专利名称：一种Mg-Gd-Y-Zr镁合金化学镀镍工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种Mg-Gd-Y-&镁合金化学镀镍工艺，属于金属腐蚀与防护领域。
背景技术：
镁合金具有高比强度、抗冲击性能好、量轻等优异性能，使得它们在航空航天、电 子、汽车工业等领域具有广阔的应用前景。然而，镁合金化学活泼性高，极易发生腐蚀，故耐 蚀性差制约着其进一步推广应用。因此，镁合金在实际应用前必须进行表面防护处理。化 学镀镍是一种被广泛应用的最简单、最经济的表面防护技术之一，可使镁合金获得好的耐 蚀性和耐磨性，还具有可焊性和导电性以及金属质感和外观。研究表明Mg-GdUr系合金具有高比强、高比模、耐腐蚀、易焊接、耐热性能好 等优点，其力学性能都明显优于目前公认优秀的WE54、ZM6等耐热镁合金，而且合金的强 度很高，在航空航天领域可部分取代铝合金进行减重，具有很好的发展前景。然而目前对 Mg-Gd-Y-Zr系合金的表面防护技术研究报道极少。镁合金属于难镀基材，因此必须进行 镀前预处理，而基体对预处理的影响很大，现有的预处理方法对Mg-GdHr镁合金不太适 用，导致在镀镍过程中产生很多问题，如部分未能上镀，产生起皮、鼓泡等缺陷。因此寻找适 合Mg-GdHr镁合金的预处理方法，有利于后续的化学镀镍过程。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有化学镀镍工艺的不足，提出了一种针对Mg-Gd-Y-Zr 镁合金表面防护的化学镀镍方法，该方法镀速快，得到镀层均勻致密、耐蚀性和结合力良 好。本发明的目的是通过下述技术方案来实现的一种Mg-GdHr镁合金化学镀镍 方法，包括以下步骤A、镀前预处理先对镁合金基体进行除油、活化、酸洗、再活化和浸锌。除油溶液为碳酸钠30g/L， 磷酸钠30g/L和0P-101-2ml/L，溶液操作温度为60_80°C，处理时间Imin ；活化溶液为草酸 铬92g/L，操作温度为室温，处理时间为30s ；酸洗溶液为硝酸90ml/L和铬酸90g/L，溶液操 作温度为室温，处理时间为90-150S ；再活化溶液为草酸铬92g/L，操作温度为室温，处理时 间为5-lOs ；浸锌溶液为氧化锌20-30g/L、羟基亚乙基二磷酸70-80ml/L、乙二胺12_18ml/ L和磷酸8-10ml/L ；操作温度为82-86°C，PH值为9. 2-9. 6，处理时间Imin ；B、进行化学镀镍和钝化处理，镀镍溶液采用碱式碳酸镍为主盐，次亚磷酸钠为还 原剂，剂，乳酸为络合剂，氢氟酸为缓蚀剂，硫酸镉和碘酸钾为光亮剂，最后作钝化处理。镀镍溶液组成为碱式碳酸镍12-18g/L，次亚磷酸钠25-35g/L，氢氟酸40_50ml/L， 乳酸为28-35ml/L，光亮剂3. 5_5ml/L，镀镍溶液的操作温度82-86°C，PH值为4. 5-5. 0，处 理时间2h。所述的光亮剂是由2-3mg/L硫酸镉和5. 5-7. 5mg/L碘酸钾组成。
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钝化溶液为鉻酐50g/L，操作温度为82-86°C，处理时间5min。在除油、活化、酸洗、再活化、浸锌以及化学镀镍各步骤间均进行清水冲洗，水洗时 间为30s。本发明与现有技术相比，具有以下优点1.采用现有的预处理方法以及镀液对 Mg-Gd-Y-Zr镁合金进行化学镀镍，易出现部分未能上镀，甚至脱皮、鼓泡等现象，导致镀层 性能不佳，结合力不强，不能起到防护的作用。而本发明根据Mg-GdHr镁合金的自身特 点，在预处理方法上进行大的改进，首次创新出一套适合于Mg-GdHr镁合金的化学镀镍 方法；较现有化学镀镍方法，能连续施镀2h不发生脱皮、鼓泡，且能够全部上镀，镀速快，镀 层耐蚀性好，与基体结合力强；2、本发明化学镀镍采用的主盐为碱式碳酸镍，对镁合金基体 腐蚀性小，操作简单，镀液稳定性好，易于维护；3、本发明的预处理方法，溶液成分简单、易 于控制、工艺稳定；4、本发明浸锌溶液得到的浸锌层均勻且结合力良好。
图1为本发明提供的Mg-GdHr镁合金化学镀镍工艺流程图；图2为Mg-GdHr镁合金经化学镀镍后的表面形貌；图3为Mg-GdUr镁合金基体与镀镍层极化曲线对比图。
具体实施例方式下面结合实例对于本发明进行进一步描述，而不会限制本发明。实施例下面结合图1中的流程对本发明的Mg-GdHr镁合金化学镀镍方法进行说明。实验材料为Mg-Gd-Y-Zr镁合金，该合金成分为(wt. % ) =Gd :8_13%, Y:2-6%, Zr :0. 3-0.8%，其余为Mg及不可去除的杂质元素。经挤压后再时效，热处理工艺为 2200C /2h。试样规格为18mmX IOmmX 3mm的方块样，将其按如下操作步骤进行处理步骤一将镁合金经180#，360#，1000#，1500#砂纸水磨，直至表面干净、无明显杂 质。步骤二 将打磨后的镁合金浸入除油溶液中进行除油。除油溶液的配方如下碳酸钠30g/L，磷酸钠30g/L和0P_102ml/L。操作温度为 75°C，时间为 Imin。步骤三用清水冲洗镁合金30s，洗去表面的除油溶液。步骤四将镁合金浸入活化溶液。活化溶液配方如下草酸铬92g/L。操作温度为室温，处理时间为30s。步骤五用清水冲洗镁合金30s，洗去表面的活化液。步骤六将镁合金浸入酸洗溶液。酸洗溶液配方如下硝酸90ml/L和铬酸90g/L。操作温度为室温，处理时间为90s。步骤七用清水冲洗镁合金30s，洗去表面的酸洗液。步骤八将镁合金浸入活化溶液中进行再活化。活化溶液配方如下草酸铬92g/L。操作温度为室温，处理时间为5s。步骤九用清水冲洗镁合金30s，洗去活化液。
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步骤十将镁合金浸入浸锌溶液中进行浸锌处理。浸锌溶液配方如下氧化锌25g/L、羟基亚乙基二磷酸75ml/L、乙二胺15ml/L和磷 酸9ml/L。操作温度为85°C，PH值为9. 5，处理时间lmin。步骤^^一 用清水冲洗镁合金30s，洗去表面浸锌液。步骤十二 将镁合金浸入镀液中进行化学镀镍。化学镀镍溶液配方如下碱式碳酸镍15g/L ；次亚磷酸钠30g/L，作为还原剂；氢氟 酸45ml/L，作为缓蚀剂；乳酸33ml/L，作为络合剂；硫酸镉3mg/L和碘酸钾6mg/L，作为光亮 剂。操作温度为80-85°C，PH值为4. 8，时间为2h。步骤十三用清水将镀镍后的镁合金表面的镀液冲洗干净，室温晾干。步骤十四将镀镍后的镁合金浸入钝化溶液中进行钝化处理。钝化溶液配方如下路酐50g/L。操作温度为82-85°C，时间为5min。步骤十五用清水将镁合金表面的钝化溶液冲洗干净，室温晾干。采用上述工艺得到的Mg-GdHr镁合金镀镍件其镀镍层经测试，性能如附表所
不附表采用本发明方法得到的化学镀镍层性能
测试项目测试方法测试结果镀层厚度取镀层截面，经1500#水磨砂纸打磨后在 扫描电镜下测量。层厚约50 nm热震试验将镀件在260°C箱式电阻炉内保温1小时 后取出投入不高于15°C水中为一个循环循环次数不少于10次， 镀镍层无气泡、脱落或 其它失效缺陷盐务盐溶液50±lg/L，35°C下保持I3H在 6. 5 7. 2之间，盐雾沉降率1. (Γ2. 0ml/h (80cm2的水平收集区内)；盐雾试验箱有 效试验空间内的温度为35±2°C;试验期 间内持续喷雾，出现第一个腐蚀点则试验 结束。耐盐雾时间达210小时 图2为Mg-GdHr镁合金化学镀镍后的镀层形貌，从图中可看出镀层均为均勻细 小的胞状物，致密，无明显缺陷。图3为Mg-GdHr镁合金基体与镀镍层极化曲线对比图， 从图中可知，基体自腐蚀电位约为-1. 325V，镀镍层自腐蚀电位约为-0. 251V，由此可知镀 镍层较基体的耐腐蚀性有明显提高，电位正移，电流密度降低了一个数量级。
权利要求
一种Mg Gd Y Zr镁合金化学镀镍工艺，其特征在于，包括以下步骤A、镀前预处理先对镁合金基体进行除油、活化、酸洗、再活化和浸锌；除油溶液为碳酸钠30g/L，磷酸钠30g/L和0P 101 2ml/L，溶液操作温度为60 80℃，处理时间1min；活化溶液为草酸铬92g/L，操作温度为室温，处理时间为30s；酸洗溶液为硝酸90ml/L和铬酸90g/L，溶液操作温度为室温，处理时间为90 150s；再活化溶液为草酸铬92g/L，操作温度为室温，处理时间为5 10s；浸锌溶液为氧化锌20 30g/L、羟基亚乙基二磷酸70 80ml/L、乙二胺12 18ml/L和磷酸8 10ml/L；操作温度为82 86℃，PH值为9.2 9.6，处理时间1min；B、进行化学镀镍和钝化处理，镀镍溶液采用碱式碳酸镍为主盐，次亚磷酸钠为还原剂，乳酸为络合剂，氢氟酸为缓蚀剂，硫酸镉和碘酸钾为光亮剂，最后作钝化处理。
2.根据权利要求1所述的Mg-GdHr镁合金化学镀镍方法，其特征在于镀镍溶液组 成为碱式碳酸镍12-18g/L，次亚磷酸钠25-35g/L，氢氟酸40_50ml/L，乳酸为28_35ml/L，光 亮剂3. 5-5ml/L,镀镍溶液的操作温度82_86°C，PH值为4. 5-5. 0，处理时间2h。
3.根据权利要求1所述的Mg-GdHr镁合金化学镀镍方法，其特征在于所述的光亮 剂是由2-3mg/L硫酸镉和5. 5-7. 5mg/L碘酸钾组成。
4.根据权利要求1所述的Mg-GdHr镁合金化学镀镍方法，其特征在于钝化溶液组 成为鉻酐50g/L，操作温度为82-86°C，处理时间5min。
5.根据权利要求1所述的Mg-GdHr镁合金化学镀镍方法，其特征在于在除油、活 化、酸洗、再活化、浸锌以及化学镀镍各步骤间均进行清水冲洗，水洗时间为30s。
全文摘要
本发明涉及一种在Mg-Gd-Y-Zr(wt.％)镁合金上化学镀镍的方法，该方法是先对镁合金基体进行镀前预处理，然后化学镀镍沉积出化学镀镍层。所述镀前预处理，包括除油、活化、酸洗、再活化和浸锌五个步骤；所述化学镀镍镀液，采用碱式碳酸镍为主盐，次亚磷酸钠为还原剂，氢氟酸为缓蚀剂，乳酸为络合剂，硫酸镉和碘酸钾混合液为光亮剂。镀件浸锌后在85℃左右施镀，可得到光亮、平整、均匀、致密的镀镍层。本发明适用于在Mg-Gd-Y-Zr镁合金表面上进行化学镀镍，以达到对该镁合金进行防护的目的。本发明具有镀速快、防护性好、操作简单、易控制的优点。
文档编号C23C18/18GK101892471SQ20101022168
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月9日 优先权日2010年7月9日
发明者傅圣利, 刘楚明, 金晶, 高艳蕊 申请人:中南大学