专利名称：在钢铁表面制备类金刚石薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种在钢铁表面制备类金刚石薄膜的方法，具体是用高功率脉冲磁控溅射技术在钢铁表面制备具有高结合力、高硬度、低摩擦系数、良好的耐腐蚀性的类金刚石薄膜。
背景技术：
类金刚石薄膜具有高硬度、低摩擦系数、良好的耐腐蚀性，被广泛应用于航空航天、轮船、公路运输工具、刀具、医疗器械等方面。但是，由于存在热匹配、结构匹配的差异和苛刻的工况环境等因素，容易导致破损和脱落。因此，制备高结合力类金刚石薄膜，是提高类金刚石薄膜应用过程中的可靠性和拓展其应用范围的关键因素之。通常都通过溅射、电弧等技术在表面设计粘着层、梯度层和复合层的方法来提高类金刚石的附着力。但是传统的溅射由于离化率和电子能量低，很难使类金刚石薄膜达到很高的结合力。虽然电弧技术的离化率很高，可是电弧溅射容易产生较大液滴，导致薄膜局部不平整，制备的薄膜光洁度差。
发明内容
本发明的目的在于利用高功率脉冲磁控溅射技术在钢铁表面制备结合强度高的类金刚石薄膜。高功率脉冲电源是1999年发展起来的一种新型电源，其离化率高达90%，等离子能密度1019，能量大于IOOeV的离子。由高功率脉冲电源激发的脉冲磁控溅射其金属离子带有很高的能量，和电弧相比 ，这种磁控溅射不仅可以与电弧想媲美，而且高功率脉冲磁控溅射，沉积的薄膜致密光滑。高功率脉冲磁控溅射技术是目前被认为最优秀的磁控溅射，在某些方面可以替代电弧镀，而且可以作为清洗电源来清洗工件表面。研究认为，利用高功率脉冲磁控在钻头上制备的氮化物薄膜比传统溅射技术制备的更为优良，结合力和寿命大大提高。本发明利用高功率脉冲技术来替代电弧镀，在提高类金刚石薄膜的结合力的基础上薄膜其原子光洁度。一种在钢铁表面制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于具体步骤为:A对钢铁表面进行常规除油清洗，然后在丙酮和乙醇溶液中依次进行超声清洗；B将钢铁样品置于多靶复合溅射真空系统中并预抽真空至2X KT3Pa ；C高功率脉冲磁控溅射粘着层，以金属靶为阴极，工作气体为氩气，沉积时间10 30min ；D反应磁控溅射缓冲层，以金属靶为阴极，工作气体为氩气和甲烷或氩气和乙烯或氩气和氮气，沉积时间30 60min ；E反应溅射沉积成分渐变复合类金刚石薄膜，工作气体为氩气和甲烷或氩气和乙烯，沉积时间600 120min ；自然冷却后得到多层类金刚石复合薄膜。在C步骤中，金属靶为Ti靶或Cr靶。
用本发明方法制备的薄膜结合力> 80N，摩擦系数低至0.04N。本发明磁控溅射工艺成熟、设备简单、沉积温度低、成膜均匀、重复性好的优点，结合高功率脉冲高离化率、高能密度的优点，在钢铁表面通过梯度技术和复合技术获得结合力高，摩擦学性能和电化学性能优良的类金刚石薄膜，为类金刚石薄膜在极压、腐蚀环境下的应用提供了可能。在钢铁表面制备的类金刚石薄膜依次由基体/粘着层/梯度层/功能层组成。基体是指钢铁需要类金刚石薄膜处理的表面；粘着层由Cr、Mo、T1、Zr、W、Al等单一或多组分组成；梯度层从下到上由金属层想碳化物层过渡/金属层想氮化物层过渡；功能层即类金刚石薄膜。上述多层类金刚石复合薄膜，粘着层厚度为0.2 1 μ m、梯度层厚度为I
3μ m,表层厚度为1 10 μ m。本发明具有以下特点:本发明没有废水废气等污染物，属于环境友好绿色环保镀膜。真空沉积的薄膜硬度高、表面光洁度好、摩擦系数低、有能力降低能耗、提高设备使用寿命和可靠性，尤其在苛刻环境下有巨大的应用前景。
具体实施例方式实施例1取不锈钢片，不锈钢表面高结合力合类金刚石薄膜由基体/Ti层/梯度TiC层/类金刚石层，处理工艺按照以下步骤进行:(1)将不锈钢片进行常规除油清洗，然后在三氯甲烷溶液中依次进行超声清洗；(2)将不锈钢片置于多靶复合溅射沉积系统进行氩等离子体溅射清洗，氩气气压2 5Pa，偏压为1000 1600V，频率200 2000Hz，15 20min;(3)磁控溅射镀Ti层，金属Ti靶为阴极，处理时间15 30min，偏压800 1600V，频率200 2000Hz ;靶偏压 100 2000V,频率 200 2000Hz ； (4)磁控溅射镀 TiC 层 15 30min ； (5)溅射沉积成分渐变含氢类金刚石薄膜，其他条件保持不变，降低氩气和甲烷流量比到1/5V沉积时间20 120min，自然冷却后得到多层纳米复合类金刚石薄膜。实施例2取球墨铸铁钢块，球墨铸铁表面类金刚石薄膜由涂层基体/Cr层/梯度CrN层/类金刚石层，处理工艺按照以下步骤进行:(I)将球墨铸铁钢块进行常规除油清洗，然后在三氯甲烷溶液中依次进行超声清洗；(2)将球墨铸铁钢块置于多靶复合溅射沉积系统进行氩等离子体溅射清洗，氩气气压2 5Pa，偏压为1000 1600V，频率60 200KHz，15 20min ； (3)磁控溅射镀Cr层，金属Cr靶为阴极，处理时间15 30min，偏压600 1200V，频率60 200KHz ;靶偏压800 2000V，频率200 2000Hz ； (4)磁控溅射镀CrN层沉积时间10 40min ； (5)关闭氮气，调整氩气和甲烷流量比到1/5V沉积时间20 120min,自然冷却后得到多层纳米复合类金刚石薄膜。
权利要求
1.一种在钢铁表面制备类金刚石薄膜的方法，其特征在于具体步骤为: A对钢铁表面进行常规除油清洗，然后在丙酮和乙醇溶液中依次进行超声清洗； B将钢铁样品置于多靶复合溅射真空系统中并预抽真空至2 X KT3Pa ； C高功率脉冲磁控溅射粘着层，以金属靶为阴极，工作气体为氩气，沉积时间10 30min ； D反应磁控溅射缓冲层，以金属靶为阴极，工作气体为氩气和甲烷或氩气和乙烯或氩气和氮气，沉积时间30 60min ； E反应溅射沉积成分渐变复合类金刚石薄膜，工作气体为氩气和甲烷或氩气和乙烯，沉积时间600 120min ；自然冷却后得到多层类金刚石复合薄膜。
2.如权利要求1所 述的方法，其特征在于C步骤中金属靶为Ti靶或Cr靶。
全文摘要
本发明公开了一种在钢铁表面制备类金刚石薄膜的方法。利用高功率脉冲磁控溅射技术在钢铁表面制备结合强度高的类金刚石薄膜。制备的薄膜结合力≥80N，摩擦系数低至0.04N。对于类金刚石薄膜在苛刻环境下的应用提供了技术支持和保障。
文档编号C23C14/16GK103160796SQ20111042796
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月16日 优先权日2011年12月16日
发明者张俊彦, 张斌, 强力 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所