一种纳米TiO₂涂层托槽的制造方法

专利名称：一种纳米TiO₂涂层托槽的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米涂层托槽的制造方法，特别是一种纳米TiO2涂层托槽的制造方法，属于医用材料领域。
背景技术：
托槽是口腔正畸科中常用的一种医疗器械。在正畸治疗中，托槽与弓丝间的摩擦力会影响矫治力的表达，使医师难以判断牙齿真实的受力，从而出现牙齿受力过大或者过小的情况，降低托槽表面粗糙度对摩擦力的影响有利于提高矫正的效率。目前，托槽主要采用不锈钢材质通过加工或烧结制备，其表面光洁度对设备和工艺参数敏感，变化大，控制困难，且不锈钢中有M离子释放，对人体有害，生物相容性差。通过纳米涂层技术可以解决这一问题，其原理是通过物理或者化学方法在物体表面制备的一种纳米覆盖物，从而获得与原来的物体表面不同的理化性能。通过纳米氧化物、 碳化物和氮化物陶瓷涂层解决了临床常见的托槽摩擦力大、弓丝滑动困难和金属离子释放等问题。中国实用新型专利申请号为200720094829. 8，名称为带有纳米层的正畸托槽的专利也提出了在托槽本体的表面附着一层纳米TiO2陶瓷涂层涂层的方法来解决现有正畸弓丝与托槽摩擦力过大的问题，但是并没有提出制造带有纳米层的正畸托槽的方法。

发明内容
本发明的目的是提出一种纳米涂层托槽的制造方法。最终要达到(1)在结构复杂的托槽上获得均勻的纳米涂层，增加托槽表面光洁度，降低摩擦力；(2)控制纳米涂层的厚度，减少甚至消除镍离子释放；(3)提高纳米涂层和托槽的结合强度，避免使用过程中脱落。达到本发明目的所采用的方案是一种纳米TW2涂层托槽的制造方法，包括以下步骤1)将钛酸四丁酯加入到三乙醇胺和无水乙醇的混合溶液中，混合均勻后高速搅拌，往混合液中缓慢滴加无水乙醇、去离子水的混合溶液，继续高速搅拌，再经静置陈化，得到二氧化钛溶胶；2)不锈钢托槽经超声清洗后浸入溶胶0. Ι-lOmin，再以l-20cm/min的速度提拉得到均勻涂层，浸入溶胶、提拉的过程重复操作2-10次，干燥后放入马弗炉中进行焙烧得到纳米TW2涂层托槽；最终托槽上的涂层厚度为lOO-lOOOnm。所述的钛酸四丁酯与去离子水的摩尔比为1 1-1 10。钛酸四丁酯与无水乙醇的摩尔比为1 10-1 100，钛酸四丁酯与三乙醇胺的摩尔比为1 0.5-1 2。所述的高速搅拌时间均为0. 5-池。搅拌速度为1000-2000r/min。所述的静置陈化，静置陈化时间为4_48h。所述的超声清洗为依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中超声清洗20-60min。
所述的干燥为经自然干燥后，放入干燥箱中干燥，干燥温度为60-100°C，干燥时间为 5_60mino所述的马弗炉中焙烧，焙烧温度为400-600°C，焙烧时间为1-池。发明的效果和特点本发明采用溶胶凝胶法制备纳米TiO2涂层托槽的工艺具有成本低、简单方便、快捷的特点；适用于规模工艺生产。本发明通过溶胶配制及其稳定性、溶胶陈化及胶粒长大的控制和稳定剂的添加，获得表面形貌均勻的纳米涂层。通过控制浸涂溶胶凝胶的量、次数和操作时间来控制涂层厚度。本发明制得的纳米TiO2涂层托槽界面结合好，涂层均勻，涂层厚度也可控制，有效降低了托槽与弓丝之间的摩擦力，提高了矫正效率。同时解决了不锈钢托槽M离子释放的问题，提高了与牙齿的生物相容性。


图1本发明方法所制造纳米TiA涂层托槽涂层的XRD图像。图2本发明方法所制造纳米T^2涂层托槽涂层的SEM图像。
具体实施例方式结合本发明内容，提供以下实施例实施例1 1、将钛酸丁酯加入到三乙醇胺和无水乙醇的混合溶液中，混合均勻后以IOOOr/ min的搅拌速度高速搅拌2h，往混合液中缓慢滴加无水乙醇和去离子水的混合溶液，继续以lOOOr/min的搅拌速度高速搅拌0. 5h后静置陈化Mh，得到TW2溶胶溶液。其中钛酸丁酯与三乙醇胺、无水乙醇、去离子水的摩尔比分别为1 0.5、1 15、1 4。2、将不锈钢托槽依次经丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗30min后吹干，浸入溶胶 0. 5min，再以2cm/min的速度提拉，得到均勻涂层，自然干燥，然后放入100°C的干燥箱中干燥 20min。3、将制备好的不锈钢涂层托槽放入马弗炉中在450°C保温2h，自然冷却到室温， 即可制得纳米TiO2涂层托槽。得到涂层平均厚度约为0. 12um，涂层与托槽的结合强度达到 1.04kg，不锈钢涂层托槽与弓丝摩擦力减小18%。实施例2 1、将钛酸丁酯加入到三乙醇胺和无水乙醇的混合溶液中，混合均勻后以1500r/ min的搅拌速度高速搅拌2h，往混合液中缓慢滴加无水乙醇和去离子水的混合溶液，继续以1500r/min的搅拌速度高速搅拌1. 5h后静置陈化48h，得到TW2溶胶溶液。其中钛酸丁酯与三乙醇胺、无水乙醇、去离子水的摩尔比分别为1 1、1 45、1 1。2、将不锈钢托槽依次经丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗40min后吹干，浸入溶胶 %iin，再以lOcm/min的速度提拉，重复上述步骤浸入溶胶、提拉的过程4次，将不锈钢涂层托槽自然干燥，然后在80°C下干燥40min，得到均勻涂层。3、将制备好的不锈钢涂层托槽放入马弗炉中在500°C保温1. 5h，自然冷却到室温，即可制得纳米T^2涂层托槽。得到涂层平均厚度约为0. 31um，涂层与托槽的结合强度达到1. Hkg，不锈钢涂层托槽与弓丝摩擦力减小21%。
实施例3:1、将钛酸丁酯加入到三乙醇胺和无水乙醇的混合溶液中，混合均勻后以2000r/ min的搅拌速度高速搅拌2h，往混合液中缓慢滴加无水乙醇和去离子水的混合溶液，继续以2000r/min的搅拌速度高速搅拌池后静置陈化4h，得到TW2溶胶溶液。其中钛酸丁酯与三乙醇胺、无水乙醇、去离子水的摩尔比分别为1 2、1 90,1 8。2、将不锈钢托槽依次经丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗50min后吹干，浸入溶胶 8min，再以IScm/min的速度提拉，重复上述步骤浸入溶胶、提拉的过程8次，将不锈钢涂层托槽自然干燥，然后在60。C下干燥60min后，得到均勻涂层。3、将制备好的不锈钢涂层托槽放入马弗炉中在550°C保温lh，自然冷却到室温， 即可制得纳米TiO2涂层托槽。得到涂层平均厚度约为0. 73um，涂层与托槽的结合强度达到 1. Ukg，不锈钢涂层托槽与弓丝摩擦力减小23%。以上所述，仅为本发明部分实例，故不能以此限定本发明的实施范围，依本发明申请专利范围及说明书内容所做的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围。
权利要求
1.一种纳米TiO2涂层托槽的制造方法，其特征在于，包括以下步骤1)将钛酸四丁酯加入到三乙醇胺和无水乙醇的混合溶液中，混合均勻后高速搅拌，往混合液中缓慢滴加无水乙醇、去离子水的混合溶液，继续高速搅拌，再经静置陈化，得到二氧化钛溶胶；2)不锈钢托槽经超声清洗后浸入溶胶0.Ι-lOmin，再以l-20cm/min的速度提拉得到均勻涂层，浸入溶胶、提拉的过程重复操作2-10次，干燥后放入马弗炉中进行焙烧得到纳米 TiO2涂层托槽；最终托槽上的涂层厚度为lOO-lOOOnm。
2.根据权利要求1所述的制造纳米TiO2涂层托槽的方法，其特征在于，所述的钛酸四丁酯与去离子水的摩尔比为1 1-1 10，钛酸四丁酯与无水乙醇的摩尔比为 1 10-1 100，钛酸四丁酯与三乙醇胺的摩尔比为1 0.5-1 2。
3.根据权利要求1所述的制造纳米TiO2涂层托槽的方法，其特征在于，所述的高速搅拌时间均为0. 5-2h ；搅拌速度为1000-2000r/min。
4.根据权利要求1所述的制造纳米T^2涂层托槽的方法，其特征是，所述的静置陈化， 静置陈化时间为4-48h。
5.根据权利要求1所述的制造纳米T^2涂层托槽的方法，其特征在于，所述的超声清洗为依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中超声清洗20-60min。
6.根据权利要求1所述的制造纳米T^2涂层托槽的方法，其特征在于，所述的干燥为经自然干燥后，放入干燥箱中干燥，干燥温度为60-100°C，干燥时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的制造纳米T^2涂层托槽的方法，其特征在于，所述的马弗炉中焙烧，焙烧温度为400-600°C，焙烧时间为1-池。
全文摘要
本发明公开了一种纳米TiO2涂层托槽的制造方法1)将钛酸四丁酯加入到三乙醇胺和无水乙醇的混合溶液中，高速搅拌，缓慢滴加无水乙醇、去离子水的混合溶液，继续高速搅拌，静置陈化，得到二氧化钛溶胶；2)不锈钢托槽经超声清洗后浸入溶胶0.1-10min，再以1-20cm/min的速度提拉，通过控制浸涂溶胶的时间和提拉次数来控制涂层厚度，干燥后放入马弗炉中焙烧，最终托槽上涂层厚度为100-1000nm。本发明制得的纳米TiO2涂层托槽界面结合好，涂层均匀，涂层厚度可控制，有效降低了托槽与弓丝之间的摩擦系数，提高了矫正效率。同时解决了不锈钢托槽Ni离子释放的问题，提高了生物相容性。
文档编号C23C20/08GK102345116SQ20111031252
公开日2012年2月8日 申请日期2011年10月14日 优先权日2011年10月14日
发明者何浩, 周蕊, 张洁, 朱彩强, 李益民, 陈新民 申请人:中南大学