专利名称：一种钽铌矿低碱分解提取钽和铌的方法
技术领域：
本发明涉及一种钽铌矿分解方法，具体地说是涉及一种采用低碱量分解钽铌矿提取钽和铌的方法。
背景技术：
钽、铌属于稀有高熔点金属，在电子、钢铁等工业、宇宙航行、计算技术和医学等各方面得到越来越广泛的应用。目前，国内外处理钽铌矿的方法主要包括氢氟酸分解法和碱熔法。氢氟酸分解法是目前工业上主要应用的方法。在氢氟酸分解法中，采用高浓氢氟酸或高浓氢氟酸-硫酸的混合酸分解钽铌矿物，此过程中6 7%的氢氟酸以废气的形式挥发掉，造成严重的大气污染，并且高毒性的氢氟酸会对人的身体造成伤害；在废液处理过程中，每处理一吨钽铌矿会产生10 15吨的含氟废渣，造成非常严重的环境污染。另外，我国虽然钽铌资源丰富，但是多数钽铌矿床储量小，矿石品位低且组分复杂。如果采用现有的氢氟酸法进行处理，钽铌矿的分解率仅为85%左右，造成极大的资源浪费。传统的碱熔法采用钾碱或钠碱在800-900°C的高温下与钽铌矿熔融反应，然后再从熔融反应产物中提取钽和铌。该方法将熔融反应条件控制在使钽和铌生成钽铌正盐的范围内，需要较高的碱矿比，碱耗量过大，是理论量的6 8倍，且碱不能有效回收，成本较高。为了满足日益增长的钽铌市场需求，目前亟需开发一种适用于处理低品位、组分复杂钽铌原料的新工艺。针对低品位、难处理钽铌矿，中国专利CN1605639A和CNlO119116IA先后公开了解决办法。中国专利CN1605639A公开了一种钽铌矿清洁转化方法，该方法采用高浓度KOH溶液替代氢氟酸处理钽铌矿，取得了较好的分解效果，但是该方法反应条件较为苛刻，对设备的要求较高。作为对该方法的完善，专利CN10119116A公开了一种机械活化强化法，目的是对钽铌矿进行预处理，破坏矿物晶格，使难分解矿物转化为易分解矿物，从而降低反应温度和碱溶液浓度。但是这种方法增加了机械活化前处理工序，导致工序繁琐。
发明内容
本发明针对现行氢氟酸工艺氟污染严重、不适于处理低品位矿、难分解钽铌矿及传统碱熔法分解温度高、碱耗量大、成本高的问题，提出了一种工艺流程简单、钽铌矿分解率高且经济的钽铌矿低碱分解提取钽和铌的方法。该方法将钽铌矿碱分解的条件控制在生成钽铌偏盐的范围，从而使碱用量降至接近理论量，大大降低了碱耗，节省了成本。本发明的目的是通过如下的技术方案实现的:1)将氢氧化钠和钽铌矿混合均匀后，放入马弗炉中，在550 700°C的条件下分解10 60min所述的氢氧化钠用量为理论量的1.0 1.5倍。所述的钽铌矿的初始矿物粒径为58 150 μ m。2)待分解产物降至常温后，定量加入转型剂并用氢氟酸浸取分解产物1.5 5.0h,生成易溶解的氟铌酸和氟钽酸的矿浆。所述的起始氢氟酸浓度为3.00 6.06mol/L。所述的转型温度为50 80°C。所述的转型液固比(m: V)为5:1 10:1。所述的焙烧条件为搅拌式(半工业或工业级别)的或无搅拌式(实验室级别)的。所述的转型剂为氟硅酸、石英、硅胶或其它含硅化合物。所述的转型时间为1.5 5.0h。
附图1是本发明提供的钽铌矿低碱分解提取钽和铌的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1:将氢氧化钠和钽铌矿混合均匀后，放入马弗炉中，混合物中碱矿质量比为1: 1，钽铌矿初始矿物粒径为58 75 μ m，在650°C下分解30min，反应完毕后，得到含偏钽酸钠和偏铌酸钠以及少量的钽酸钠和铌酸钠的分解产物，待分解产物降温至常温后，加入5ml
0.6mol/L氟硅酸并用起始浓度为4.00mol/L氢氟酸在60°C，液固比(m: V)为10:1的条件下转型浸出2h，浸出后得到矿浆。经ICP-AES分析，钽铌矿中钽、铌的分解率分别为99.2%和99.5%。实施例2:将氢氧化钠和钽铌矿混合均匀后，放入马弗炉中，混合物中碱矿质量比为12: 1，钽铌矿初始矿物粒径为75 106 μ m，在600°C下分解50min，反应完毕后，得到含偏钽酸钠和偏铌酸钠以及少量的钽酸钠和铌酸钠的分解产物，待分解产物降温至常温后，加入0.5g石英并用起始浓度为5.06mol/L氢氟酸在70°C，液固比(m: V)为8:1的条件下转型浸出3h，浸出后得到矿浆。经ICP-AES分析，钽铌矿中钽、铌的分解率分别为99.1 %和99.3%。实施例3:将氢氧化钠和钽铌矿混合均匀后，放入马弗炉中，混合物中碱矿质量比为
1.5: 1，钽铌矿初始矿物粒径为58 75μπι，在550°C下分解60min，反应完毕后，得到含偏钽酸钠和偏铌酸钠以及少量的钽酸钠和铌酸钠的分解产物，待分解产物降温至常温后，力口入0.8g硅胶并用起始浓度为5.39mol/L氢氟酸在80°C，液固比(m: v)为7:1的条件下转型浸出2h，浸出后得到矿浆。经ICP-AES分析，钽铌矿中钽、铌的浸出率分别为99.1%和99.5%。实施例4:将氢氧化钠和钽铌矿混合均匀后，放入马弗炉中，混合物中碱矿质量比为
1.3: 1，钽铌矿初始矿物粒径为75 106μπι，在700°C下分解lOmin，反应完毕后，得到含偏钽酸钠和偏铌酸钠以及少 量的钽酸钠和铌酸钠，待分解产物降温至常温后，加入5ml
0.6mol/L氟硅酸并用起始浓度为6.06mol/L氢氟酸在80°C，液固比为5: I的条件下转型浸出1.5h，浸出后得到矿浆。
经ICP-AES分析，钽铌 矿中钽、铌的浸出率分别为99%和99.2%。
权利要求
1.一种低碱分解钽铌矿提取钽和铌的方法，包括如下步骤: a)将氢氧化钠和钽铌矿混合均匀后，放入马弗炉中进行焙烧； b)焙烧产物经降温至常温后，加入转型剂并用稀氢氟酸浸取焙烧产物，得到含氟铌酸 和氟钽酸的矿浆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氢氧化钠用量为理论量1.0 1.5倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的焙烧温度为550 700°C，焙烧时间为 10 60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的初始钽铌矿物粒径为58 150μ m。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的焙烧条件为搅拌式的或无搅拌式的。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的转型剂为氟硅酸、石英、硅胶或其它含硅化合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的起始氢氟酸浓度为3.00 6.06mol/L。
8.根据权利要 求1所述的方法，其特征在于所述的转型温度为50 80°C。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的转型时间为1.5 5.0h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的转型液固比(m: v)5:1 10: I。
全文摘要
本发明涉及一种低碱分解钽铌矿提取钽和铌的方法，其方法是采用少量氢氧化钠作为熔融剂，焙烧分解钽铌矿，使钽和铌转化为偏钽酸钠和偏铌酸钠。然后在添加转型剂的条件下用稀氢氟酸在较低温度下浸取焙烧产物中的钽和铌，得到含氟钽酸和氟铌酸的矿浆。该方法流程简单、碱耗量小、成本低且可达到接近100％的钽铌矿分解率。
文档编号C22B34/24GK103160684SQ20111042118
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者郑诗礼, 杨秀丽, 王晓辉, 魏昶, 张懿 申请人:中国科学院过程工程研究所