专利名称：实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金刚石膜制备技术及其装置，尤其是一种控制球冠状金 刚石膜制备过程中温度均匀性的方法，具体地说是一种实现金刚石膜球冠制 备过程中基体均温的方法及装置。
背景技术：
众所周知，直流等离子体化学气相沉积(DCPCVD)生长金刚石膜具有耐 腐蚀、抗辐射、透光性好、抗冲击性能好、自润滑性能好等优异的综合性能。 高纯的金刚石膜对红外光及可见光具有良好的透光性能，可应用于短波长光、 紫外线的探测器等；高质量的金刚石膜具有良好的绝缘性，掺杂后可成为半 导体材料，能制作高温、高频、高功率器件等。它的高散热率、低摩擦系数 和透光性，可作为军用导弹的整流罩材料。美国空军已开发采用金刚石曲面 膜制备导弹整流罩，应用在新型高马赫数导弹。并取得巨大成功。我国也把 CVD合成金刚石膜列入国家"863"计划，投入大量人力和财力进行研究开发， 由于金刚石膜生长机理的复杂性，我国有关这方面的研究和国外相比还有较 大的差距。
相对于平面金刚石膜，金刚石膜球冠生长机理更复杂，研究起步的较晚， 目前，国内还没有人制备出高质量的金刚石膜球冠。近些年来美、日及欧洲 的一些国家开始对金刚石膜球冠的形成机理和沉积工艺进行了一些研究。但 由于金刚石膜球冠具有重要的军事应用价值， 一般都应用于军事领域，因此 有关此方面的报道内容一般不公开，即使有报道，也不透露有关的技术内容。
金刚石膜球冠生长，基体是曲面的。目前采用的冷却系统对CVD法制备的 金刚石膜基体的冷却存在一些问题如由于基体表面温度场的不均匀性一直未能很好地被解决，导致膜的不均匀生长、较大的内应力及缺陷等。使得金 刚石膜的断裂强度、红外特性、透光性较差。不能满足国防航空领域应用， 如新型超高速导弹对窗口材料，大尺寸曲面导弹整流罩的应用等，这都制约 了金刚石膜的应用。因此，金刚石膜球冠生长中基体的冷却系统对金刚石膜 球冠质量至关重要。
综上所述，目前在制备金刚石膜球冠时，急需一种适应性强，制造方便， 稳定可靠的新型冷却系统来满足制备高质量的金刚石膜球冠。
发明内容
本发明的目的是针对现有的金刚石球冠制备过程中因中心与边缘温差较 大而易出现生长不均匀，影响成膜质量的问题，发明一种实现金刚石膜球冠 制备过程中基体均温的方法及装置。
本发明的技术方案是
一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其特征是 首先，将需沉积金刚石膜球冠的基体置于一导热性能好的铜质基座上； 其次，在所述的铜质基座中设立循环冷却水道，并控制与基体相接触的 基座壁的厚度，使所述基座壁的厚度与基体的温度分布成反比，即基体上温 度越高的位置处所对应的基座的壁厚越小，以使基体温度高处的热量能更多 地通过基座壁传导而被循环冷却水带走；
最后，在沉积过程中，连续向所述的循环冷却水道中注入冷却水，使基 体的沉积面的温差控制在0. 6% 1. 5%之间。
所述的与基体相接触处的铜质基底壁或呈阶梯圆环结构，或呈球面结构， 所述的阶梯圆环结构的包络面及球面结构与基体的沉积面形状相匹配，即它 们或同为凹面结构，或同为凸面结构。
所述铜质基座的底壁上设有五个宽度相等的圆环状阶梯，五个阶梯的高 度分别为 hl=0.0004R+1.3563 ， h2=-0. 0001R 2+0. 0046R + 1.8674 ， h3=-0. 0051R+2. 8717， h4=-0. 0027R+3. 9076， h5=0. 0001R2-0. 0118R+5. 1713， 其中R为沉积体表面曲率半径；如果沉积基体的表面为上凸形，则hi是指铜 质基座底壁中心台阶的高度，如果沉积基体的表面为下凹形，则hl是指铜质基座底壁最外圆的台阶的高度。
一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的装置，包括铜质基座6， 铜质基座6的上表面与沉积基体1的下表面相接触，其特征是所述的铜质基 座6为一中空的结构，其中安装有循环水分配体2，循环水分配体2上设有 进水孔3和出水孔4，在铜质基座6和循环水分配体2之间形成有冷却水腔5， 冷却水腔5的与沉积基体1相接触的底壁或呈阶梯结构或呈球面结构，且底 厚的厚度分布与沉积基体上表面温度分布成反比，即沉积基体上表面温度越 高的区域，其对应处的壁厚越小。
所述的冷却水腔5的底壁设有五个等宽的圆环状阶梯，五个圆环状阶梯 的高度分别为hl=0.0004R+1.3563， h2=-0. 0001R 2+0. 0046R + 1. 8674 ， h3=-0. 0051R+2. 8717， h4二-0. 0027R+3. 9076, h5二0. 0001R2-0. 0118R+5. 1713， 其中R为沉积体表面曲率半径；如果沉积基体(1)的表面为上凸形，则hl 是指铜质基座底壁中心台阶的高度，如果沉积基体(l)的表面为下凹形，则 hl是指铜质基座底壁最外圆的台阶的高度。
本发明的有益效果
1、 方法简单易于实现，冷却性能可靠，既适合于平面金刚石膜制备的冷 却，又适合金刚石膜球冠制备的冷却。
2、 适合于各种需要对基体材料冷却的薄膜、涂层及表面改性的制备。
3、 既适合对以钼、铜等金属基体冷却，同时也适合以硅、砷化镓等半 导体基体冷却。
4、 对根据不同基体材料的冷却要求，可调整冷却系统的布置设计，满 足具体需要。
5、 通过对冷却系统的冷却水温的控制，可以制备出具有微应力的高质 量金刚石膜球冠。满足金刚石膜球冠在特殊领域的应用。
6、 该冷却系统自循环、高效率、无污染，有利于环境保护，适应当前 绿色制造的大趋势。
7、 为CVD、 PVD等方法生长薄膜晶体、涂层技术提供了新颖有效的冷却 方法。8、 使用方便，便于实现在线监控。可大幅度降低制造和实验成本。
9、 此新型冷却系统的使用，必将引起冷却系统的重大变革，有利于拓 展冷却系统的新用途。
图1是本发明的适用于凸面球冠成形冷却的装置示意图。 图2是图1的A-A剖视结构示意图。 图3是本发明的适用于凹面球冠成形冷却的装置示意图。 图4是图3的B-B剖视结构示意图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一。
如图1、 2所示。
一种实现凸面金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其步骤为 首先，将需沉积金刚石膜球冠的基体置于一导热性能好的铜质基座上； 其次，在所述的铜质基座中设立循环冷却水道，并控制与基体相接触的 基座壁的厚度，使所述基座壁的厚度与基体的温度分布成反比，即基体上温 度越高的位置处所对应的基座的壁厚越小，以使基体温度高处的热量能更多 地通过基座壁传导而被循环冷却水带走；
最后，在沉积过程中，连续向所述的循环冷却水道中注入冷却水，使基 体的沉积面的温差控制在0. 6% 1. 5%之间。
与基体相接触处的铜质基底壁既可呈阶梯圆环结构，也可呈球面结构， 所述的阶梯圆环结构的包络面及球面结构与基体的沉积面形状相匹配，即它 们同为凸面结构，当铜质基座的底壁采用阶梯结构时， 一般以加工出五个宽 度相等的圆环状阶梯为宜，五个阶梯的高度分别为hl二0.0004R+1.3563， h2二-0. 0001R2+0. 0046R+1. 8674， h3=-0. 0051R+2. 871， h4二-0. 0027R+3. 9076， h5二0. 0001R 2-0. 0118R+5. 1713，其中R为沉积体表面曲率半径，hl是指铜 质基座底壁中心台阶的高度。
与上述方法相配的一个具体的实现均温的冷却装置如图1、 2所示。它包括铜质基座6，铜质基座6的上表面与上凸的沉积基体1的下表面相接触， 所述的铜质基座6为一中空的结构，其中安装有循环水分配体2，循环水分 配体2上共设有九个进水孔3和八个出水孔4，在铜质基座6和循环水分配 体2之间形成有冷却水腔5，为了保证冷却水能在冷却水腔5中停留以实现 与铜质基座6的热交换，进水孔3的孔径应大于出水孔4的孔径，冷却水腔 5的与沉积基体1相接触的底壁呈阶梯结构(也可呈球径与上凸的沉积基体 的球径相等的凸面球面结构)，且底厚的厚度分布与沉积基体上表面温度分布 成反比，即沉积基体上表面温度越高的区域，其对应处的壁厚越小，壁厚的 关系应满足以下条件 -
hl二0.0004R+1.3563;
h2二-0. 0001R 2+0. 0046R+1. 8674;
h3二-0. 0051R+2.8717;
h4=-0. 0027R+3.9076;
h5=0. 0001R 2-0. 0118R+5.1713;
其中R为沉积体表面曲率半径，hl是指铜质基座底壁中心台阶的高度。 以下是本实施例的工作原理和实际测量结果
实际工作中，在制备凸面金刚石膜时，人们发现制备的金刚石膜质量较 差，含有较多的杂质等缺陷。经在线实测研究发现基体上表面的中心温度比 边缘要高5.0%以上，且向边缘呈递减分布。
为此，本发明采用纯净水或去离子水并利用附图1、 2所示的冷却系统 对沉积基体l进行冷却，对通过一组圆柱水道的水流速度计算，水冷换热系 数k (W/(m、 。C)，可用公式(l)简化给出
」(n) 单广。
式中z为衬底底部与水的接触面积(m2); 7;衬底底部的温度rc); 二为与
衬底接触的水的温度('C); ^为热流量(W);《为冷却水的流量(mVs); P为 水的密度(kg/W); C,为水的热容(J/(kg'。C));乃为冷却水进口的温度CC);
^为冷却水出口的温度rC)。密度P=1000 kg/m3，调节水流速度，使得冷却水与铜之间的热交换系数取10 20KW/(m2 'C)之间。
因此根据等离子体热源的对沉积基体产生的热量和被冷却系统带走的 热量动态平衡，运用有限元方法对沉积基体表面的温度场仿真，得出温度分 布，并根据其分布设计出一种如图1、 2所示的冷却系统。保持基体表面的温 度均匀分布，进水孔3结构分布(冷却水道)是取三组均匀分布的同心圆柱 水道冷却，出水孔4的设计是取一组均匀分布的同心圆柱水道冷却，如图2 所示。并对其凸面基体表面温度场分布在线实测如表1所示，通过用有限元 对其表面仿真，发现有限元仿真的值和在线实测的值较好的吻合。基体表面 的温差得到较好的控制。基体上表面的中心温度比边缘高0.6% 1.5%，温 度场分布较均匀，通过CVD合成金刚石膜实验，并对其研究分析也表明，可 以制备出较高质量的金刚石膜。
表1实验测得沉积基体不同半径的温度分布
测温点 实验参数^^^-~~~^红夕卜测温仪测得基体位置(到中心距离/mm)0腿l/4*Ral/2*Ra3/4'RaRa
气压10kPa 气源Ar、 H2和CH4基体 温度 /。C实验一945941937934931
实验二930927923919916
实验三912908904901898
实验四870867864861859
实验五844841838836.833
表1中，Ra为沉积基体柱体截面半径。
表1中五个实验所对应的沉积基体的曲率半径分别为Rl二134、 R2二108、
R3二91、 R4=78、 R5=63。 实施例二。 如图3、 4所示。
一种实现凹面金刚石膜球冠制备过程中基体均温的方法，其步骤为-首先，将需沉积金刚石膜球冠的基体置于一导热性能好的铜质基座上； 其次，在所述的铜质基座中设立循环冷却水道，并控制与基体相接触的 基座壁的厚度，使所述基座壁的厚度与基体的温度分布成反比，即基体上温
8度越高的位置处所对应的基座的壁厚越小，以使基体温度高处的热量能更多 地通过基座壁传导而被循环冷却水带走；
最后，在沉积过程中，连续向所述的循环冷却水道中注入冷却水，使基 体的沉积面的温差控制在0. 6。％ 1. 5%之间。
与基体相接触处的铜质基底壁既可呈阶梯圆环结构，也可呈球面结构， 所述的阶梯圆环结构的包络面及球面结构与基体的沉积面形状相匹配，即它 们同为凹面结构，当铜质基座的底壁采用阶梯结构时， 一般以加工出五个宽 度相等的圆环状阶梯为宜，五个阶梯的高度分别为hl=0.0004R+1.3563， h2=-0. 0001R2+0. 0046R+1. 8674， h3=-0. 0051R+2. 871， h4=-0. 0027R+3. 9076， h5=0. 0001R 2-0. 0118R+5.1713，其中R为沉积体表面曲率半径，hi是指铜 质基座底壁最外圈台阶的高度。
与上述方法相配的一个具体的实现均温的冷却装置如图3、 4所示。它包 括铜质基座6，铜质基座6的上表面与内凹的沉积基体1的下表面相接触， 所述的铜质基座6为一中空的结构，其中安装有循环水分配体2，循环水分 配体2上共设有九个进水孔3和八个出水孔4，在铜质基座6和循环水分配 体2之间形成有冷却水腔5，为了保证冷却水能在冷却水腔5中停留以实现 与铜质基座6的热交换，进水孔3的孔径应大于出水孔4的孔径，冷却水腔 5的与沉积基体1相接触的底壁呈阶梯结构(也可呈凹面球面结构，球径与 内凹的沉积基体1的球径相等或相当)，且底厚的厚度分布与沉积基体上表面 温度分布成反比，即沉积基体上表面温度越高的区域，其对应处的壁厚越小， 壁厚的关系应满足以下条件
hl=0. 0004R+1. 3563;
h2=-0. 0001R2+0. 0046R+1. 8674;
h3=-0. 0051R+2.8717;
h4=-0. 0027R+3. 9076;
h5二0. 0001R 2-0. 0118R+5. 1713;
其中R为沉积体表面曲率半径，hi是指铜质基座底壁最外圈的高度(即 最薄处的壁厚)。同理，在制备凹面金刚石膜时，通过分析和实测可知，基体的中心温度比边沿低，对制备出的金刚石膜的质量研究发现，膜的质量较差， 含有较多的杂质等缺陷。经在线实测研究发现基体上表面的中心温度比边缘
要低4.0%以上，向边缘呈递增分布。
因此本实施釆用纯净水或去离子水利用图3所示结构的冷却装置对沉积 基体1冷却，通过一组圆柱水道的水流速度计算，水冷换热系数力y (W/(m2 'C)，可用公式(l)简化给出-
式中^为衬底底部与水的接触面积(m2); 7i衬底底部的温度('C); A为与 衬底接触的水的温度('C); ^为热流量(W); G为冷却水的流量(mVs);々为 水的密度(kg/m3); C,为水的热容(J/(kg'。C)); T)为冷却水进口的温度('C);
K为冷却水出口的温度('C)。密度P=1000kg/m3，调节水流速度，使得冷却 水与铜之间的热交换系数取10 20KW/(m2 。C)之间。
因此根据等离子体热源的对基体产生的热量和被冷却系统带走的热量 动态平衡，运用有限元方法对基体表面的温度场仿真，得出温度分布，并根 据其分布而设计了如图3、 4所示的冷却系统，内凹的沉积基体1保持基体表 面的温度均为分布的冷却水道的设计是取三组同心圆柱进水孔3， 一组同心 圆出水孔4,如图4所示。通过实验测得沉积基体表面温度场值如表2所示， 同时发现有限元仿真的值和在线实测的值较好的吻合。基体表面的温差得到 较好的控制。基体上表面的中心温度比边缘要高0.8% 1.3%，温度场分布 较均匀，通过CVD合成金刚石膜实验表明，可以制备出较高质量的金刚石膜。
表2实验测得基体不同半径的温度分布
^^^^^^ 测温点 实验参数^^^"^^红外测温仪测得基体位置(到中心距离/ mm)Oraml/4'Ral/2'Ra3/4'RaRa
气压10kPa 气源Ar、 H2和CH4基体 温度 〃C实验一938940943945949
实验二925927930933937
实验三912914917920923
实验四890892894897900
实验五871873876877879表2中，Ra为沉积基体柱体截面半径。
表2中五个实验所对应的沉积基体的曲率半径分别为Rl=134、 R2=108、 R3=91、 R4=78、 R5=63。
本发明的冷却装置同样适用于平面金刚石膜制备的温度场控制。对于平 面沉积基体而言，由于中心的温度相对较高，因此所采用的冷却基座的底壁 的形状应与实施例一相同，即采用类似于图l、 2所示的中心壁厚薄，边缘壁 厚厚的铜质基座6冷却结构。
以实现。
权利要求
1、一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的装置，包括铜质基座(6)，铜质基座(6)的上表面与沉积基体(1)的下表面相接触，所述的铜质基座(6)为一中空的结构，其中安装有循环水分配体(2)，循环水分配体(2)上设有进水孔(3)和出水孔(4)，在铜质基座(6)和循环水分配体(2)之间形成有冷却水腔(5)，冷却水腔(5)的与沉积基体(1)相接触的底壁或呈阶梯结构或呈球面结构，且底厚的厚度分布与沉积基体上表面温度分布成反比，即沉积基体上表面温度越高的区域，其对应处的壁厚越小，其特征是所述的冷却水腔(5)的底壁设有五个等宽的圆环状阶梯，五个圆环状阶梯的高度分别为h1＝0.0004R+1.3563，h2＝-0.0001R2+0.0046R+1.8674，h3＝-0.0051R+2.8717，h4＝-0.0027R+3.9076，h5＝0.0001R2-0.0118R+5.1713，其中R为沉积体表面曲率半径；沉积基体(1)的表面为上凸形，h1是指铜质基座底壁中心台阶的高度。
2、 一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的装置，包括铜质基座(6)， 铜质基座(6)的上表面与沉积基体(1)的下表面相接触，所述的铜质基座(6)为一中空的结构，其中安装有循环水分配体(2)，循环水分配体(2) 上设有进水孔(3)和出水孔(4),在铜质基座(6)和循环水分配体(2)之 间形成有冷却水腔(5)，冷却水腔(5)的与沉积基体(1)相接触的底壁或 呈阶梯结构或呈球面结构，且底厚的厚度分布与沉积基体上表面温度分布成 反比，即沉积基体上表面温度越高的区域，其对应处的壁厚越小，其特征是 所述的冷却水腔(5)的底壁设有五个等宽的圆环状阶梯，五个圆环状阶梯的 高度分别为hl二O. 0004R+1. 3563 ， h2=-0. 0001R 2+0. 0046R + 1. 8674 ， h3二-0. 0051R+2. 8717, h4=-0. 0027R+3. 9076， h5=0. 0001R2_0. 0118R+5. 1713， 其中R为沉积体表面曲率半径；沉积基体(1)的表面为下凹形，hi是指铜 质基座底壁最外圆的台阶的高度。
全文摘要
本发明针对传统金刚石膜制备冷却系统在冷却过程中由于对金刚石膜生长基体的冷却不均匀而使得基体表面存在温度梯度，制备的金刚石膜存在较大的应力及组织缺陷等缺点，公开了一种实现金刚石膜球冠制备过程中基体均温的装置，以适应目前制备高质量金刚石膜球冠的需求。本发明利用去离子水作为冷却剂，通过冷却系统的冷却，为CVD、PVD等方法制备薄膜晶体、涂层等提供了新颖有效的冷却方法。尤其适用于高质量金刚石膜球冠的制备。具有制造简单、高效、成本低廉，无环境污染，绿色环保等优点。
文档编号C23C16/52GK101580932SQ20091013809
公开日2009年11月18日 申请日期2008年6月11日 优先权日2008年6月11日
发明者卢文壮, 孙业斌, 左敦稳, 李多生, 陈荣发 申请人:南京航空航天大学