专利名称：一种离子束溅射法制备金黄色装饰薄膜的方法及薄膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种通过离子溅射法在硬质基质上制备镍的氧化物和氮氧化物金色装饰膜材料及膜材料制备方法。
背景技术：
随着生活质量的提高，人们对物品、房屋、店堂装饰的要求也越来越高。人们对金色情有独钟，金色，有别的任何色彩都无法替代的贵气与华丽。目前，应用较好的是镀金，但镀金成本高，不耐磨，容易褪色，另外是采用离子镀氮化钛、氮化锆、氮化钽等来或得，此方法能有很好的耐磨性和光亮性，因此在很多的工艺品上都是采用这种方法。目前薄膜制备，尤其是超微粒子膜的制备，在方法与工艺上日趋多样化，常见的方法有溅射法、脉冲激光沉积法、蒸镀法、金属有机物化学汽相沉积法、电子束蒸发法、溶胶-凝胶法、原子层取向生长法等，每一种方法都有自己的优点与局限性。离子溅射法是一种反应条件温和、基体材料可以是不耐高温的有机高分子制品、可控性强、所制出的薄膜平整均勻光亮的一种方法，已工业化应用。本发明是采用离子溅射的方法来制备镍的氧化物和氮氧化物金色装饰膜，这种金色装饰薄膜特别适合于不锈钢、电镀镍件的金色装饰。本发明是在离子溅射制备半导体氧化物薄膜时发现，在溅射沉积氧化镍时出现了淡淡的黄色薄膜，并且显示出柔柔的金属光泽。我们在此基础上不断改变沉积的条件和氧、氮、镍的配比， 从而制备出了发出诱人的金黄色光泽的氮氧化镍薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可在温和条件下，通过离子溅射法，在硬质基体上形成均勻光亮的金色装饰薄膜材料及其制备方法。一种离子束溅射法制备金黄色装饰薄膜的方法，是在硬质基体表面采用离子束溅射沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层；或者先沉积镍的氮化物层，再在镍的氮化物层上沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层；或者先沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层，再在镍的氧化物或镍的氮氧化物层上沉积镍的氮化物层。所述的硬质基体包括硬质高分子材料、玻璃、铝、铜、不锈钢、电镀件或合金。特别适合于不锈钢和电镀件。当硬质基体为银白色基体时，直接在硬质基体表面采用离子束溅射沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层，所述的银白色基体为不锈钢或镀镍件。当硬质基体非银白色基体时，在硬质基体表面采用离子束溅射先沉积镍的氮化物层，再在镍的氮化物层上沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层；所述的非银白色基体为硬质高分子材料、铝、铜或合金。当硬质基体为透明玻璃时，在硬质基体表面采用离子束溅射先沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层，再在镍的氧化物或镍的氮氧化物层上沉积镍的氮化物层。所述的沉积镍的氧化物层是在加入氧气的条件下，将离子束轰击金属镍，使镍离子被溅射出来，并与氧气结合形成镍的氧化物的沉积；所述的沉积镍的氮氧化物层是在加入氧气和氮气的条件下，将离子束轰击金属镍，使镍离子被溅射出来，并与氧气和氮气结合形成镍的氮氧化物的沉积；所述的沉积镍的氮化物层是在加入氮气的条件下，将离子束轰击金属镍，使镍离子被溅射出来，并与氮气结合形成镍的氮化物的沉积。溅射前将硬质基体和金属镍表面进行打磨，清洗，利用离子束对金属镍和硬质基体表面分别进行轰击，清洗干净表面，备用。所述的金黄色装饰薄膜的颜色通过氧气和氮气的比例调整来获得。一种金黄色装饰薄膜是由上述的方法制备得到的薄膜。本发明通过控制离子溅射沉积参数(如时间、电压、电流、气体含量)的调整来控制金色装饰薄膜材料的颜色，所制的金色装饰薄膜材料可应用到各类装饰领域。一般的金黄色薄膜是通过电镀金来制得，但消耗的金成本高，只能用于高档装饰物件的镀饰；另外， 也可用真空镀膜的方法沉积一层氮化钛，这也是应用最多的一种制备金黄色薄膜的方法， 其它的制备金黄色薄膜的方法都是经多种薄膜镀饰形成，工艺复杂。本发明是一种全新的一次溅射成镍的氧化物或镍的氮氧化物薄膜的方法，成本相对较低，镀层致密，光泽度好， 还能够通过调整氮氧配比来改变镀层的颜色。
图1离子溅射法在银白色光亮硬质基体表面制取金色装饰制品的结构图；图2离子溅射法在非银白色光亮硬质基体表面制取金色装饰制品的结构图；1-硬质基体2-镍的氮化物层3-镍的氧化物或镍的氮氧化物层。
具体实施例方式实施例1 使用玻璃作为硬质基体，使用棉签擦洗后，依次在丙酮中超声20min，去离子水中超声40min，使用前在暖风中吹干，备用。装入离子束溅射仪中，开动真空系统，抽真空到4. 5X 10_6Pa，加入70ml/min氩气，等15min后阴极加电压600V,阳极加电压50V，开动离子束轰击，清洗镍靶。清洗完后，将阳极电压关闭，开动低能离子源，阳极加电压150V， 轰击硬质基体，清洗干净。清洗完后，阳极加电压60V，并加氮气，氮气流量为6ml/min，沉积 lh，关闭氮气阀，开氧气阀，流量为6ml/min，沉积lh，关闭氧气阀，关闭电压。所得薄膜即为金黄色的光亮薄膜，在氮气氛中所制的薄膜为光亮的银白色，在氧气氛中所制的的薄膜为金黄色，该颜色可以通过加入少量氮气来使得金黄色的颜色从金红色到金黄色，甚至更浅的金色。实施例2 同实施例1使用玻璃作为硬质基体，前期的工作同实施例1，该实施例是采用沉积薄膜顺序相反的步骤，首先是沉积氧化物，然后再沉积氮化物。所制的的物件从未镀薄膜的面看过去是金黄色，可作为金黄色镜面装饰，从镀薄膜层看去则是光亮的银白色。实施例3 使用铝箔作为硬质基体，铝首先要用丙酮除油，然后进行化学抛光，化学抛光的目的是消除试样表面的机械损伤和腐蚀斑点，提高试样表面的平滑度和光泽度 抛光液成分为磷酸硫酸硝酸=73 24 3(体积比)，抛光液温度85-90°C，时间 2-3min,抛光完以后，立即用自来水冲洗，转移时间控制在30s以内，越短越好，然后蒸馏水冲洗，干燥。装入离子束溅射仪中，开动真空系统，抽真空到4. 5 X IO-6Pa,加入70ml/min氩气，等15min后阴极加电压600V，阳极加电压50V，开动离子束轰击，清洗镍靶。清洗完后，将阳极电压关闭，开动低能离子源，阳极加电压150V，轰击硬质基体，清洗干净。清洗完后，阳极加电压60V，并加氮气，氮气流量为6ml/min，沉积lh，关闭氮气阀，开氧气阀，流量为6ml/ min，加氮气，氮气流量为2ml/min，沉积lh，关闭氧气阀和氮气阀，关闭电压。所得制品为金黄色的光亮薄膜。实施例4、5、6 分别使用碳钢、铜、塑料作为硬质基体，首先进行抛光，再化学清洗，干燥后放入离子束溅射仪中，然后再按照实施例3进行操作，制得在碳钢、铜、塑料作为硬质基体的金黄色装饰表面制件。实施例7,8 分别使用不锈钢、电镀镍件作为硬质基体，首先对不锈钢进行抛光处理，再经化学清洗，干燥后放入溅射仪中。开动真空系统，抽真空到4. 5X10_6Pa，加入70ml/ min氩气，等15min后阴极加电压600V，阳极加电压50V，开动离子束轰击，清洗镍靶。清洗完后，将阳极电压关闭，开动低能离子源，阳极加电压150V，轰击硬质基体，清洗干净。清洗完后，阳极加电压60V，开氧气阀，流量为6ml/min，加氮气，氮气流量为％il/min，沉积lh，关闭氧气阀和氮气阀，关闭电压。所得制品为金黄色的光亮薄膜，此过程减少了镀氮化镍层， 直接在含镍的基体中进行离子镀，金黄色的装饰镀层结合很好。
权利要求
1.一种离子束溅射法制备金黄色装饰薄膜的方法，其特征在于，在硬质基体表面采用离子束溅射沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层；或者先沉积镍的氮化物层，再在镍的氮化物层上沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层；或者先沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层，再在镍的氧化物或镍的氮氧化物层上沉积镍的氮化物层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当硬质基体为银白色基体时，直接在硬质基体表面采用离子束溅射沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的银白色基体为不锈钢或镀镍件。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当硬质基体非银白色基体时，在硬质基体表面采用离子束溅射先沉积镍的氮化物层，再在镍的氮化物层上沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层.
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的非银白色基体为硬质高分子材料、 铝、铜或合金。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当硬质基体为透明玻璃时，在硬质基体表面采用离子束溅射先沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层，再在镍的氧化物或镍的氮氧化物层上沉积镍的氮化物层。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，所述的沉积镍的氧化物层是在加入氧气的条件下，将离子束轰击金属镍，使镍离子被溅射出来，并与氧气结合形成镍的氧化物的沉积；所述的沉积镍的氮氧化物层是在加入氧气和氮气的条件下，将离子束轰击金属镍，使镍离子被溅射出来，并与氧气和氮气结合形成镍的氮氧化物的沉积；所述的沉积镍的氮化物层是在加入氮气的条件下，将离子束轰击金属镍，使镍离子被溅射出来，并与氮气结合形成镍的氮化物的沉积。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，溅射前将硬质基体和金属镍表面进行打磨，清洗，利用离子束对金属镍和硬质基体表面分别进行轰击，清洗干净表面，备用。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的金黄色装饰薄膜的颜色通过氧气和氮气的比例调整来获得。
10.一种金黄色装饰薄膜，其特征在于，是由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的薄膜。
全文摘要
本发明公开了一种离子束溅射法制备金黄色装饰薄膜的方法及薄膜。在硬质基体表面采用离子束溅射沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层；或者先沉积镍的氮化物层，再在镍的氮化物层上沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层；或者先沉积镍的氧化物或镍的氮氧化物层，再在镍的氧化物或镍的氮氧化物层上沉积镍的氮化物层。金黄色薄膜的颜色可以通过氧和氮的比例调整来获得颜色为金红色到金黄色，甚至亮黄色。不仅为各类装饰领域提供了一种新的材料及其制备的方法，而且该方法操作简单，成本低廉，应用前景好。
文档编号C23C14/46GK102206800SQ201110109340
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者曾冬铭, 杨巧琴 申请人:中南大学