专利名称：一种采用高能球磨制备氧化铝弥散强化铁预合金粉末的方法
技术领域：
本发明属于氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened，0DS)预合金粉末 制备技术领域，特别提供了一种采用高能球磨氧化物与氧化铁混合粉末来制备氧化铝弥散 强化铁预合金粉末的方法。
背景技术：
快中子增殖反应堆发电是未来核能利用的重要发展方向，抗辐照低肿胀低放射性 的燃料包壳材料是快堆实用化必须解决的重要技术问题。目前世界有关国家通用的快堆包 壳材料是316奥氏体不锈钢，其肿胀率较高，不具备长寿命要求。铁素体钢具有优良抗肿胀 性，但高温强度较差，亦限制了其使用寿命。而0DS(0xide dispersion strengthened)型 铁素体钢既能大幅度提高高温强度，又具有优良抗肿胀性能，是燃料包壳材料长寿命化很 有希望的预选材料。目前0DS铁素体钢的制备主要都采用粉末冶金工艺，其中主要成分即 为氧化物弥散强化铁，因此开展氧化物弥散强化铁的制备研究十分重要。弥散强化技术特别是对提高高温合金的热稳定性和硬度、强度是十分有效的手 段，也是一般金属提高高温性能和力学性能的很好的方法。氧化物弥散相颗粒在高温下的 性能稳定，这些弥散分布在基体中的氧化物颗粒作为位错移动的阻力可以有效改善合金的 抗蠕变能力和高温强度，另外，弥散分布在基体中的氧化物颗粒可以阻碍再结晶过程的进 行，容易获得稳定的晶粒尺寸。一般认为氧化物颗粒越细小，分布越均勻，材料性能的提高 就越显著。氧化物弥散强化在高性能铜合金、高温合金等领域已有非常成功的应用实例。目前，在氧化物弥散强化材料的制备上主要采用机械合金化，内氧化等方法。中 国发明专利CN200610128421.8公开了一种内氧化的方法制备A1203弥散强化铜合金材料。 中国发明专利CN94112582. 3公开了一种机械球磨合金化的方法制备弥散强化铜电阻焊 电极材料。文献1 (材料工程，1995，4 6)报道了，以Fe为原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo为中 间合金粉末，以Y203(d < 50nm)为第二相弥散强化粒子，通过机械合金化工艺制备高温合 金。中国发明专利CN101535674A公开了一种高能球磨制备氧化物弥散强化型奥氏体不锈 钢的方法。在其球磨过程中，弥散相与金属粉末混合均勻，但是由于金属粉末较硬，短时间 内氧化物弥散相不能被金属粉末包裹，未被包裹住的氧化物弥散相粉末在以后的过程中会 发生团聚长大，进而恶化材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用高能球磨的方法制备氧化铝弥散强化铁预合金 粉末的方法，解决传统的机械合金化球磨过程中，由于金属粉末较硬，短时间内氧化物弥 散相不能被金属粉末包裹，未被包裹住的氧化物弥散相粉末在以后的过程中会发生团聚长 大，进而恶化材料的性能的问题。一种用高能球磨制备氧化物弥散强化铁预合金粉末的方法，其工艺过程为称取
3一定量的Fe203粉末与弥散相氧化物粉末，称取的氧化物粉末要保证其在铁-氧化物体系中 的含量为1_3%，以保证弥散强化效果。把铁-氧化物混合粉末放入行星式高能球磨机中球 磨，球料比为10-12 1，球磨机转速为350-400r/min，球磨时间为20-40小时，不包含停机 时间。每球磨5小时停机1小时，以防止球磨罐温度过高。然后将球磨好的粉末在氢气流 中在700-900°C还原40-60min，由于Fe203能被氢气还原而弥散相氧化物不能，因此最后得 到氧化物弥散强化铁预合金粉末。该方法与传统的机械合金化相比，采用Fe203粉末与弥散相氧化物粉末共同球磨 来代替金属Fe粉末与氧化物弥散相粉末共同球磨，由于Fe203粉末比Fe粉末要软，因此在 高能球磨的过程中，弥散相更容易进入到Fe203粉末中进而被Fe203粉末所包裹，所得到的弥 散相分布更加均勻，而被包裹住的弥散相氧化物粉末在球磨过程中不会与其他的弥散相氧 化物粉末发生团聚，抑制了弥散相的长大，所得到的弥散相颗粒细小。
具体实施例方式实施例1:1% A1203弥散强化铁粉末实验所用的原料为Fe203粉末与A1203粉末，使用粉末的纯度均大于99. 9%，其中 Fe203粉末的粒度为10 u m,Al203粉末的粒度为30nm。称取一定量Fe203粉末与A1203粉末， 保证A1203在Fe-Al203体系中的含量为1%。把混合粉末放入行星式高能球磨机中球磨，球 料比为10 1，球磨机的转速为350r/min，球磨时间控制在40小时，不包含停机时间。每 球磨5小时停机1小时，以防止球磨罐温度过高。然后将球磨好的粉末在氢气流中在700°C 还原60min，最后得到A1203弥散强化铁预合金粉末。实施例2 A1203弥散强化铁粉末实验所用的原料为Fe203粉末与A1203粉末，使用粉末的纯度均大于99. 9%，其中 Fe203粉末的粒度为10 u m,Al203粉末的粒度为30nm。称取一定量Fe203粉末与A1203粉末， 保证A1203在Fe-Al203体系中的含量为2%。把混合粉末放入行星式高能球磨机中球磨，球 料比为11 1，球磨机的转速为380r/min，球磨时间控制在30小时，不包含停机时间。每 球磨5小时停机1小时，以防止球磨罐温度过高。然后将球磨好的粉末在氢气流中在800°C 还原50min，最后得到A1203弥散强化铁预合金粉末。实施例3:3% Y203弥散强化铁粉末实验所用的原料为Fe203粉末与Y203粉末，使用粉末的纯度均大于99. 9%，其中 Fe203粉末的粒度为10 u m, Y203粉末的粒度为30nm。称取一定量Fe203粉末与Y203粉末，保 证Y203在Fe-Y203体系中的含量为3%。把混合粉末放入行星式高能球磨机中球磨，球料比 为12 1，球磨机的转速为400r/min，球磨时间控制在20小时，不包含停机时间。每球磨 5小时停机1小时，以防止球磨罐温度过高。然后将球磨好的粉末在氢气流中在900°C还原 40min，最后得到Y203弥散强化铁预合金粉末。
权利要求
一种用高能球磨制备氧化物弥散强化铁预合金粉末的方法，其特征在于工艺过程为称取一定量的Fe2O3粉末与弥散相氧化物粉末，称取的氧化物粉末要保证其在铁-氧化物体系中的重量百分比含量为1-3％，以保证弥散强化效果；把铁-氧化物混合粉末放入行星式高能球磨机中球磨，球料比为10-12∶1，球磨机转速为350-400r/min，球磨时间为20-40小时，不包含停机时间；每球磨5小时停机1小时，然后将球磨好的粉末在氢气流中在700-900℃还原40-60min，由于Fe2O3能被氢气还原而弥散相氧化物不能，因此最后得到氧化物弥散强化铁预合金粉末。
2.按照权利要求1所述一种用高能球磨制备氧化物弥散强化铁预合金粉末的方法，其 特征在于所用的氧化物选择Al2O3或Y2O3中的一种，不能被氢气还原。
全文摘要
一种用高能球磨制备氧化物弥散强化铁预合金粉末的方法，属于氧化物弥散强化材料领域。称取一定量的Fe2O3粉末与弥散相氧化物粉末，称取的氧化物粉末要保证其在铁-氧化物体系中的含量为1-3％，以保证弥散强化效果。把混合粉末放入行星式高能球磨机中球磨，球磨时间为20-40小时，不包含停机时间。每球磨5小时停机1小时，以防止球磨罐温度过高。然后将球磨好的粉末在氢气流中还原，由于Fe2O3能被氢气还原而弥散相氧化物不能，因此最后得到氧化物弥散强化铁预合金粉末。该方法制备的氧化物弥散强化铁预合金粉末，弥散相颗粒小，分布均匀。该方法操作简单，易于实现工业化生产。
文档编号B22F9/22GK101823152SQ20101014869
公开日2010年9月8日 申请日期2010年4月14日 优先权日2010年4月14日
发明者曹慧钦, 杨薇薇, 罗骥, 郭志猛, 陈存广 申请人:北京科技大学