专利名称：一种镁铝合金板的涂层热压增强方法
技术领域：
本发明涉及一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，属有色金属增强力学性能及工艺制备的技术领域。
背景技术：
镁铝合金是一种有色金属合金，具有密度小，比强度和比刚度高，电磁屏蔽性好， 易于加工等优点，在汽车工业、电子产品、航空航天领域得到广泛应用；但镁铝合金的化学活性高，耐腐蚀性差，在空气中易氧化生成疏松的多孔氧化膜，且质地较软、硬度、强度较低，表面耐腐蚀性差，这些弊端限制了镁铝合金的应用，为了使镁铝合金获得更加广泛的应用，必须对镁铝合金的表面进行增强处理。目前，镁铝合金的表面处理方法有多种形式，例如电化学处理法、化学氧化处理法、有机涂层法、金属镀层法、这些表面改性方法虽然对镁铝合金有一定的作用，但也存在技术上的不足，有的工艺复杂，设备投资大，成本高，有的涂层与基体结合性差，易脱落，有的涂层物质性能不足，达不到增强、增硬、耐腐蚀的目的，限制了大规模的工业化应用。
发明内容
发明目的本发明的目的是针对背景技术的不足，以镁铝合金板为基体，采用金属间化合物和稀土中间合金为增强剂，经合金铸造、球磨成粉，热压烧结在基体上，形成合金膜层，以大幅度提高镁铝合金板的硬度、强度和耐腐蚀性能。技术方案本发明使用的化学物质材料为镁铝合金板、镁粉、铝粉、铒粉、石墨纸、丙酮、氩气，其组合准备用量如下以毫米、克、厘米3为计量单位镁铝合金板:AZ61100 X 100 X IOmm
镁粉=Mg220. 23g士0. Olg
铝粉:A1174. 89g士0. Olg
铒粉=Er4. 88g士0. Olg
石墨纸c1000 X 500 X Imm
丙酮=C3H6O200ml士5ml
氩气:ArIOOOOcm3 士50cm3
镁铝合金板的涂层热压增强方法
(1)精选化学物质材料
对使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制
镁铝合金板固态固体 99. 9%
镁粉固态固体99. 9%
铝粉固态固体99. 9%
铒粉固态固体99.9%石墨纸固态固体99.5%氩气气态气体99.5%(2)涂层的合金化铸造①制备开合式模具用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为矩形，尺寸为200 X 150 X 10mm，并在浇注口加滤网；②合金化铸造称取镁粉220. 23g士0. Olg、铝粉174. 89g士0. Olg，置于熔炼坩埚中；开启熔炼炉，加热升温至780 °C 士5°C，使其熔化，在此温度恒温保温 15min 士 lmin，成镁铝溶液；开启氩气瓶，对准熔炼坩埚输入氩气，氩气输入速度IOOcm3Aiin ；称取铒粉4. 88g士0. Olg，快速加入镁铝熔液的液面下，并搅拌使其熔化，成镁铝铒混合溶液，恒温保温20min士 lmin，待温度降至720V 士5°C时，开始浇铸；③浇铸成锭将盛有镁铝铒混合熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸，浇满为止；④冷却将浇铸后的开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至25°C ；⑤开模取锭打开开合式模具，取出铸锭；(3)球磨成粉将铸锭打碎成IOmmX IOmm的块状，然后置于球磨机中进行球磨，球磨滚丸材料为 GCr 15钢；球磨滚丸与块状材料之比为10 1，球磨转速为300r/min，球磨时间60min ；过筛，块状材料球磨后用200目筛网过筛，球磨、过筛反复进行，球磨后成镁铝铒混合细粉，细粉颗粒直径< 0. 075mm ；(4)烧结热压镁铝铒合金膜层在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金膜层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、外水循环冷却、加热、加压下完成的；①制备开合式模具，模具为矩形，用不锈钢材料制作，由开合架组装；②抛光、清洗镁铝合金板；将100X 100X IOmm镁铝合金板分别用 200#、400#、600#、800#、1000# 砂纸打磨、抛
光，打磨抛光后镁铝合金板表面粗糙度为RaO. 16-0. 32 μ m ；将抛光后的镁铝合金板用丙酮200ml进行清洗，清洗后晾干；③置放开合式模具、镁铝合金板、镁铝铒合金粉打开热压烧结炉，将开合式模具置于炉内底座上；将下垫块置于模具底部，在下垫块上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放镁铝合金板，在镁铝合金板上均勻置放镁铝铒合金粉IOg士0. lg，镁铝铒合金粉厚度为0. 5mm，在镁铝铒合金粉上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放上压块；④将装有试件的模具安装于热压烧结炉的中心位置，压力机的压力杆压住模具的上压块；⑤关闭热压烧结炉，并使之密封；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强到6 X KT3Pa ；开启氩气瓶、氩气阀，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm7min，使炉内压强恒定在 1 X KT1Pa ；开启水冷箱上的水冷泵，对热压烧结炉进行外水循环冷却；⑥加热、加压、成型开启热压烧结炉内的电阻加热器，炉内开始加热，温度由25°C升至400°C 士5°C， 在此温度恒温、保温60min 士 5min ；然后，开启压力电机开关，对成型模具内的镁铝铒合金粉、镁铝合金板进行热压粘合成型，压力机压力50MPa，热压时间60min士5min ；镁铝合金板+镁铝铒合金粉在加热、加压、氩气保护、外水循环冷却下烧结成型， 在镁铝合金板上形成镁铝铒合金涂层；⑦冷却关闭热压烧结炉的电阻加热器，停止加热，使炉内模具及镁铝合金板+镁铝铒涂层随炉自然冷却至25°C ；⑧开炉取出镁铝合金板+镁铝铒涂层产物关闭外水循环冷却；关闭氩气阀，停止输氩气；打开热压烧结炉，取出模具；⑨开模打开模具开合架，去除压块，去除石墨纸，成镁铝铒合金涂层板，即产物；(5)低温回火处理将镁铝铒合金涂层板置于真空干燥箱中，进行低温回火处理，回火温度 IOO0C 士5°C，真空度 18Pa，回火时间 120min ；然后停止加热，使其自然冷却至25°C ；取出产物，即为终产物镁铝铒合金涂层板；(6)检测、化验、分析、表征对制备的镁铝铒合金涂层板的形貌、成分、金相结构、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征；用金相显微镜和扫描电子显微镜进行涂层形貌和结合界面分析；用X射线衍射分析仪进行产物成分分析；用电化学工作站进行电化学性能分析；用显微维氏硬度计进行硬度分析；结论镁铝铒合金涂层板其基板为镁铝合金板，涂层为镁铝铒合金层，为灰白色， 合金板与涂层之间结合紧密，融为一体，涂层硬度达270HV，提高3. 55倍，耐蚀性比镁铝合金基板提高519% ；(7)产物储存对制备的镁铝铒合金涂层板用软质材料包装，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度为20°C 士2°C，相对温度彡10%。有益效果本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁铝合金板质地较软、硬度低、 强度低、耐腐蚀性差的情况，采用在镁铝合金板上热压一层镁铝铒合金涂层，以稀土铒为增强剂，采用铸造合金、球磨成粉、热压烧结、低温回火制成镁铝铒合金层，大幅度提高了镁铝合金板的强度、硬度及耐腐蚀性，其硬度可提高3. 55倍，耐蚀性提高519 %，此制备方法工艺先进，量值准确翔实，涂层结合力好，金相组织致密，可在多种工业产品中应用，是十分理想的镁铝合金板的涂层热压增强方法。
图1为镁铝铒合金层热压烧结状态2为镁铝铒合金层热压烧结温度与时间坐标关系3为镁铝铒合金层表面金相结构4为镁铝铒合金层横截面金相结构4为镁铝合金基板和镁铝铒合金涂层的极化曲线6为镁铝铒合金层衍射强度图谱图中所示，附图标记清单如下1、热压烧结炉，2、底座，3、上座，4、压力电机，5、立柱，6、立柱，7、压力杆，8、上压块，9、下垫块，10、镁铝合金板，11、石墨纸，12、石墨纸，13、镁铝铒合金粉，14、开合式模具， 15、开合架，16、真空泵，17、真空管，18、氩气瓶，19、氩气阀，20、氩气管，21、氩气，22、水冷箱，23、水冷泵，24、水冷管，25、电控箱，26、显示屏，27、指示灯，观、加热开关，四、水冷泵开关，30、真空泵开关，31、压力电机开关，32、导线，33、压力机，34、电阻加热器，35、炉腔。
具体实施例方式以下结合附图对本发明做进一步说明图1所示，为镁铝铒合金涂层热压烧结状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。制备所需的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计
量单位。在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金涂层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、加热、加压、外水循环冷却下完成的；热压烧结炉1呈矩形，热压烧结炉1置于压力机33上的底座2上；在热压烧结炉1内置放开合式模具14，开合式模具14有4个开合架 15组装成矩形，在开合式模具14内底部置放下垫块9，在下垫块9上置放两层石墨纸11，在石墨纸11上置放镁铝合金板10，在镁铝合金板10上均勻置放镁铝铒合金粉13，镁铝铒合金粉13的厚度为0. 5mm，在镁铝铒合金粉13的上部置放两层石墨纸12，在石墨纸12上部置放上压块8，上压块8上部为压力机33的压力杆7，压力杆7上部联接压力机上座3上的压力电机4，压力机33左右部设有左立柱5、右立柱6，并支撑上座3，在上座3上的中间位置安装压力电机4 ；在热压烧结炉1的右部设有真空泵16、真空管17，并联通炉腔35 ；在热压烧结炉1的右外部设有氩气瓶18、氩气阀19、氩气管20，并向热压烧结炉1内的炉腔35
8输入氩气21 ；在热压烧结炉1的左部设有水冷箱22、水冷泵23、水冷管M，并在热压烧结炉 1的外部进行外水循环冷却；在热压烧结炉1的左外部设有电控箱25，在电控箱25上设有显示屏26、指示灯27、加热开关观、水冷泵开关四、真空泵开关30、压力电机开关31，并通过导线32与水冷泵23、压力电机4、真空泵16、电阻加热器34联接。图2所示，为镁铝铒合金层烧结温度与时间坐标关系图，镁铝铒合金层烧结温度由25°C开始升温，即A点，以12. 50C /min的速度升至400°C 士5°C，S卩B点，在此温度恒温保温烧结60min士5min，即B-C区段，然后停止加热，使其自然冷却至25°C，即D点，温度与时间成正比。图3所示，为镁铝铒合金层表面形貌图，图中可知，金属间化合物粉末颗粒已被紧密的压实在一起，经砂纸打磨去除表层氧化层时未发现颗粒脱落现象。图4所示，为镁铝合金板+镁铝铒合金层横切面金相结构图，图中可知涂层和基体结合良好，涂层颗粒和基体镁铝合金硬度差为194HV，在热压烧结过程中可以增加涂层与基体间的机械嵌合，同时有助于两者的原子扩散，增强界面的结合强度。图5所示，为镁铝合金板+镁铝铒合金层耐腐蚀性极化曲线图，图中可知经动电位扫描测试获得AZ61镁合金基体和表面有100 μ m厚度Mg17Al12-IEr涂层试样在3. 5wt. % NaCl溶液中的极化曲线，从图中可以明显看出由于涂层的保护使得试样的自腐蚀电位正移 571mV，且腐蚀电流密度均下降2个数量级，极化电阻提高一个数量级，属于典型的阳极控制保护。图6所示，为镁铝合金板+镁铝铒合金层衍射强度图谱，由图可知涂层的主要成分为镁铝形成的金属间化合物物Mg17Al12,对应的主要衍射角为36° ,39. 95°和64. 75°。
权利要求
1. 一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，其特征在于本发明使用的化学物质材料为镁铝合金板、镁粉、铝粉、铒粉、石墨纸、丙酮、氩气，其组合准备用量如下以毫米、克、厘米3为计量单位镁铝合金板AZ61100 X 100 X IOmm镁粉Mg220. 23g士0. Olg铝粉Al174. 89g士0. Olg铒粉Er4. 88g士0. Olg石墨纸C1000 X 500 X Imm丙酮C3H6O200ml 士 5ml氩气ArIOOOOcm3士 50cm3镁铝合金板的涂层热压增强方法 (1)精选化学物质材料对使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制镁铝合金板固态固体99.9%镁粉固态固体99.9%铝粉固态固体99.9%铒粉固态固体99.9%石墨纸固态固体99.5%氩气气态气体99.5%(2)涂层的合金化铸造 ①制备开合式模具用不锈钢材料制备开合式模具，型腔为矩形，尺寸为200 X 150 X 10mm，并在浇注口加滤网②合金化铸造称取镁粉220. 23g士0. Olg、铝粉174. 89g士0. Olg，置于熔炼坩埚中； 开启熔炼炉，加热升温至780°C 士5°C，使其熔化，在此温度恒温保温15min士 lmin，成镁铝溶液；开启氩气瓶，对准熔炼坩埚输入氩气，氩气输入速度IOOcm3 ；称取铒粉4. 88g士0. Olg,快速加入镁铝熔液的液面下，并搅拌使其熔化，成镁铝铒混合溶液，恒温保温20min 士 lmin，待温度降至720°C 士 5°C时，开始浇铸；③浇铸成锭将盛有镁铝铒混合熔液的坩埚对准开合式模具进行浇铸，浇满为止；④冷却将浇铸后的开合式模具置于自然空气环境中进行冷却，至25°C ；⑤开模取锭打开开合式模具，取出铸锭； (3)球磨成粉将铸锭打碎成IOmmX IOmm块状，然后置于球磨机中进行球磨，球磨滚丸材料为GCrl5 钢；球磨滚丸与块状材料之比为10 1，球磨转速为300r/min，球磨时间60min ；过筛，块状材料球磨后用200目筛网过筛，球磨、过筛反复进行，球磨后成镁铝铒混合细粉，细粉颗粒直径< 0. 075mm ；(4)烧结热压镁铝铒合金膜层在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金膜层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、外水循环冷却、加热、加压下完成的；①制备开合式模具，模具为矩形，用不锈钢材料制作，由开合架组装；②抛光、清洗镁铝合金板；将100X 100X IOmm镁铝合金板分别用200#、400#、600#、800#、1000#砂纸打磨、抛光，打磨抛光后镁铝合金板表面粗糙度为RaO. 16-0. 32 μ m ；将抛光后的镁铝合金板用丙酮200ml进行清洗，清洗后晾干；③置放开合式模具、镁铝合金板、镁铝铒合金粉打开热压烧结炉，将开合式模具置于炉内底座上；将下垫块置于模具底部，在下垫块上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放镁铝合金板，在镁铝合金板上均勻置放镁铝铒合金粉 IOg士0. lg，镁铝铒合金粉厚度为0. 5mm，在镁铝铒合金粉上部置放两层石墨纸，在石墨纸上置放上压块。④将装有试件的模具安装于热压烧结炉的中心位置，压力机的压力杆压住模具的上压块；⑤关闭热压烧结炉，并使之密封；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强到6X10_3Pa;开启氩气瓶、氩气阀，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm7min，使炉内压强恒定在 1 X KT1Pa ；开启水冷箱上的水冷泵，对热压烧结炉进行外水循环冷却；⑥加热、加压、成型开启热压烧结炉内的电阻加热器，炉内开始加热，温度由25°C升至400°C 士5°C，在此温度恒温、保温60min士5min ；然后，开启压力电机开关，对成型模具内的镁铝铒合金粉、镁铝合金板进行热压粘合成型，压力机压力50MPa，热压时间60min士5min ；镁铝合金板+镁铝铒合金粉在加热、加压、氩气保护、外水循环冷却下烧结成型，在镁铝合金板上形成镁铝铒合金涂层；⑦冷却关闭热压烧结炉的电阻加热器，停止加热，使炉内模具及镁铝合金板+镁铝铒涂层随炉自然冷却至25°C ；⑧开炉取出镁铝合金板+镁铝铒涂层产物关闭外水循环冷却；关闭氩气阀，停止输氩气； 打开热压烧结炉，取出模具；⑨开模打开模具开合架，去除压块，去除石墨纸，成镁铝铒合金涂层板，即产物；(5)低温回火处理将镁铝铒合金涂层板置于真空干燥箱中，进行低温回火处理，回火温度100°C 士5°C， 真空度18Pa，回火时间120min ；然后停止加热，使其自然冷却至25°C ；取出产物，即为终产物镁铝铒合金涂层板；(6)检测、化验、分析、表征对制备的镁铝铒合金涂层板的形貌、成分、金相结构、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析、表征；用金相显微镜和扫描电子显微镜进行涂层形貌和结合界面分析；用X射线衍射分析仪进行产物成分分析；用电化学工作站进行电化学性能分析；用显微维氏硬度计进行硬度分析；结论镁铝铒合金涂层板其基板为镁铝合金板，涂层为镁铝铒合金层，为灰白色，合金板与涂层之间结合紧密，融为一体，涂层硬度达270HV，提高3. 55倍，耐蚀性比镁铝合金基板提高519%。(7)产物储存对制备的镁铝铒合金涂层板用软质材料包装，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度为20°C 士2°C，相对温度彡10%。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，其特征在于在镁铝合金板上热压烧结镁铝铒合金涂层是在热压烧结炉上进行的，是在抽真空、输氩气、加热、 加压、外水循环冷却下完成的；热压烧结炉(1)呈矩形，热压烧结炉(1)置于压力机(33)上的底座(2)上；在热压烧结炉(1)内置放开合式模具(14)，开合式模具(14)有4个开合架 (15)组装成矩形，在开合式模具(14)内底部置放下垫块(9)，在下垫块(9)上置放两层石墨纸(11)，在石墨纸(11)上置放镁铝合金板(10)，在镁铝合金板(10)上均勻置放镁铝铒合金粉(13)，镁铝铒合金粉(13)的厚度为0.5mm，在镁铝铒合金粉(13)的上部置放两层石墨纸(12)，在石墨纸(1 上部置放上压块(8)，上压块(8)上部为压力机(3 的压力杆 (7)，压力杆(7)上部联接压力机上座C3)上的压力电机G)，压力机(3 左右部设有左立柱(5)、右立柱(6)，并支撑上座(3)，在上座(3)上的中间位置安装压力电机；在热压烧结炉(1)的右部设有真空泵(16)、真空管(17)，并联通炉腔(35)；在热压烧结炉(1)的右外部设有氩气瓶(18)、氩气阀(19)、氩气管(20)，并向热压烧结炉⑴内的炉腔(35)内输入氩气；在热压烧结炉(1)的左部设有水冷箱(22)、水冷泵(23)、水冷管(M)，并在热压烧结炉(1)的外部进行外水循环冷却；在热压烧结炉(1)的左外部设有电控箱(25)，在电控箱05)上设有显示屏(沈)、指示灯(27)、加热开关( )、水冷泵开关( )、真空泵开关(30)、压力电机开关(31)，并通过导线(32)与水冷泵(23)、压力电机、真空泵(16)、 电阻加热器(34)联接。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，其特征在于镁铝铒合金层烧结温度由25°C开始升温，即A点，以12. 5°C /min的速度升至400°C 士5°C，即B点， 在此温度恒温保温烧结60min士5min，即B-C区段，然后停止加热，使其自然冷却至25°C，即 D点，温度与时间成正比。
全文摘要
本发明涉及一种镁铝合金板的涂层热压增强方法，是针对镁铝合金板质底软、硬度、强度低、耐腐蚀性差的情况，采用稀土铒做增强剂，经铸造镁铝铒合金，球磨成粉，热压烧结，低温回火，在镁铝合金板上热压烧结一层镁铝铒合金涂层，涂层与合金板结合牢固，大幅度提高了镁铝合金板的强度、硬度及耐蚀性能，涂层硬度达270HV，提高3.55倍，耐腐蚀性比镁铝合金板提高519％，此制备方法工艺先进，量值准确翔实，涂层结合力好，金相组织致密，可在多种工业领域应用，是十分理想的镁铝合金板的涂层热压烧结增强方法。
文档编号C22C23/02GK102400135SQ201110350738
公开日2012年4月4日 申请日期2011年11月5日 优先权日2011年11月5日
发明者侯利锋, 卫英慧, 李永刚, 杜华云 申请人:太原理工大学