专利名称：一种大单重钼制品的制备方法
技术领域：
一种大单重钼制品的制备方法，涉及一种粉末冶金制备稀有金属制品的方法。
背景技术：
钼制品一般是通过粉末冶金的方法制备，包含制粉、成形、烧结等主要工艺步骤。普 通钼粉制备大单重制品有一些矛盾难以处理，1)普通钼粉松装密度较小在1.0~2.0g/cm3， 制备大单重制品就必须增大模具尺寸，随着模具的增大，成形烧结等过程变得非常困难， 甚至有些超大单重的产品，如200kg以上的钼板，在现有设备上甚至无法完成。2)普通钼 粉流动性差，在制备大单重产品时钼粉不易填充到模具各个角落。3)大单重产品烧结时， 扩散距离大，杂质排除困难。
使用等离子设备对钼粉处理之后，可以避免上述矛盾。伹是等离子设备比较昂贵、产 量不大，而且需要严格的气氛保护。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种对原料要求低、生产工艺 易于控制、操作简便、成本低、容易实现产业化的大单重钼制品的制备方法。 本发明目的是过以下技术方案实现的。
一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于采用二氧化钼为原料，将二氧化钼高温氢 还原获得原料钼粉，再将初始原料钼粉粉碎、筛分后经高能对撞式气流磨处理，最后将获 得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉压制成钼坯、烧结制成钼制品。
本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于二氧化钼高温氢还原获得原料钼 粉的还原温度为1100~1400°C，还原时间2 6h。
本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的初始原料钼粉粉碎、筛分 过程是在真空破碎筛分一体化机中进行破碎筛分后，过200目标准筛，取筛下钼粉。
本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的高能对撞式气流磨处理过 程的处理时间为l~4h。
本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的压制成钼坯的成形压力为 180 220MPa，保压时间8 12min， 二级自动泄压。
本发明的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的烧结制成钼制品的烧结温 度为1850~ 1950 °C ，保温时间4~6h。
本发明的方法，利用二氧化钼高温氢还原获得大松装密度、流动性好、杂质含量低的初始钼粉，再经高能对撞式气流磨处理进一步提高钼粉的松装密度，最后经成形、烧结获 得大单重钼产品。本发明的方法，对原料要求低，正常生产过程中的二氧化钼均可作为本 发明的原料。生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于批量生产，可在同样大小 的模具中制备出比普通钼粉单重大50%以上的钼产品。
图1为本发明的方法的工艺流程图。
具体实施例方式
一种大单重钼制品的制备方法，采用二氧化钼高温氢还原获得初始原料钼粉，将该初 始原料钼粉经高能对撞式气流磨处理获得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉。将该钼粉 经成形、烧结制得本发明所指的大单重钼产品；其制备工艺步骤包括-
(1) 以二氧化钼为原料；
(2) 将二氧化钼高温氢还原，还原温度1100 140(TC,高出普通钼粉还原温度200 500 °C，还原时间24h，氢气流量根据料层厚度、装舟量及炉型大小而定；
(3) 将该钼粉在真空破碎筛分一体化机中进行破碎筛分，真空破碎筛分一体化机的真 空度为-800Pa， 200目标准筛，取筛下产品；
(4) 以高能对撞式气流磨处理经高温氢还原的钼粉，处理时间1 4h;
(5) 将气流磨处理之后的钼粉在双锥混料机中混料合批，合批时间1~6;
(6) 将该钼粉根据产品要求进行成形；成形压力为180 220MPa，保压时间8 12min， 二级自动泄压；
(7) 将成形钼坯在中频炉或电阻炉中进行烧结；烧结温度为1850~1950°C，保温时间
4~6h;
(8) 检测包装入库得到本发明产品。 实施例1
取二氧化钼500kg，在单区马弗炉中进行氢还原。还原工艺参数为温度130(TC，保 温时间4h，装舟量3.0kg/舟，氢气流量0.7m3/11。
经上述工艺还原之后的钼粉有结块，将其置于真空破碎筛分一体化机中处理，真空度 为-800Pa，过200目标准筛。
经上述工艺处理之后收得钼粉371.50kg,松装密度达到3.06g/cm3,霍尔流速26s/50g， 0含量达到300ppm以下。将该钼粉在QLM-240B型高能对撞式气流磨中处理，处理时间 4h。
将上述高能对撞式气流磨工艺处理之后的钼粉过200目标准筛并在双锥混料机中进行 混料合批。经检测合批后的钼粉松装密度达到3.48g/cm3，霍尔流速29s/50g, 0含量900ppm以下，适合作为大单重钼产品的原料。
取上述钼粉180kg装入橡胶模具，模具尺寸为1300X340X100mm，普通钼粉只能装入 110-120kg，钼板坯单重提高50%以上。用等静压成形，成形工艺为，压力190MPa，保压 时间12min， 二级自动泄压。
将上述钼压坯置于中频炉中烧结，烧结工艺见下表。
本专利大单重钼板烧结工艺温度/'c升温时间/h保温时间/h
室温 13502.53
1350 145012.5
1450 16001.53
1600 180022.5
1800 19402
降温
经本工艺烧结的钼板单重为178kg，外形尺寸为875X265 X77mtn,实测密度为 9.98g/cm3。 实施例2
原料钼粉制备过程与例一相同，称取22kg装入橡胶模具，模具尺寸为O80X1000mm， 普通钼粉只能装入13kg左右，钼棒坯单重提高60%以上。用等静压成形，成形工艺为，压 力190MPa，保压时间12min， 二级自动泄压。
经烧结后，钼棒的单重为12.07kg，外形尺寸为①60X750mm，实测密度为9.81g/cm3。 使用本发明方法，在单重13kg的模具中制备出了单重超过20kg的烧结钼棒。
权利要求
1.一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于采用二氧化钼为原料，将二氧化钼高温氢还原获得原料钼粉，再将初始原料钼粉粉碎、筛分后经高能对撞式气流磨处理，最后将获得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉压制成钼坯、烧结制成钼制品。
2. 根据权利要求1所述的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于二氧化钼高温氢还 原获得原料钼粉的还原温度为1100~1400°C，还原时间2 6h。
3. 根据权利要求1所述的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的初始原料钼 粉粉碎、筛分过程是在真空破碎筛分一体化机中进行破碎筛分后，过200目标准筛，取筛 下钼粉。
4. 根据权利要求1所述的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的高能对撞式 气流磨处理过程的处理时间为l~4h。
5. 根据权利要求1所述的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的压制成钼坯 的成形压力为180 220MPa，保压时间8-12min， 二级自动泄压。
6. 根据权利要求1所述的一种大单重钼制品的制备方法，其特征在于所述的烧结制成钼 制品的烧结温度为1850~1950°C，保温时间4 6h。
全文摘要
一种大单重钼制品的制备方法，涉及一种粉末冶金制备稀有金属制品的方法。其特征在于采用二氧化钼为原料，将二氧化钼高温氢还原获得原料钼粉，再将初始原料钼粉粉碎、筛分后经高能对撞式气流磨处理，最后将获得大松装密度、高流速、低含杂的钼粉压制成钼坯、烧结制成钼制品。本发明的方法，利用二氧化钼高温氢还原获得大松装密度、流动性好、杂质含量低的初始钼粉，再经高能对撞式气流磨处理进一步提高铝粉的松装密度，最后经成形、烧结获得大单重钼产品。本发明的方法，对原料要求低，生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于批量生产，可在同样大小的模具中制备出比普通钼粉单重大50％以上的钼制品。
文档编号B22F3/12GK101642811SQ20091008758
公开日2010年2月10日 申请日期2009年6月29日 优先权日2009年6月29日
发明者刘仁智, 卜春阳, 张常乐, 晶 李, 洲 武 申请人:金堆城钼业股份有限公司