动系数为金属磁性颗粒
IO的粒径的标准偏差(ct)与金属磁性颗粒10的平均粒径()Ll)的比值。
在制备步骤(S11)中，制得多个上述的金属磁性颗粒10。可通 过(例如)雾化法、水雾化法等将具有一定组成的铁进行雾化而制备 这些金属磁性颗粒IO。特别是，在制备步骤(S11)中，优选制备平 均粒径大于或等于1 )im且小于或等于70 )am的金属磁性颗粒10。
如图6中所示，随后进行第一热处理步骤(S12)，即，对多个 金属磁性颗粒IO进行热处理。在第一热处理步骤(S12)中，在(例 如)等于或高于700'C且低于140(TC的温度下对多个金属磁性颗粒 IO进行热处理。在热处理前，在金属磁性颗粒10的内部存在许多由 雾化过程中的热应力等所造成的缺陷，如畸变和晶界。可通过在第一 热处理步骤(S12)中对金属磁性颗粒10进行热处理，来减少这些 缺陷。第一热处理步骤(S12)可以省略。
如图6中所示，随后进行绝缘涂膜形成步骤(S13) ， g卩，在各 金属磁性颗粒10的表面上形成绝缘涂膜20。在绝缘涂膜形成步骤 (S13)中，在各金属磁性颗粒10的表面上形成上述绝缘涂膜20(或 者形成第一绝缘涂膜20a和另一绝缘涂膜20b)。这样，便制得多个 复合磁性颗粒30。
在绝缘涂膜形成步骤(S13)中，可以通过(例如)对金属磁性 颗粒10进行磷酸盐化处理来形成由磷酸盐构成的绝缘涂膜20。可以 采用溶剂喷射法或使用前体的溶胶-凝胶法作为形成由磷酸盐构成的 绝缘涂膜20的方法，以代替磷酸盐化处理。可供选用的另外一种方 式是，可以由有机硅化合物来形成绝缘涂膜20。可以采用使用有机 溶剂的湿涂处理法、或者使用混合器的直接涂敷处理法等来形成该绝 缘涂膜。
在绝缘涂膜形成步骤(S13)中，优选形成这样的绝缘涂膜20， 其由选自由磷化合物、硅化合物、锆化合物和硼化合物所组成的组中 的至少一种材料构成。具体而言，优选形成由磷酸铁、磷酸锰、磷酸锌、磷酸钙、磷酸硅、磷酸锆等构成的绝缘涂膜20。
在制造如图5所示的具有多层的绝缘涂膜20的软磁性材料时， 绝缘涂膜形成步骤(S13)包括绝缘涂膜形成步骤，即，形成作为
第一绝缘涂膜20a的绝缘涂膜20;以及另一绝缘涂膜形成步骤，艮P， 形成包围第一绝缘涂膜20a的表面的另一绝缘涂膜20b。另一绝缘涂 膜20b优选含有热固性硅树脂。
在形成图5中所示的具有两层的绝缘涂膜的情况中，将具有第 一绝缘涂膜20a的各金属磁性颗粒10与在下述的添加步骤(S14)中 加入的添加剂40混合，以形成另一绝缘涂膜20b。
也可以采用下面的方法取代上述方法来形成另一绝缘涂膜20b， 该方法为将溶解于有机溶剂中的硅树脂混合或喷射，然后将硅树脂 干燥以除去有机溶剂。
如图6所示，随后进行加入添加剂40的添加步骤(S14)，使 得添加剂40与多个金属磁性颗粒10的比例为大于或等于0.001质量 %且小于或等于0.2质量％，其中所述添加剂40由金属皂以及具有六 方晶系结构的无机润滑剂中的至少一种构成。在添加步骤(S14)中， 金属磁性颗粒10与添加剂40混合。对混合方法没有限定。该方法的 例子包括机械合金化法、振动球磨法、行星式球磨法、机械熔化法 (mechanofusion)、共沉淀法、化学气相沉积法(CVD法)、物理 气相沉积法(PVD法)、镀敷法、溅射法、气相沉积法和溶胶-凝胶 法。还可任选地加入树脂或其他添加剂。
通过上述步骤(S11至S14)，获得本实施方案的软磁性材料。 为了制造本实施方案的压粉磁芯，继续进行如下步骤。
随后进行压制步骤(S21) ， g卩，将所获得的软磁性材料填充在 模具中，并进行压制。在压制步骤(S21)中，在等于或大于390 MPa 且小于或等于1500 MPa的压力下对软磁性材料进行压制成型。结果， 获得由软磁性材料压制成型而形成的压粉体。压制步骤优选在惰性气 体气氛或减压气氛下进行。在这种情况下，可以防止混合粉末被大气 中的氧气所氧化。
如果进行添加步骤(S14)，则由金属皂以及具有六方晶系结构的无机润滑剂中的至少一种所构成的添加剂40存在于彼此相邻的复
合磁性颗粒30之间。这会防止复合磁性颗粒30在压制步骤(S21) 中发生剧烈地摩擦。由于添加剂40表现出良好的润滑性，因此形成 于各复合磁性颗粒30的外表面上的绝缘涂膜20不会破裂。这可保持 绝缘涂膜20涂覆在各金属磁性颗粒10的表面上的状态。因此，绝缘 涂膜20能够确实地起到金属磁性颗粒10之间的绝缘层的作用。
在添加步骤(S14)中，可加入其他润滑剂或树脂以取代添加剂 40，或者除了添加剂40之外，还可加入其他润滑剂或树脂。
接下来，进行第二热处理步骤(S22) ， g卩，对通过压制而获得 的压粉体进行热处理。在第二热处理步骤(S22)中，(例如)在575°C 至绝缘涂膜20的热分解温度之间的温度下，对压粉体进行热处理。 压制后，压粉体内部存在许多缺陷。通过进行第二热处理步骤(S22) 可除去这些缺陷。此外，由于在低于绝缘涂膜20的热分解温度的温 度下进行第二热处理步骤(S22)，因此绝缘涂膜20不会由于第二 热处理步骤(S22)而发生劣化。第二热处理步骤(S22)将添加剂 40变为绝缘物50。
在第二热处理步骤(S22)之后，可任选地对压粉体进行适当处 理(例如挤出处理或切割处理)，以得到图2所示的压粉磁芯。
通过上述步骤(S11至S14以及S21至S22)，可制得图2所示 的本实施方案的压粉磁芯。当使用具有双层的绝缘涂膜20的软磁性 材料时，可制得图7中所示的压粉磁芯。图7是示出本发明实施方案 的另一压粉磁芯的示意图。
如上所述，本发明的软磁性材料具有这样的金属磁性颗粒10， 其粒径变动系数Cv (ct/|lO小于或等于0.40，并且其圆形度Sf为大 于或等于0.80且小于或等于l，其中所述粒径变动系数为金属磁性颗 粒粒径的标准偏差(cj)与金属磁性颗粒的平均粒径(p)的比值。 如图3、4A和4B所示，由于粒径变动系数Cv(cj )小于或等于0.40， 因此金属磁性颗粒10的粒径波动得以降低(可获得均一的粒径分 布)。这能够提高由软磁性材料制成的压粉磁芯的内部均匀性，从而 有助于磁化过程中的磁畴壁移动。由于金属磁性颗粒10的圆形度Sf大于或等于0.80，因此可减少在对软磁性材料进行压制成型时在各金
属磁性颗粒10的表面上发生的畸变。如图8中所示，在B-H曲线中， 金属磁性颗粒10的粒径变动系数Cv与圆形度Sf的协同作用可改善 磁通密度。结果，如图9中所示，可抑制由DC电流增加而导致的电 感应降低。换言之，可改善DC偏压特性。图8是示出本发明实施方 案的磁场与磁通密度之间的关系的图。图9是示出本发明实施方案的 DC电流与电感应之间的关系的图。在图8和9中，示出了作为本发 明例子的由包含本实施方案的金属磁性颗粒10的软磁性材料制成的 压粉磁芯。
在这些例子中，对通过包含以下的金属磁性颗粒而获得的效果 进行了检测，其中所述金属磁性颗粒的Cv (CT尔)小于或等于0.40， 并且其圆形度Sf大于或等于0.80。 (实施例1至4)
在实施例1中，使用由上述实施方案中所描述的方法制得的软磁 性材料。具体而言，在制备步骤(S11)中，通过对铁粉进行水雾化 来制备金属磁性颗粒，该金属磁性颗粒中含有99.6重量％或更高的 铁、并且余量由诸如0.3重量％或更低的O和0.1重量％或更低的C、 N、 P、 Mn等微量杂质构成。按表中所示的那样对实施例1至4中的 金属磁性颗粒的平均粒径进行选择。实施例1至4中的金属磁性颗粒 的粒径变动系数Cv和圆形度Sf如表中所示。通过激光衍射/散射粒 径分布分析法测量目标软磁性材料(多个金属磁性颗粒)的粒径分布， 从而计算出金属磁性颗粒的粒径变动系数Cv。通过测量金属磁性颗 粒的投影图像的面积和周长，按照上述式1，来统计计算出圆形度Sf。
然后在绝缘涂膜形成步骤(S13)中，通过进行磷酸盐化处理来 形成由磷酸铁构成的绝缘涂膜。
在添加步骤(S14)中，在实施例1至3中加入0.1质量％的硬 脂酸锌作为金属皂。在实施例4中，加入0.1质量％的乙撑双硬脂酰 胺，其为具有非六方晶系结构的润滑剂。此外，还加入0.3质量％的
19甲基硅树脂。由此获得实施例l至4的软磁性材料。
在压制步骤(S21)中，向软磁性材料施加1000 MPa的压力以 制备压粉体。在第二热处理步骤(S22)中，在氮气流气氛中，于500°C 下对压粉体进行1小时的热处理。由此制得实施例1的压粉磁芯。 (比较例1至4)
按照与实施例2的软磁性材料基本相同的方式制造比较例1至4 的软磁性材料。然而，将其粒径变动系数Cv、圆形度Sf以及平均粒 径(p)变为下表中所示的数值。按照与实施例l相同的方式制造比 较例1至4的软磁性材料。 (评价方法)
对于实施例1至4以及比较例1至4的各压粉磁芯，测量DC 偏压特性和涡流损耗。
具体而言，在按照如图IO所示的方式将样品组装好之后，使用 DC偏压测试仪测量DC偏压特性。图11和表格示出了其结果。图 IO是示出例子中用以测量DC偏压特性的装置的示意图。图11是示 出例子中DC偏压特性的图。在图11中，纵轴代表在xA时的电感 应Lm与在OA时的电感应LoA的比值(LxA/LQA)(无单位)，横坐 标代表所施加的电流(单位A)。表格中的L^/L。a表示在8A时的
电感应L8A与在0 A时的电感应LoA的比值。
在测得铁心损耗后，基于铁心损耗的频率依赖性，通过将铁心损耗 分为磁滞损耗和涡流损耗来评价涡流损耗。具体而言，对于实施例1至 4和比较例1至4中所获得的各压粉磁芯，在环状压粉体(经热处理后) 上进行绕线来制备磁性能测试用样品，使第一次缠绕的匝数为300，并 且第二次缠绕的匝数为20，其中该环状压粉体的外径为34 mm、内径 为20 mm，并且厚度为5 mm。使用交流(AC) -BH曲线示踪器，在 50 Hz至10000 Hz的不同频率下，于1 kG (=0.1丁(特斯拉))的激励磁 通密度下测定这些样品的铁心损耗。随后由该铁心损耗计算涡流损耗。 结果示于表格中。利用以下三个算式，通过最小二乘法拟合铁心损耗 的频率曲线，从而算得涡流损耗-
(铁心损耗)-(磁滞损耗系数)x (频率)+(涡流损耗系数)x (频率)2(涡流损耗)=(涡流损耗系数>(频率)
金属磁性颗粒润滑剂涡流损耗 [kW/m3]
粒径变动 系数Cv圆形度 Sf平均粒径 (,)实施例10.400.80120Zn. St0.7961
实施例20.380.91120Zn. St0.8156
实施例30.360.9270Zn. St0.8031
实施例40.360.9265EBS0.7950
比较例10.480-76121Zn. St0.7076
比较例20.470.75120Zn. St0.7075
比较例30.470.83123Zn. St0.7261
比较例40.400.75122Zn. St0.7573
(测量结果)
从图11和表格可明显地看出，与比较例1至3相比，实施例1 至4 (其中所包含的金属磁性颗粒的粒径变动系数Cv (a/p)小于或 等于0.40、并且圆形度Sf为大于或等于0.8且小于或等于1.0)的电 感应降低幅度较小，并且DC偏压特性更好。
将实施例1与比较例4进行比较(其中实施例1和比较例4中的 金属磁性颗粒具有基本相同的粒径和粒径变动系数)，发现随着圆形 度的增加，涡流损耗可得到抑制。因此，将实施例1与实施例2至4 (其中金属磁性颗粒的圆形度为等于或大于0.91)进行比较，发现当 圆形度为等于或大于0.91时，可获得更好的偏压特性和较低的涡流损 耗。
将实施例3和4与实施例1进行比较(在这三个实施例中，金属 磁性颗粒具有基本相同的粒径变动系数Cv)，发现当平均粒径较小 时，可获得较好的DC偏压特性和较低的涡流损耗。此外，将实施例3与实施例4进行比较，发现通过使用金属皂来提高绝缘涂膜的耐热 温度，获得了较低的磁滞损耗，并表现出最好的特性。
在上述这些例子中，已经证实包含以下的金属磁性颗粒的软磁 性材料的DC偏压特性可得到改善，所述金属磁性颗粒的粒径变动系
数Cv (cy )(金属磁性颗粒粒径的标准偏差(CT)与金属磁性颗粒 的平均粒径(p)的比值)为小于或等于0.40，并且其圆形度Sf为大 于或等于0.80且小于或等于1。
应当理解，本文中公开的实施方案和例子仅是示例性的，而非限 定性的。本发明的范围不是由上面的实施方案限定，而是由所附的权利 要求书限定，并且可在所附权利要求书或其等同方式的精神和范围内进 行任何修改。
工业实用性
本发明的软磁性材料、压粉磁芯、制造所述软磁性材料的方法、 以及制造所述压粉磁芯的方法可应用于(例如)静态装置(如变压器、 扼流圈或转换器)的铁芯。
权利要求
1.一种软磁性材料，包含多个金属磁性颗粒，其中，所述金属磁性颗粒的粒径变动系数Cv(σ/μ)为小于或等于0.40，并且所述金属磁性颗粒的圆形度Sf为大于或等于0.80且小于或等于1，其中所述粒径变动系数为所述金属磁性颗粒的粒径的标准偏差(σ)与所述金属磁性颗粒的平均粒径(μ)的比值。
2. 根据权利要求1所述的软磁性材料，其中所述金属磁性颗粒 的平均粒径大于或等于1 pm且小于或等于70 pm。
3. 根据权利要求1或2所述的软磁性材料，.还包含添加剂，该添加剂由金属皂以及具有六方晶系结构的无机润滑剂 中的至少一种构成，其中所述添加剂与所述多个金属磁性颗粒的含量比为大于或等 于0.001质量％且小于或等于0.2质量％。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的软磁性材料，还包含 包围所述的各金属磁性颗粒的表面的绝缘涂膜。
5. 根据权利要求4所述的软磁性材料，其中所述绝缘涂膜由选 自磷酸化合物、硅化合物、锆化合物和硼化合物所组成的组中的至少 一种材料构成。
6. 根据权利要求4或5所述的软磁性材料， 其中所述绝缘涂膜为第一绝缘涂膜；其中所述每个金属磁性颗粒均包含另一绝缘涂膜，该另一绝缘 涂膜包围所述第一绝缘涂膜的表面；并且其中所述另一绝缘涂膜含有热固性硅树脂。
7. —种使用权利要求1至6中任一项所述的软磁性材料而制得 的压粉磁芯。
8. —种制造软磁性材料的方法，包括 制备多个金属磁性颗粒的制备步骤，其中，在所述制备歩骤中，制备这样的金属磁性颗粒，该金属磁 性颗粒的粒径变动系数Cv (cr/p)为小于或等于0.40，并且所述金属 磁性颗粒的圆形度Sf为大于或等于0.80且小于或等于1，其中所述 粒径变动系数为所述金属磁性颗粒的粒径的标准偏差(CJ)与平均粒 径(p)的比值。
9. 根据权利要求8所述的制造软磁性材料的方法，其中，在所 述制备步骤中，制备平均粒径为大于或等于1 pm且小于或等于70 pm的所述金属磁性颗粒。
10. 根据权利要求8或9所述的制造软磁性材料的方法，还包括 添加由金属皂以及具有六方晶系结构的无机润滑剂中的至少一种构 成的添加剂的添加步骤，其中所述添加剂与所述多个金属磁性颗粒的 含量比为大于或等于0.001质量％且小于或等于0.2质量％。
11. 根据权利要求8至10中任一项所述的制造软磁性材料的方 法，还包括在所述的各金属磁性颗粒的表面上形成绝缘涂膜的绝缘涂 膜形成步骤。
12. 根据权利要求11所述的制造软磁性材料的方法，其中，在 所述绝缘涂膜形成步骤中，形成由选自磷酸化合物、硅化合物、锆化 合物和硼化合物所组成的组中的至少一种材料构成的绝缘涂膜。
13. 根据权利要求11或12所述的制造软磁性材料的方法，其中所述缘涂膜形成步骤包括第一绝缘涂膜形成步骤，即，形成作为第一绝缘涂膜的绝缘涂膜；以及另一绝缘涂膜形成步骤，即，形成包围所述第一绝缘涂膜的表面 的另一绝缘涂膜；并且其中，在所述另一绝缘涂膜形成步骤中，形成了含有热固性硅树 脂的所述另一绝缘涂膜。
14. 一种制造压粉磁芯的方法，包括如下步骤利用权利要求8至13中任一项所述的制造软磁性材料的方法来 制造软磁性材料；以及通过压制所述软磁性材料来制造所述压粉磁芯。
全文摘要
本发明提供了可改善DC偏压特性的软磁性材料、压粉磁芯、制造软磁性材料的方法以及制造压粉磁芯的方法。所述软磁性材料包含多个金属磁性颗粒10，该金属磁性颗粒10的粒径变动系数Cv(σ/μ)为小于或等于0.40，并且所述金属磁性颗粒10的圆形度Sf为大于或等于0.80且小于或等于1，其中所述粒径变动系数为所述金属磁性颗粒10的粒径的标准偏差(σ)与其平均粒径(μ)的比值。该金属磁性颗粒10的平均粒径优选为大于或等于1μm且小于或等于70μm。该软磁性材料优选还具有包围各金属磁性颗粒10的表面的绝缘涂膜。
文档编号C22C38/00GK101578669SQ200880001409
公开日2009年11月11日 申请日期2008年9月3日 优先权日2007年9月11日
发明者五十岚直人, 伊志岭朝之, 前田彻, 坂本敏宏 申请人:住友电气工业株式会社