专利名称：镀银铝粉及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种镀银铝粉的制备方法；另外，还涉及该镀 银铝粉的应用。
背景技术：
传统的粉体镀银需要经过复杂的前处理，如除油、粗化、敏化、活化等，这既增加了 工艺的复杂性，又容易引起复合粉体性能的不稳定性。在镀银过程中，一般采用银镜反应的 原理，以硝酸银为主盐，氨水为络合剂，还原剂采用甲醛、葡萄糖、酒石酸钾钠等。通过调整 工艺，这些方法都能获得较好的镀层，但是均存在成本高，废水处理难等问题，给工业化实 施带来了较大困难。迄今为止，已报道的粉体化学镀银均限于不溶或难溶的惰性粉体，如铜粉、镍粉 等，对铝粉表面化学镀工艺的研究还鲜有报道。与传统的添加惰性粉体的化学镀工艺相比， 铝粉化学镀的困难在于铝粉的表面活性很大、电位很负。而且铝属两性金属，在酸性和碱性 条件下都不稳定，因此铝粉在镀液里迅速发生溶解的倾向很大，并易于造成镀液不稳定，与 其他粉末材料相比，其镀覆难度较大。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种轻质、成本低、抗氧化、耐腐蚀和性能稳定的镀银铝 粉；目的之二是提供可在室温下反应，工艺简单，操作方便的镀银铝粉的制备方法；目的之 三是提供该镀银铝粉的应用。本发明的目的之一可通过如下技术措施来实现铝粉由铝颗粒构成，铝颗粒外连有银金属镀层，银金属镀层外连有有机材料保护层。本发明的目的之一还可通过如下技术措施来实现所述的铝粉的粒度为200-1500目，形状可以是球状、片状或多边形状等。所述的有机材料保护层是将经镀银的铝粉加入到有机酸酯类混合液中浸泡一定 时间，在镀银层外形成的一层保护镀银层的有机物保护层。本发明的目的之二可通过如下技术措施来实现该制备方法(一)a.先按照浓度为5_50g/L的硫酸铜溶液浓度为10_80g/L的乙二胺四乙酸钠盐 溶液=5-20 10-30重量份配比混合，搅拌20-40分钟，使其充分络合，然后用氨水调节pH =7. 5-10，再将铝粉置入，而后再加入或不加入浓度为0. 5-5g/L的氟化物溶液，继续搅拌， 待镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；该步骤中还可添加氢氧化钠溶液辅助调节PH值， 这样，可以减少氨水的添加量，减少氨水的挥发，更利于操作；通过添加氟化物，氟离子作为 铝离子的络合剂，有利于加快氧化铝的溶解；b.按照铝粉硝酸银=100 5-45重量份配比，取硝酸银加入10_35倍量水，得硝酸银水溶液；c.将a步骤的镀铜铝粉置于浓度为0. 005-0. lg/L的乙二胺四乙酸钠盐水溶液中， 于20-80°C下，搅拌5-20分钟，然后再于搅拌下缓慢加入b步骤的硝酸银水溶液，继续搅拌 30-80min,使银置换出铜离子，让银沉积在铝粉表面上，再加入铝粉0. 001-0. 05重量份的 还原剂，还原溶液中微量的银离子，使其也沉积在铝粉表面上，形成一层致密的银保护层， 反应结束后经清洗、离心过滤，得镀银铝粉；d.向c步骤的镀银铝粉中加入有机酸酯类混合液浸泡0.5_2h，过滤干燥，得产品。该制备方法(二)a.先将铝粉置入浓度为0.5_5g/L的氟化物溶液中，搅拌下缓慢加入浓度为 5-50g/L的硫酸铜溶液，待镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；b.按照铝粉硝酸银=100 5-45重量份配比，取硝酸银加入10_35倍量水，得 硝酸银水溶液；c.将a步骤的镀铜铝粉置于浓度为0. 005-0. lg/L的乙二胺四乙酸钠盐水溶液中， 于20-80°C下，搅拌5-20分钟，然后再于搅拌下缓慢加入b步骤的硝酸银水溶液，继续搅拌 30-80min，再加入铝粉0. 001-0. 05重量份的还原剂，反应结束后经清洗、离心过滤，得镀银 铝粉；d.向c步骤的镀银铝粉中加入有机酸酯类混合液浸泡0. 5_2h，过滤干燥，得产品。该制备方法(三)a.按照铝粉硝酸银=100 5_45重量份配比，取硝酸银加入10_35倍量水，得 硝酸银水溶液；b.将铝粉置入浓度为0. 5_5g/L的氟化物溶液中，搅拌下缓慢加入a步骤的硝酸银 水溶液，继续搅拌30-80min，然后加入铝粉0. 001-0. 05重量份的还原剂，反应结束后经清 洗、离心过滤，得镀银铝粉；c.向b步骤的镀银铝粉中加入有机酸酯类混合液浸泡0. 5_2h，过滤干燥，得产品。本发明的目的之二还可通过如下技术措施来实现所述的乙二胺四乙酸钠盐是乙二胺四乙酸单钠盐、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺 四乙酸三钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐中的任意一种；所述的还原剂是葡萄糖、酒石酸、果糖、 草酸或甲醛；所述的还原剂是葡萄糖和酒石酸以任意比例混合的混合液；所述的有机酸酯 类混合液是由钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯丙酮=1 (0. 8-1. 5) (0. 2-0.8) (15-25) (55-70)重量份配比混合而成；所述的氟化物是氟化钠或氟化铵。本发明的目的之三可通过如下技术措施来实现本发明的镀银铝粉或本发明制备而成的镀银铝粉应用于导电、电磁屏蔽、防静电 技术领域。镀银铝粉作为一种功能性导电填料，可将其添加于涂料、粘合剂、油墨、塑料、橡胶 中制成导电、电磁屏蔽、防静电等制品，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天等部门 的导电、电磁屏蔽、防静电领域。本发明的镀银铝粉同镀银铜粉、镀银镍粉相比，它具有以下优点(1)质轻，铝粉 的密度低于铜粉、镍粉，因此，获得的镀银铝粉质量较镀银铜粉、镀银镍粉轻；(2)成本低， 铝粉的价格低于铜粉、镍粉，因此，相同含银量下，镀银铝粉的成本较低；(3)耐腐蚀性好，镀银铝粉在盐水喷雾环境中有较好的防电磁干扰功能，可广泛应用于终端电子封装产品 中；(4)色浅，由于镀银铜粉和镀银镍粉的颜色深，在某些领域不能选用。而镀银铝粉主要 呈灰白色和土灰色，是一种浅色导电填料。因此，具有装饰和高反射双重效果，被广泛应用 于电子工业、航空航天工业和军事工业的非金属制件表面等。 本发明的优点还在于无需复杂的前处理，在室温下反应，工艺简单，操作方便，且 不需要添加昂贵的还原剂、稳定剂，得到的镀层杂质少，成本低且性能稳定。
图1是本发明实施例的结构示意图。
具体实施例方式以下实施例是镀银铝粉优选的配方，这些配方非限定性实施方式，只是用于具体 说明本发明，本领域的技术人员完全可以根据本发明的思路和选料配比筛选出的配方均为 本发明的保护范围。实施例1 a.先按照浓度为5g/L的硫酸铜溶液浓度为80g/L的乙二胺四乙酸单钠盐溶液 =5 30重量份配比混合，搅拌20分钟，使其充分络合，然后用氨水调节pH =10，再将200 目球状铝颗粒的铝粉置入，继续搅拌，待镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；b.按照铝粉硝酸银=100 45重量份配比，取硝酸银加入10倍量水，得硝酸银 水溶液；c.将a步骤的镀铜铝粉置于浓度为0. 005g/L的乙二胺四乙酸单钠盐水溶液中， 于80°C下，搅拌5分钟，然后再于搅拌下，控制在60分钟内缓慢滴加b步骤的硝酸银水溶 液，再继续搅拌30min，使银置换出铜离子，让银沉积在铝粉表面上，再加入铝粉0. 05重量 份的酒石酸，还原溶液中微量的银离子，使其也沉积在铝粉表面上，形成一层致密的银保护 层，继续反应10分钟，反应结束后用蒸馏水将反应溶液洗净再加入丙酮，抽虑后用烘箱烘 干，得镀银铝粉；d.向c步骤的镀银铝粉中加入用钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯 丙酮=1 0.8 0.8 15 55重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液，浸泡0.5h，过 滤干燥，即得到镀覆均勻的铝粉1外连有银镀层2，银镀层2外连有有机材料保护层3的镀 银招粉广品。实施例2 a.先按照浓度为50g/L的硫酸铜溶液浓度为10g/L的乙二胺四乙酸单钠盐溶液 =20 10重量份配比混合，搅拌40分钟，使其充分络合，然后用氨水调节pH = 7. 5，再将 1500目球状铝颗粒的铝粉置入，继续搅拌，待镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；b.按照铝粉硝酸银=100 5重量份配比，取硝酸银加入25倍量水，得硝酸银 水溶液；c.将a步骤的镀铜铝粉置于浓度为0. lg/L的乙二胺四乙酸单钠盐水溶液中，于 20°C下，搅拌20分钟，然后再于搅拌下，控制在20分钟内缓慢滴加b步骤的硝酸银水溶 液，再继续搅拌80min，使银置换出铜离子，让银沉积在铝粉表面上，再加入铝粉0. 001重量份的酒石酸，还原溶液中微量的银离子，使其也沉积在铝粉表面上，形成一层致密的银保护 层，继续反应20分钟，反应结束后用蒸馏水将反应溶液洗净再加入丙酮，抽虑后用烘箱烘 干，得镀银铝粉；d.向c步骤的镀银铝粉中加入用钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯 丙酮=1 1.5 0.2 25 70重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液，浸泡2h，过滤 干燥，即得到镀覆均勻的铝粉1外连有银镀层2，银镀层2外连有有机材料保护层3的镀银 招粉广品。实施例3 a.先按照浓度为25g/L的硫酸铜溶液浓度为50g/L的乙二胺四乙酸单钠盐溶液 =12 20重量份配比混合，搅拌30分钟，使其充分络合，然后用氨水调节pH = 9.0，再将 800目球状铝颗粒的铝粉置入，继续搅拌，待镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；b.按照铝粉硝酸银=100 25重量份配比，取硝酸银加入20倍量水，得硝酸银 水溶液；c.将a步骤的镀铜铝粉置于浓度为0. 05g/L的乙二胺四乙酸单钠盐水溶液中，于 50°C下，搅拌12分钟，然后再于搅拌下，控制在40分钟内缓慢滴加b步骤的硝酸银水溶液， 再继续搅拌50min，使银置换出铜离子，让银沉积在铝粉表面上，再加入铝粉0. 01重量份的 酒石酸，还原溶液中微量的银离子，使其也沉积在铝粉表面上，形成一层致密的银保护层， 继续反应15分钟，反应结束后用蒸馏水将反应溶液洗净再加入丙酮，抽虑后用烘箱烘干， 得镀银铝粉；d.向c步骤的镀银铝粉中加入用钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯 丙酮=1 1.2 0.5 20 60重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液，浸泡l.Oh，过 滤干燥，即得到镀覆均勻的铝粉1外连有银镀层2，银镀层2外连有有机材料保护层3的镀 银招粉广品。实施例4 不同的是在a步骤中加入浓度为0. 5-5g/L的氟化钠溶液加快氧化铝溶解，其余分 别同实施例1-3。实施例5:不同的是在a步骤中添加氢氧化钠溶液辅助调节PH值，其余分别同实施例1-4。实施例6 不同的是步骤a.先将200目球状铝颗粒的铝粉放入纯净水中搅拌20分钟，然后 置入浓度为0. 5g/L的氟化钠溶液中，搅拌下缓慢加入浓度为50g/L的硫酸铜溶液，待镀液 澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；其余分别同实施例1-3。实施例7 不同的是步骤a.先将1500目球状铝颗粒的铝粉放入纯净水中搅拌20分钟，然后 置入浓度为5g/L的氟化钠溶液中，搅拌下缓慢加入浓度为5g/L的硫酸铜溶液，待镀液澄清 后水洗至中性，得镀铜铝粉；其余分别同实施例1-3。实施例8 不同的是步骤a.先将800目球状铝颗粒的铝粉放入纯净水中搅拌20分钟，然后 置入浓度为3g/L的氟化钠溶液中，搅拌下缓慢加入浓度为25g/L的硫酸铜溶液，待镀液澄
6清后水洗至中性，得镀铜铝粉；其余分别同实施例1-3。实施例9 a.按照铝粉硝酸银=100 5重量份配比，取硝酸银加入10倍量水，得硝酸银 水溶液；b.先将200目球状铝颗粒的铝粉放入纯净水中搅拌20分钟，然后搅拌下控制在 20分钟内缓慢加入a步骤的硝酸银水溶液，继续搅拌80min，使银置换出铜离子，让银沉积 在铝粉表面上，再加入铝粉0. 001重量份的酒石酸，还原溶液中微量的银离子，使其也沉积 在铝粉表面上，形成一层致密的银保护层，继续反应10分钟，反应结束后用蒸馏水将反应 溶液洗净再加入丙酮，抽虑后用烘箱烘干，得镀银铝粉；c.向b步骤的镀银铝粉中加入用钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯 丙酮=1 0.8 0.8 15 55重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液，浸泡0.5h，过 滤干燥，即得到镀覆均勻的铝粉1外连有银镀层2，银镀层2外连有有机材料保护层3的镀 银招粉广品。实施例10 a.按照铝粉硝酸银=100 45重量份配比，取硝酸银加入35倍量水，得硝酸银 水溶液；b.先将1500目球状铝颗粒的铝粉放入纯净水中搅拌5分钟，然后搅拌下控制在 60分钟内缓慢加入a步骤的硝酸银水溶液，继续搅拌30min，使银置换出铜离子，让银沉积 在铝粉表面上，再加入铝粉0. 05重量份的酒石酸，还原溶液中微量的银离子，使其也沉积 在铝粉表面上，形成一层致密的银保护层，继续反应20分钟，反应结束后用蒸馏水将反应 溶液洗净再加入丙酮，抽虑后用烘箱烘干，得镀银铝粉；c.向b步骤的镀银铝粉中加入用钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯 丙酮=1 1.5 0.2 25 70重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液，浸泡2. 0h，过 滤干燥，即得到镀覆均勻的铝粉1外连有银镀层2，银镀层2外连有有机材料保护层3的镀 银招粉广品。实施例11 a.按照铝粉硝酸银=100 25重量份配比，取硝酸银加入20倍量水，得硝酸银 水溶液；b.先将800目球状铝颗粒的铝粉放入纯净水中搅拌10分钟，然后置入浓度为 3. Og/L的氟化钠溶液中，搅拌下控制在40分钟内缓慢加入a步骤的硝酸银水溶液，继续搅 拌50min，使银置换出铜离子，让银沉积在铝粉表面上，再加入铝粉0. 01重量份的酒石酸， 还原溶液中微量的银离子，使其也沉积在铝粉表面上，形成一层致密的银保护层，继续反应 15分钟，反应结束后用蒸馏水将反应溶液洗净再加入丙酮，抽虑后用烘箱烘干，得镀银铝 粉；c.向b步骤的镀银铝粉中加入用钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯 丙酮=1 1.2 0.5 20 60重量份配比混合而成的有机酸酯类混合液，浸泡l.Oh，过 滤干燥，即得到镀覆均勻的铝粉1外连有银镀层2，银镀层2外连有有机材料保护层3的镀 银招粉广品。实施例12
单钠盐t
单钠盐t
单钠盐t
不同的是用氟化铵代替氟化钠，其余分别同实施例4、6-11。 实施例13
同实施例1-8，不同的是在3和c步骤中用乙二胺四乙酸二钠盐代替乙二胺四乙酸 实施例14
同实施例1-8，不同的是在3和c步骤中用乙二胺四乙酸三钠盐代替乙二胺四乙酸 实施例15
同实施例1-8，不同的是在3和c步骤中用乙二胺四乙酸四钠盐代替乙二胺四乙酸 实施例16
同实施例1-15不同的是在a步骤中用片形铝粉代替球状铝粉。 实施例17
同实施例1-15，不同的是在a步骤中用多边形状铝粉代替球状铝粉。 实施例18
不同的是在c步骤中用葡萄糖代替酒石酸，其余分别同实施例1-17。 实施例19 不同的是在 实施例20 不同的是在 实施例21 不同的是在 实施例22 不同的是在
步骤中用果糖代替酒石酸，其余分别同实施例1-17。 步骤中用草酸代替酒石酸，其余分别同实施例1-17。 步骤中用甲醛代替酒石酸，其余分别同实施例1-17。 步骤中用葡萄糖和酒石酸以任意比例混合的混合液代替酒石酸，其
余分别同实施例1-17。
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权利要求
镀银铝粉，铝粉由铝颗粒构成，其特征在于铝颗粒(1)外连有银金属镀层(2)，银金属镀层(2)外连有有机材料保护层(3)。
2.根据权利要求1所述的一种镀银铝粉，其特征在于所述的铝颗粒(1)的粒度为 200 1500目，形状为球形、片形或多边形。
3.镀银铝粉的制备方法，其特征在于a.先按照浓度为5-50g/L的硫酸铜溶液浓度为10-80g/L的乙二胺四乙酸钠盐溶液 =5-20 10-30重量份配比混合，搅拌20-40分钟，使其充分络合，然后用氨水调节pH = 7. 5-10，再将铝粉置入，而后再加入或不加入浓度为0. 5-5g/L的氟化物溶液，继续搅拌，待 镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；或先将铝粉置入浓度为0. 5-5g/L的氟化物溶液中，搅拌下缓慢加入浓度为5-50g/L的硫 酸铜溶液，待镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；b.按照铝粉硝酸银=100 5-45重量份配比，取硝酸银加入10-35倍量水，得硝酸 银水溶液；c.将a步骤的镀铜铝粉置于浓度为0.005-0. lg/L的乙二胺四乙酸钠盐水溶液中，于 20-80°C下，搅拌5-20分钟，然后再于搅拌下缓慢加入b步骤的硝酸银水溶液，继续搅拌 30-80min,再加入铝粉0. 001-0. 05重量份的还原剂，反应结束后经清洗、离心过滤，得镀银 铝粉；d.向c步骤的镀银铝粉中加入有机酸酯类混合液浸泡0.5-2h，过滤干燥，得产品。
4.镀银铝粉的制备方法，其特征在于a.按照铝粉硝酸银=100 5-45重量份配比，取硝酸银加入10-35倍量水，得硝酸 银水溶液；b.将铝粉置入浓度为0.5-5g/L的氟化物溶液中，搅拌下缓慢加入a步骤的硝酸银水溶 液，继续搅拌30-80min，然后加入铝粉0. 001-0. 05重量份的还原剂，反应结束后经清洗、离 心过滤，得镀银铝粉；c.向b步骤的镀银铝粉中加入有机酸酯类混合液浸泡0.5-2h，过滤干燥，得产品。
5.根据权利要求3或4所述的镀银铝粉的制备方法，其特征在于所述的乙二胺四乙酸 钠盐是乙二胺四乙酸单钠盐、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸三钠盐、乙二胺四乙酸四 钠盐中的任意一种。
6.根据权利要求3或4所述的镀银铝粉的制备方法，其特征在于所述的还原剂是葡萄 糖、酒石酸、果糖、草酸或甲醛。
7.根据权利要求3或4所述的镀银铝粉的制备方法，其特征在于所述的还原剂是葡萄 糖和酒石酸以任意比例混合的混合液。
8.根据权利要求3或4所述的镀银铝粉的制备方法，其特征在于所述的有机酸酯类混 合液是由钛酸酯脂肪酸酯没食子酸丙酯二甲苯丙酮=1 (0. 8-1. 5) (0. 2-0. 8)(15-25) (55-70)重量份配比混合而成。
9.根据权利要求3或4所述的镀银铝粉的制备方法，其特征在于所述的氟化物是氟化 钠或氟化铵。
10.权利要求1所述的镀银铝粉或权利要求3或4制备而成的镀银铝粉应用于导电、电 磁屏蔽、防静电技术领域。
全文摘要
本发明提供一种镀银铝粉及其制备方法和用途，该方法包括如下步骤a.先取硫酸铜溶液与乙二胺四乙酸钠盐溶液混匀，然后加入氨水调节pH＝7.5-10；b.将铝粉置入a步骤的混合液中，搅拌，待镀液澄清后水洗至中性，得镀铜铝粉；c.取硝酸银加水，制取硝酸银水溶液；d.将b步骤的镀铜铝粉置于乙二胺四乙酸钠盐水溶液中，于20-80℃下，搅拌均匀，然后缓慢加入c步骤的硝酸银水溶液，搅拌20-150min，再加入还原剂，反应结束后经清洗、离心过滤，得镀银铝粉；e.向d步骤的镀银铝粉中加入有机酸酯类混合液浸泡0.5-2h，过滤干燥，得产品。
文档编号B22F1/02GK101927342SQ20101024810
公开日2010年12月29日 申请日期2010年8月9日 优先权日2010年8月9日
发明者余凤斌, 曹建国, 朱焰焰, 郭涵 申请人:山东天诺光电材料有限公司