专利名称：一种超细晶金属或合金薄膜及其制备方法
技术领域：
本发明属于薄膜材料制备领域，具体涉及一种超细晶金属或合金薄膜材料及其制
备方法。
背景技术：
在光电子和半导体领域，金属或合金薄膜具有广泛的应用价值，例如可以用作电极材料、用于制备灰度掩模或在对特定金属薄膜的热氧化处理后制备成透明导电膜等。由于这种金属或合金薄膜的晶粒尺寸直接影响到其应用，研究人员一直致力于降低薄膜的晶粒度，参见S. Hishita et al. ， Thin solidfilms, 464， 146 (2004)。然而，目前仍无法制备出超细晶的且厚度较大的金属薄膜，这是因为诸如In、Sn、Zn、Bi这类金属薄膜在沉积过程中熟化很严重，因此容易导致薄膜形貌不连续、晶粒度大且粗糙度大，另外，随着薄膜厚度的增大，薄膜材料的晶粒度通常会变大。因此如何获得既有小的晶粒度且表面形貌连续，又能获得任意厚度的薄膜材料一直是金属或合金薄膜制备领域的一大难题。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，从而提供一种超细晶金属或合金薄膜及其制备方法，其中金属或合金指的是金属In， Sn， Zn， Bi或InSn合金。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的 根据本发明的第一个方面，提供一种制备超细晶金属薄膜的方法，该方法包括以下步骤 步骤l):选取基底，对其进行清洗和干燥处理； 步骤2):采用物理气相沉积工艺，生长一层金属In， Sn， Zn或Bi薄膜；
步骤3):表面氧化步骤2)的薄膜； 步骤4):重复步骤2)和步骤3)，直至薄膜达到所需厚度。 在上述技术方案中，所述步骤3)包括破除真空，使步骤2)的薄膜与大气接触。
在上述技术方案中，所述步骤3)包括停止沉积并向沉积空间通入氧化性气体，使步骤2)的薄膜表面原子层被氧化。 在上述技术方案中，所述通入氧化性气体的时间为30秒至2分钟，所述氧化性气体的分压为0. 1Pa lOOPa。 在上述技术方案中，所述步骤3)包括在沉积过程中向沉积空间通入氧化性气体，使步骤2)的薄膜表面原子层被氧化。 在上述技术方案中，所述通入氧化性气体的时间为30秒至2分钟，所述氧化性气体的分压为0. 1Pa lOOPa。 在上述技术方案中，所述基底为玻璃材质基片、单晶基片或高分子聚合物基片。
根据本发明的第二个方面，提供一种根据上述方法制备的超细晶金属薄膜。
根据本发明的第三个方面，提供一种制备超细晶合金薄膜的方法，该方法包括以下步骤 按上述方法制备In薄膜；以及 采用物理气相沉积工艺生长一层Sn薄膜。 根据本发明的第四个方面，提供一种根据上述方法制备的超细晶合金薄膜。 根据本发明的第五个方面，提供一种制备超细晶透明导电铟锡氧化物(ITO)薄膜
的方法，该方法包括以下步骤 按上述方法来制备InSn合金薄膜； 加热该合金薄膜。 根据本发明的第六个方面，提供一种根据上述方法制备的超细晶透明导电铟锡氧化物(ITO)薄膜。 与现有技术相比，本发明具有以下优点 1. In， Sn， Zn， Bi， InSn金属薄膜的晶粒尺寸可达到低于lOnm，且分布均匀；
2.制备方法简单可控，生产成本低。
以下参照附图对本发明实施例作进一步说明，其中 图1为根据本发明的金属薄膜的结构示意图； 图2为根据本发明实施例1的Sn薄膜的X射线衍射(XRD)图； 图3为根据本发明实施例1的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图(SEM); 图4a为根据本发明实施例2的7层Sn薄膜的SEM图； 图4b为根据本发明实施例3的4层Sn薄膜的SEM图； 图4c为根据本发明实施例4的2层Sn薄膜的SEM图； 图4d为根据本发明实施例5的1层Sn薄膜的SEM图； 图5为根据本发明实施例8的In薄膜材料的SEM图； 图6为根据本发明实施例10的InSn薄膜材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1 : 根据本发明的实施例1的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取盖玻片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后使用干燥气体吹干，在真空烤箱中以120°C _2001:温度下干燥、冷却至室温后取出； 步骤2):在如上处理过的盖玻片基底1上采用射频磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜，沉积条件溅射功率20W，Ar流量为2. Osccm，沉积压强为0. 5_0. 6Pa，沉积时间lOOs，得到金属Sn薄膜厚度为5nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出盖玻片，使金属薄膜与大气接触5秒，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积3次，即得到20nm厚的Sn薄膜。 图1为根据本发明的金属薄膜材料的结构示意图，其中1为基片，2、3、4......n分
4别表示在基片1上所沉积的薄膜的层。图2为根据本发明实施例1的Sn薄膜的X射线衍 射(XRD)图，从该XRD图中可以看出所测得的薄膜材料具有对应Sn单晶颗粒中的各个晶面 的衍射峰，证明产物为Sn单晶。图3为该Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，从图中可 以看到，其晶粒尺寸大致相同，晶粒大小约为10nm，且表面形貌连续。
实施例2 : 根据本发明的实施例2的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用交流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为3nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出Si片，使金属薄膜与大气接触10秒 后，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积7次，即得到 21nm厚的Sn金属薄膜。 图4a为根据本发明实施例2的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，从图中可 以看出其晶粒大小约为5nm，表面形貌连续且均一。
实施例3 : 根据本发明的实施例3的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用交流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为5nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出Si片，使金属薄膜与大气接触10秒 后，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积4次，即得到 20nm厚的Sn金属薄膜。 图4b为根据本发明实施例3的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，其晶粒大 小约为10nm。
实施例4 : 根据本发明的实施例4的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用交流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为lOnm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出Si片，使金属薄膜与大气接触10秒 后，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积2次，即得到 20nm厚的Sn金属薄膜。 图4c为根据本发明实施例4的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，其晶粒大 小约为30nm。
实施例5 : 根据本发明的实施例5的制备Sn薄膜材料的方法包括
步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用交流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为20nm，将磁控溅射设备破除真空后，拿出Si片，即得到20nm厚的 Sn金属薄膜。 图4d为根据本发明实施例5的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，其晶粒大 小约为50nm。对比图4a至图4d可以发现在薄膜总厚度大约为20nm，各项沉积实验条件相 同，而仅有沉积层数不同的情况下，随着每层膜的厚度增加(分别为3nm、5nm、10nm、20nm)， 薄膜表面逐渐变得粗糙，晶粒尺度增大，并且表面形貌不再连续，晶粒尺寸也不再均一。
实施例6 : 根据本发明的实施例6的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取氮化镓单晶片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗 干净，清洗干净后取出用干燥气体吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出；
步骤2):在如上处理过的Si基底上采用射频磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为50nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出盖玻片，使金属薄膜与大气接触20秒， 再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积1次，即得到 100nm厚的Sn金属薄膜，测得其晶粒大小约为100nm。
实施例7 : 根据本发明的实施例7的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取石英玻璃作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用直流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为10nm ; 步骤3):停止溅射，向沉积室内通入纯氧，氧气分压为5Pa，通入时间为30秒，使金 属薄膜表面原子层被氧化；通完氧气后抽真空，达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)， 即得到20nm厚的Sn金属薄膜。测得产物中Sn晶粒大小约为30nm。
实施例8 : 根据本发明的实施例8的制备In薄膜材料的方法包括 步骤1):选取PC有机玻璃片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗 干净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的PC有机玻璃片基底上采用射频磁控溅射沉积第一层金 属In薄膜，沉积条件溅射功率30W， Ar流量为25. Osccm，沉积压强为0. 06-0. 08Pa，沉积时 间68s，得到金属Sn薄膜厚度为3nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出PC有机玻璃片，使金属薄膜与大气接 触30秒，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积6次， 即得到21nm厚的In金属薄膜，测得其晶粒大小约为10nm。
实施例9 : 根据本发明的实施例9的制备In薄膜材料的方法包括
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步骤1):选取氮化镓片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的氮化镓片基底上采用离子溅射方法沉积第一层金属In 薄膜，得到金属In薄膜厚度为5nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出氮化镓片，使金属薄膜与大气接触30 秒，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)4次，即得到20nm 厚的In金属薄膜，测得其晶粒大小约为30nm。
实施例10 : 根据本发明的实施例10的制备Zn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用电子束沉积方法沉积第一层金属Zn薄
膜，沉积条件电流80A，沉积时间lOOs，得到金属Zn薄膜厚度为5nm ; 步骤3):按步骤2)重复沉积三次，并在每次沉积过程中向沉积空间通入纯氧，时
间为lmin，氧气分压保持在lOPa，从而使表面原子层氧化，即得到20nm厚的Zn金属薄膜，
其晶粒大小约为30nm。 实施例11 : 根据本发明的实施例11的制备Zn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取盖玻片作为基底l，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净， 清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的盖玻片基底上采用热蒸镀方法沉积第一层金属Zn薄膜， 沉积条件加热电流50A，沉积压强为0. 02-0. 03Pa，沉积时间200s，得到金属Zn薄膜厚度 为4nm ; 步骤3):停止热蒸镀，向沉积腔室内通入纯氧，时间为lmin，保持氧气分压为 10Pa，将表面原子层氧化；通完氧气后抽真空，达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉 积4次，即得到20nm厚的Zn金属薄膜，测得其晶粒大小约为20nm。
实施例12 : 根据本发明的实施例12的制备Bi薄膜材料的方法包括 步骤1):选取砷化镓单晶片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗 干净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的砷化镓单晶片上采用激光脉冲沉积方法沉积第一层金 属Bi薄膜，沉积条件功率60W，沉积压强为0. 60-0. 75Pa，沉积时间45s，得到金属Bi薄膜 厚度为3nm ; 步骤3):停止沉积，向激光脉冲沉积设备内通入纯氧，时间为2min，保持氧气分压 为50Pa，将表面原子层进行氧化；通完氧气后抽真空，达到沉积所需要的真空度后，重复步 骤2)沉积6次，即得到21nm厚的Sn金属薄膜，测得其晶粒大小约为5nm。
实施例13 : 根据本发明的实施例13的制备Bi薄膜材料的方法包括 步骤1):选取Si单晶片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的砷化镓单晶片上采用电子束蒸发积方法沉积第一层金 属Bi薄膜，沉积条件电流60A，沉积压强为0. 60-0. 75Pa，沉积时间45s，得到金属Bi薄膜 厚度为5nm ; 步骤3):按步骤2)重复沉积三次，并在每次沉积过程中向电子束蒸发设备内通入 纯氧，时间为2min，保持氧气分压为5Pa，将表面原子层氧化，即得到20nm厚的Bi金属薄 膜，其晶粒大小约为10nm。
实施例14 : 根据本发明的实施例14的制备ITO透明导电薄膜的方法包括 步骤1):选取盖玻片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，
清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的盖玻片基底上采用热蒸镀沉积第一层金属In薄膜，厚度 为6nm ; 步骤3):将热蒸镀设备破除真空后，拿出盖玻片，使金属薄膜与大气接触20秒，再
将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，按照步骤2)重复沉积两次，即得到 18nm厚的In金属薄膜； 步骤4):继续沉积2nm厚的Sn薄膜，即得到In与Sn体积比为9 : 1的InSn合 金薄膜；(测得其晶粒大小约为10nm); 步骤5):将该薄膜放入箱式炉中，在50(TC下加热1小时，即可得到相对应的ITO
透明导电薄膜。
实施例15 : 根据本发明的实施例15的制备ITO透明导电薄膜的方法包括 步骤1):选取PMMA有机玻璃片作为基底l，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底
清洗干净，清洗干净后取出用氮气吹干； 步骤2):在如上处理过的PMMA有机玻璃片基底上采用射频磁控溅射方法沉积金 属In薄膜，厚度为5nm; 步骤3):将射频磁控溅射设备破除真空后，拿出盖玻片，将金属薄膜与大气接触 数秒，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，按照此步骤2)重复沉积四 次，即得到25nm厚的In金属薄膜； 步骤4):沉积厚度为5nm的Sn金属薄膜，即得到In与Sn体积比为5 : 1的InSn 合金薄膜；(测得其晶粒大小约为10nm); 步骤5):将该薄膜放入箱式炉中，在50(TC下加热1小时，即可得到相对应的ITO 透明导电薄膜。 将实施例1 15所得到的最终产物列在下面表1中。 表l实施例最终产物基片薄膜材料薄膜的 层数单层薄膜厚度 (nm)薄膜晶粒尺寸 (nm)
1盖玻片Sn410
2Si单晶片Sn73
3Si单晶片Sn410
4Si单晶片Sn21030
5Si单晶片Sn12050
6氮化镓单晶片Sn250100
7石英玻璃Sn21030
8PC有机玻璃片ln310
:0124] 9氮化镓单晶片In430
10Si单晶片Zn430
11盖玻片Zn420
12砷化镓单晶片Bi73
13Si单晶片Bi410
14盖玻片In, Sn (体积比9: 1)In: 3, Sn: 1111: G， Sn: 210
15PMMA有机玻璃片In, Sn (体积比5: 1)In: 5， Sn: 1In: 5， Sn: 510 从实施例1至15中可以看出，本发明采用以下三种方式实现在制备过程中的薄 膜表面氧化(l)将沉积环境破除真空后，将基底连同金属薄膜取出与空气短暂接触，使 在latm大气压下金属材料表面原子被氧化；(2)或者在停止沉积薄膜时向沉积空间通入 氧气，使金属薄膜置于氧气气氛中实现表面原子层被氧化，然后再进行下一层薄膜的沉积； (3)或者在沉积过程中间歇性的通入氧化性气体，使金属薄膜表面数层原子被氧化。其中， 方式(1)的成膜效果较好，因为在一个大气压下表面原子可以迅速且充分地得到氧化，而 方式(2)、 (3)的优点是工艺连续，不需要中断和人工操作。 在上面实施例中，样品与大气接触时间仅为示意性的，通常为数秒即可，以实现表 面很薄的数个原子层被氧化的目的，一般实验中拿出样品后即刻放回就能达到效果。由于 接触大气表面进行氧化的速率非常快，本发明仅需要表面很薄的数个原子层被氧化，所以 短时间内即可氧化完毕，时间再长没有意义，因此优选在5至20秒之间。无论是方式(2) 或者(3)，通入氧气的分压一般越高越好，但一方面由于沉积过程中设备需要一直保持抽真
9空，因此对使用分子泵等对真空度有要求的设备时，沉积室不能达到所期望的较高气压，氧 气分压最多只能达到几十帕(如果只有机械泵，则可以达到较高的气压)；另一方面，沉积 室内的气压过高，会导致设备恢复沉积时所需要抽真空的时间较长，因此，考虑以上两方面 因素，所通入氧气的分压范围在O. 1Pa-100Pa为优选。另外，通氧气时间范围一般为30秒-2 分钟，最好是1分钟左右即可达到氧化效果，时间过长没有意义。 对于本领域的普通技术人员可以理解，上述实施例所采用的基片仅为示意性的， 还可以采用除盖玻片、载玻片、石英玻璃外的玻璃材质基片、或除单晶Si片、砷化镓基片、 氮化镓基片外的单晶基片、或除PMMA， PC基片外的高分子聚合物基片。在上述的技术方案 中，还可以采用除直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子溅射、电子束蒸发、热蒸镀、激光脉冲 沉积方法外的物理气相沉积工艺。所述氧化性气体为氧气、压縮空气、或氧气和氮气的混合 气体。沉积InSn合金薄膜时，可以将沉积顺序颠倒，即先沉积Sn后沉积In，并且二者可以 为任意比例。 由于薄膜晶粒尺度随着薄膜的厚度增加而熟化增大，因此在本发明中通过减小薄 膜厚度控制晶粒尺度，通过提高形核率与晶粒长大速度的比值来细化晶粒。在本发明中，暴 露于氧气环境(例如空气或者氧化性气体)中的金属薄膜表面将会形成一层很薄的氧化 层，这可以阻止金属晶粒的继续生长，即能"冻结"还未长大的核，使下一步的沉积过程重新 形核，并重复此过程，由此制备出超细晶的金属或合金薄膜。这种超细晶的金属或合金薄膜 具有很多优点，例如可直接用在传感器、ITO薄膜、光电器件等领域，相应金属氧化物的气敏 性和晶粒大小成反比，可提高金属薄膜的灰度级和分辨率等。另外，采用本发明的制备方法 可实现薄膜晶粒尺度在5nm-100nm之间可调，薄膜厚度在3nm-l y m之间可调，并且整个制 备工艺中不需要引入其他元素掺杂，无需对基底材料进行温度调整(加热或冷却)，因此具 有简单方便、低成本等优点。可在原有设备仪器的基础上通过简单调整工序来实现大面积 的形貌连续且颗粒度大体均一的薄膜材料。 尽管参照上述的实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人 员来说，应该理解可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修 改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神以及范围之内。
权利要求
一种制备超细晶金属薄膜的方法，该方法包括以下步骤步骤1)选取基底，对其进行清洗和干燥处理；步骤2)采用物理气相沉积工艺，生长一层金属In，Sn，Zn或Bi薄膜；步骤3)表面氧化步骤2)的薄膜；步骤4)重复步骤2)和步骤3)，直至薄膜达到所需厚度。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)包括破除真空，使步骤2)的薄膜与大气接触。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)包括停止沉积并向沉积空间通入氧化性气体，使步骤2)的薄膜表面原子层被氧化。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述通入氧化性气体的时间为30秒至2分钟，所述氧化性气体的分压为0. 1Pa 100Pa。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)包括在沉积过程中向沉积空间通入氧化性气体，使步骤2)的薄膜表面原子层被氧化。
6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述通入氧化性气体的时间为30秒至2分钟，所述氧化性气体的分压为0. 1Pa 100Pa。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底为玻璃材质基片、单晶基片或高分子聚合物基片。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述玻璃材质基片包括普通盖玻片、载玻片或石英玻璃；所述单晶基片包括单晶Si片、砷化镓基片、氮化镓基片；所述高分子聚合物基片包括PMMA，PC基片。
9. 一种根据权利要求1至8中任一项所述方法制备的超细晶金属薄膜。
10. —种制备超细晶合金薄膜的方法，该方法包括以下步骤按权利要求1至8中任一项所述方法制备In薄膜；以及采用物理气相沉积工艺生长一层Sn薄膜。
11. 一种根据权利要求10所述方法制备的超细晶合金薄膜。
12. —种制备超细晶透明导电铟锡氧化物(IT0)薄膜的方法，该方法包括以下步骤按权利要求10所述方法来制备InSn合金薄膜；加热该合金薄膜。
13. —种根据权利要求12所述方法制备的超细晶透明导电铟锡氧化物(IT0)薄膜。
全文摘要
本发明提供一种超细晶金属或合金薄膜及其制备方法。其中制备超细晶金属薄膜的方法包括以下步骤步骤1)选取基底，对其进行清洗和干燥处理；步骤2)采用物理气相沉积工艺，生长一层金属In，Sn，Zn或Bi薄膜；步骤3)表面氧化步骤2)的薄膜；重复步骤2)和步骤3)，直至薄膜达到所需厚度。采用本发明的方法所获得的金属或合金薄膜的晶粒尺寸在5nm-50nm，并且工艺简单可控、产品尺寸形貌均一、成本低廉，无需将现有设备进行改动即可得到超细晶薄膜。
文档编号C23C14/58GK101748366SQ20101003371
公开日2010年6月23日 申请日期2010年1月11日 优先权日2010年1月11日
发明者刘前, 张建明, 郭传飞 申请人:国家纳米科学中心