专利名称：一种钒氮合金生产方法
技术领域：
本发明涉及 一 种冶炼特种钢用添加剂钒氮合金生产方法。
背景技术：
目前，关于钒氮合金生产方法，见有关方面报导有多种 多样，在原料配方配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面 各有不同，但在产品料坯制作工艺过程中，都采用水溶性粘
结剂，进行湿式制坯；料坯中水份含量大，生产过程中必须 对料坯进行预烧，以排除料坯中的水份和有害气体，这两点 是相同的，因此这些钒氮合金生产工艺过程复杂，生产周期 长，效率低，成本高，所生产的钒氮合金产品表观密度小。
发明内容
为解决目前钒氮合金生产过程中料坯制作，都必须釆用 水溶性粘结剂，进行湿式制坯；生产过程中都必须对料坯进 行预烧，以排除料坯中水份和有害气体，制造配方、配比工 艺复杂、生产周期长，效率低，成本高和所生产的钒氮合金 产品表观密度小的弊端，本发明提供一种钒氮合金生产方 法，该生产方法料坯制作不用水溶性粘结剂，而采用干粉制 球机，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯，料坯不用预 烧，简化了生产工艺过程。本发明解决技术问题所采用的技术方案是 一种钒氮合 金生产方法，先将粉末状钒氧化物、或偏钒酸铵、或多钒酸 铵，和碳质粉剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀 后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制
坯；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽 真空至270Pa,并同时对炉内加热升温至900°C,时间0. 5-1
小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下 列制备工艺继续给炉内逐步加热升温至1000-140(TC,在 炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化 和氮化反应，时间4-5.5小时；然后再将炉内温度继续升至 1500-160(TC,并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热提 高料坯表观密度，时间l-2小时；然后将料坯在炉内冷却至 70(TC以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100 "C以下，即获得钒氮合金产品。
其中所述按原料配方配比要求
(1) 原料配方粉末状钒氧化物、碳质粉剂， 原料重量配比粉末状钒氧化物73-79%,
碳质粉剂21-27%;
(2) 原料配方偏钒酸铵、碳质粉剂， 原料重量配比偏钒酸铵76-82%,
碳质粉剂18-24%;(3)原料配方多钒酸铵、碳质粉剂，
原料重量配比多钒酸铵66-72%,
碳质粉剂28-34%。 所述在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干 式制坯干粉挤压制球成型压力40-80Mpa,干粉经挤压制 球成型。
所述真空中频加热反应炉中频加热频率和输出功率大 小可按炉内加热温度需要进行调节。
本发明提供的執氮合金生产方法所获得的钒氮合金V: 78-81°/。， N: 16-19%, C: 2-3%,其它s i. P. L < 0. 05%，表观 密度6. 3-6. 8g/cm3。
本发明的有益效果是 U)原料配方配比简单，搡作方便；
(2) 料坯干粉挤压制球成型，料坯结实，不含水份， 无需预烧，简化了加热制备工艺，缩短了生产周期，提高了 生产效率；
(3) 应用真空中频加热反应炉加热，炉内温度分布均
匀，升温速度快，节能降耗，降低了生产成本；
(4) 所得钒氮合金表观密度大。
具体实施方式
实施例1
按粉末状钒氧化物占76%,碳质粉剂占24%的原料配方 配比要求，将2000kg粉末状钒氧化物和640kg炭质粉剂进 行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，应用5謹pa压力，进 行干粉挤压制球成型；然后将料坯投入真空中频加热反应炉 内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至 炉内温度90(TC,时间O. 9小时；然后对炉内开始通入氮气，
在氮气气氛保护下进行下列制备工艺继续给炉内逐步加热 升温至128(TC,在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在 炉内同时发生碳化和氮化反应，时间5. 4小时；然后再将炉 内温度继续升至1530°C,并保持炉内正0. 05MPa压力，进一 步加热提高料坯表观密度，时间1.8小时；然后将料坯在炉 内冷却至70(TC以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷 却至IO(TC以下，即获得钒氮合金产品。由本发明制得的钒 氮合金，其V: 78.1%, N: 18.1%, C: 2.5%,其它Si.P. L: 0.04%,表观密度6. 4g/cm3。 实施例2:
按偏钒酸铵占79%,碳质粉剂占21%的原料配方配比要 求，将117Gkg偏钒酸铵和310kg碳质粉剂进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，应用65Mpa压力，进行干粉挤压制
球成型；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉
内抽真空至270pa,并同时对炉内加热升温至炉内温度900 °C,时间0.8小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛 保护下进行下列制备工艺继续给炉内逐步加热升温至1330 °C,在炉内真空度保持400pa的情况下，料坯在炉内同时发 生碳化和氮化反应，时间5. O小时；然后再将炉内温度继续 升至156(TC，并保持炉内正0. 05Mpa压力，进一步加热提高 料坯表观密度，时间1.5小时；然后将料坯在炉内冷却至700 。C以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至IO(TC以 下，即获得钒氮合金产品。由本发明制得的钒氮合金V: 78.9%, N: 17.1%, C: 2.6%,其它si.P.L: 0.03%,表观密 度6. 5g/cm3。 实施例3
按多钒酸铵占69%,碳质粉剂占31%的原料配方配比要 求，将1000kg多钒酸铵和440kg碳质粉剂，进行混合搅拌 均匀后，在干粉制球机上，应用78Mpa压力，进行干粉挤压 制球成型；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对 炉内抽真空至270Pa,并同时对炉内加热升温至炉内温度900 °C,时间0.6小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺继续给炉内逐步加热升温至1390 °C,在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发 生碳化和氮化反应，时间4. 5小时；然后再将炉内温度继续 升至1580。C,并保持炉内正0. 05MPa压力，进一步加热提高 料坯表观密度，时间1.2小时；然后将料坯在炉内冷却至700 。C以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至IO(TC以 下，即获得钒氣合金产品。由本发明制得的钒氮合金V: 80.1%; N: 16.2%; C: 2.2%,其它si.P. L: 0. 02%,表观密度 6. 7g/cm3。
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权利要求
1、一种钒氮合金生产方法，其特征在于先将粉末状钒氧化物、或偏钒酸铵、或多钒酸铵，和碳质粉剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现干式制坯；然后将料坯投入真空中频加热反应炉内，开始对炉内抽真空至270Pa，并同时对炉内加热升温至900℃，时间0.5-1小时；然后对炉内开始通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺继续给炉内逐步加热升温至1000-1400℃，在炉内真空度保持400Pa的情况下，料坯在炉内同时发生碳化和氮化反应，时间4-5.5小时；然后再将炉内温度继续升至1500-1600℃，并保持炉内正0.05Mpa压力，进一步加热提高料坯表观密度，时间1-2小时；然后将料坯在炉内冷却至700℃以下后；再将料坯降入炉内储料仓，继续冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品。
2、 根据权利要求1所述的钒氮合金生产方法，其特征 在于所述按原料配方配比要求(1) 原料配方粉末状钒氧化物、碳质粉剂， 原料重量配比粉末状钒氧化物73-79%,碳质粉剂21-27%;(2) 原料配方偏钒酸铵、碳质粉剂，原料重量配比偏钒酸铵76-82%，碳质粉剂18-24%;(3)原料配方多钒酸铵、碳质粉剂，原料重量配比多钒酸铵66-72%,碳质粉剂28-34%。
3、 根据权利要求1所述的钒氮合金生产方法，其特征 在于所述在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型，实现 干式制坯干粉挤压制球成型压力40-8謹pa,干粉经挤压 制球成型。
4、 根据权利要求1所述的钒氮合金生产方法，其特征 在于所述真空中频加热反应炉中频加热频率和输出功率 大小可按炉内加热温度需要进行调节。
全文摘要
一种钒氮合金生产方法，先将粉末状钒氧化物、或偏钒酸铵，或多钒酸铵，和碳质粉剂，按原料配方配比要求，进行混合搅拌均匀后，在干粉制球机上，进行干粉挤压制球成型后；投入真空中频加热反应炉内，抽真空至270Pa，炉温加热至900℃，通入氮气，在氮气气氛保护下进行下列制备工艺炉温逐步升至1000-1400℃，在炉内真空度保持400Pa情况下，进行碳化和氮化反应；在炉温升至1500-1600℃，炉内压力保持正0.05MPa情况下，进一步加热提高料坯表观密度；最后料坯在炉内储料仓冷却至100℃以下，即获得钒氮合金产品，其中V78-81％，N16-19％，C2-3％，si.P.L≤0.05％，表观密度6.3-6.8g/cm<sup>3</sup>。本发明的特点是料坯制作不用粘结剂，而用干粉制球机挤压制球成型，所得钒氮合金表观密度大。
文档编号C22C1/05GK101638733SQ200910025529
公开日2010年2月3日 申请日期2009年2月4日 优先权日2009年2月4日
发明者华 喻 申请人:南通汉瑞实业有限公司