专利名称：化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明所述的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺涉及一种新的耐 磨复合镀层制备，更具体地说，涉及一种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工 艺。
背景技术：
目前化学镀Ni-P合金镀层有良好的均镀性、稳定性、耐蚀性、可焊性以及结合强 度较高，孔隙率较少等优点，因而在化工、国防、精密仪器制造等行业得到了广泛应用，但 是在干摩擦条件下，Ni-P合金镀层的摩擦性能较差，难以发挥其耐磨性。而聚四氟乙烯 (PTFE)具有优异的自润滑性、耐蚀性、耐高低温性能，同时具有良好的化学稳定性、介电性 能及优异的不粘性，在材料科学领域得到了广泛应用。尤其是与其他聚合物相比较，PTFE粒 子具有较低的摩擦系数(0 0.05)，所制备的复合镀层已成功应用于许多行业。针对聚四 氟乙烯的性能特点，在原有化学镀M-P镀层的基础上制备M-P-PTFE自润滑复合镀层，可 以有效的提高M-P镀层的耐磨性能。作为耐磨性镀层要求镀层应该有较高的硬度，非晶态 的Ni-P镀层硬度较高，但是对于化学镀Ni-P-PTFE复合镀层的硬度比Ni-P镀层的低，所以 在Ni-P镀层上制备Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层可以达到高硬度和耐磨性目的。针对上 述现有技术中所存在的问题，研究设计一种新型的化学镀M-PM-P-PTFE复合结构镀层及 制备方法，从而克服现有技术中所存在的问题是十分必要的。
发明内容
鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明的目的是研究设计一种新型的化学镀 Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺，从而解决目前化学镀Ni-P合金镀层在干摩擦 条件下，Ni-P合金镀层的摩擦性能较差，难以发挥其耐磨性等问题。本发明公开一种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺，在45号钢基 体上通过一次施镀制备Ni-P合金镀层的前提下，进行二次施镀制备Ni-P-PTFE镀层，开发 出具有耐磨、自润滑性质的复合镀层，实现有效的耐磨、减磨的目的。本发明主要研究了工艺参数对镀层摩擦学性能的影响规律，含有M2+，H2PO2-, PO43-等的主盐、络合剂、添加剂、表面活性剂等组成的镀液对基体表面沉积过程的影响，复 合镀层PTFE含量成对耐磨性的影响等。通过上述研究及实验，最终在试件表面获得厚度为 10-100 μ m、结合力达到60-90N，硬度800HV以上，具有耐磨和自润滑性质的复合镀层；进而 使得镀层的耐耐磨有明显的改善。本发明所述的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺，是在45号钢基 体上制备出Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，复合镀层由表面向基体依次由Ni-P-PTFE镀层 和Ni-P镀层构成，所述的化学镀制备Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层的工艺步骤如下第一步、选择镀液原料；硫酸镍(纯度> 99% )；次亚磷酸钠(纯度> 98% )；苹果酸(纯度> 98% )；柠檬酸(纯度>99. 5%)；乳酸(纯度>90%)；氨基乙酸(纯度>99%)；乙二氨(纯度> 99.9% )；聚四氟乙烯(PTFE)(纯度> 98% )；活性剂(FC-134)(纯度> 90% )；硫脲(纯 度> 98% )；第二步、除油除锈；第三步、超声清洗；第四步、盐酸活化；第五步、一次施镀硫酸镍(g/L) :20_30、次亚磷酸钠(g/L) :20_30、苹果酸(g/ L) :5-10，柠檬酸(g/L) :5-10、乳酸(ml/L) :2_6、氨基乙酸(g/L) :20_30g/L，PH 4-6、温度 (°C ) :80°C -90、时间(h) 1 ；第六步、水洗；第七步、二次施镀硫酸镍(g/L) :30_40，次亚磷酸钠(g/L) =30-40,乙二二氨(g/ L) =20-40, PTFE (g/L) 10-30，柠檬酸(g/L) 10-15，活性剂 FC-134 (g/L) 10-16，硫脲(g/ L) :2-8，PH :6-7，温度(°C ) :85_95，时间(h) 2 ；第八步、水洗；第九步、性能测试所述复合结构镀层完全无孔，厚度为10-100 μ m，结合力达到 70-90N,硬度 800-1500HV,摩擦系数为 0. 05-0. 20 ；磨损率为 1 X l(T6g. N-1· m_1-5 X l(T6g. N-1·
m 1O本发明由于采用化学沉积的方法，制备了 Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，改变了 单一 M-P镀层的耐磨性差的缺点，同时改善了 M-P-PTFE镀层硬度低的缺点。在原有M-P 合金基础上制备出具有高硬度和自润滑性的耐磨复合结构镀层。通过进行温度、PH值、铬合剂、表面活性剂等工艺条件对镀层结构、成分、结合力、 摩擦系数和磨损率影响的实验研究，提出了优化的工艺配方体系。同时该技术工艺稳定、操 作简便、投资少、易于实现自动化控制和批量生产。本发明所述的化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺具有以下优点(1)化学镀方法工艺简单、成本低、效率高，能耗低、适合批量生成；(2)化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层内层为结合力和硬度高的Ni-P非晶态 镀层，外层为磨损率小的自润滑M-P-PTFE复合镀层；(3)制备的新型Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层除本身耐磨外，润滑组元的存在还 可以实现自润滑，起到减磨的作用；(4)制备的新型Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层可以在无润滑的环境下使用。
本发明共有一幅附图，图1是镀层结构示意图。图中1、Ni-P-PTFE镀层 2、Ni-P 镀层 3、基体。
具体实施例方式本发明的具体实施例如下所述的附图1是镀层结构示意图，图中在基体3上一次 施镀是Ni-P镀层2，二次施镀是Ni-P-PTFE镀层1。
实施例1 所述镀液配置一次施镀硫酸镍20g/L、次亚磷酸钠20g/L、苹果酸5g/L，柠檬酸5g/L、乳酸2ml/ L、氨基乙酸20g/L, PH为4. 0、温度80°C、时间Ih ；二次施镀硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠30g/L，乙二氨20g/L，PTFE10g/L,柠檬酸 10g/L，活性剂(FC-134)10g/L，硫脲 2g/L，PH 值 6，温度 85°C，时间 2h。复合结构镀层的性能所述复合结构镀层完全无孔，厚度为10 μ m，结合力达到 70N，硬度HV800，摩擦系数为0. 20 ；磨损率为5X 10_6g· N-1· πΓ1。实施例2所述镀液配置一次施镀硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠30g/L、苹果酸10g/L，柠檬酸10g/L、乳酸 6ml/L、氨基乙酸30g/L, PH为6. 0、温度90°C、时间Ih ；二次施镀硫酸镍40g/L，次亚磷酸钠40g/L，乙二氨40g/L，PTFE30g/L,柠檬酸 15g/L，活性剂(FC-134)16g/L，硫脲 8g/L，PH 值 7，温度 95°C，时间 2h。复合结构镀层的性能所述复合结构镀层完全无孔，厚度为100 μ m，结合力达到 90N，硬度HV1500，摩擦系数为0. 05 ；磨损率为1 X 10_6g. N—1. πΓ1。实施例3所述镀液配置一次施镀硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠25g/L、苹果酸8g/L，柠檬酸8g/L、乳酸4ml/ L、氨基乙酸25g/L，PH为5、温度85°C、时间Ih ；二次施镀硫酸镍35g/L，次亚磷酸钠35g/L，乙二氨30g/L，PTFE20g/L,柠檬酸 12g/L，活性剂(FC-134)12g/L，硫脲 6g/L，PH 值 7，温度 90°C，时间 2h。复合结构镀层的性能所述复合结构镀层完全无孔，厚度为80 μ m，结合力达到 80N，硬度HV1000，摩擦系数为0. 05 ；磨损率为2 X 10_6g· N-1· πΓ1。实施例4所述镀液配置一次施镀硫酸镍22g/L、次亚磷酸钠28g/L、苹果酸8g/L，柠檬酸7g/L、乳酸4ml/ L、氨基乙酸28g/L，PH为5. 0、温度86°C、时间Ih ；二次施镀硫酸镍36g/L，次亚磷酸钠32g/L，乙二氨32g/L，PTFE22g/L，柠檬酸 12g/L，活性剂(FC-134)12g/L，硫脲 4g/L，PH 值 6，温度 90°C，时间 2h。复合结构镀层的性能所述复合结构镀层完全无孔，厚度为50 μ m，结合力达到 85N，硬度HV1000，摩擦系数为0. 15 ；磨损率为3 X 10_6g. N—1. πΓ1。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。具体实施例工艺参数见表1具体实施例材料性能见表2表 权利要求
1. 一种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺，在45号钢基体上制备出 Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，复合镀层由表面向基体依次由Ni-P-PTFE镀层和Ni-P镀层 构成，其特征在于所述的化学镀制备M-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺步骤如下 第一步、选择镀液原料；硫酸镍(纯度> 99% )；次亚磷酸钠(纯度> 98% )；苹果酸(纯度> 98% )；柠檬 酸(纯度> 99.5% )；乳酸(纯度> 90% )；氨基乙酸(纯度> 99% )；乙二氨(纯度> 99. 9% )；聚四氟乙烯(PTFE)(纯度> 98% )；活性剂(FC-134)(纯度> 90% )；硫脲(纯 度>98% )；第二步、除油除锈； 第三步、超声清洗； 第四步、盐酸活化；第五步、一次施镀硫酸镍(g/L) :20-30、次亚磷酸钠(g/L) :20-30、苹果酸(g/L) 5-10，柠檬酸(g/L) :5-10、乳酸(ml/L) :2_6、氨基乙酸(g/L) :20_30g/L，PH:4_6、温度 (°C ) :80°C -90、时间(h) 1 ； 第六步、水洗；第七步、二次施镀硫酸镍(g/L) :30-40，次亚磷酸钠(g/L) :30-40，乙二二氨(g/L) 20-40，PTFE (g/L) 10-30，柠檬酸(g/L) 10-15，活性剂 FC-134 (g/L) 10-16，硫脲(g/L) 2-8，PH :6-7，温度(°C ) :85-95，时间(h) 2 ； 第八步、水洗；第九步、性能测试所述复合结构镀层完全无孔，厚度为10-100μπι，结合力达到 70-90Ν,硬度 800-1500HV,摩擦系数为 0. 05-0. 20 ；磨损率为 1 X l(T6g. N-1· m_1-5 X IOg-6. N-1·
全文摘要
本发明所述的种化学镀Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层及制备工艺，是以化学镀Ni-P合金工艺为基础，在45号钢基体上通过二次施镀制备Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层；具体工艺步骤为1、选择镀液原料；2、除油除锈；3、超声清洗；4、盐酸活化；5、一次施镀；6、水洗；7、二次施镀；8、水洗；9检测试样性能。本发明化学镀的方法制备具有良好摩擦性能的Ni-P/Ni-P-PTFE复合结构镀层，具有表面无孔、自润滑、摩擦系数适中、磨损率小的特点。
文档编号C23C18/36GK102002692SQ20101058489
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月11日 优先权日2010年12月11日
发明者付传起, 王宙 申请人:大连大学