专利名称：一种用脒基表面活性剂微乳制备纳米钯的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成纳米钯的方法
背景技术：
纳米钯粒子具有贵金属特性，如化学稳定性、优良电导率、优良的催化活性；其纳米粒子所表现出来的抗菌性能、非线性光学性能等使其在催化剂、玻璃和陶瓷的着色剂、介电材料、抗菌材料以及表面增强拉曼散射技术等方面有着广泛的应用。微乳是一定数量的表面活性剂在有机溶剂中自发形成的聚集体(自组装体系)，是一种热力学稳定的由油、水、助表面活性剂、表面活性剂几种物质组成的混合体。在宏观状态上是透明单相连续的，但在微观尺度上却是由表面活性剂包裹下的水核在连续的油相中分散形成。采用传统表面活性剂微乳是合成纳米粒子的最有效方法之一。而传统表面活性剂的微乳在合成纳米粒子中会遇到破乳分离回收问题。目前破乳分离主要采用加入电解质、改变体系温度、pH、添加化学助剂(四氢呋喃、丙酮等)、高温灼烧、渗透汽化膜分离等方法。以上方法普遍存在表面活性剂分离不彻底、组分回收再利用困难、纳米粒子产量较低，反应过程结束，表面活性剂一般直接除去，既浪费资源又会对环境造成污染，因此严重限制了该法的应用。加拿大Jessop首次报道了脒基碳酸氢盐表面活性剂的结构和性能特点[YingxinLiu, Philip G.Jessop, Michael Cunningham，Charles A.Eckert, Charles L.Liotta.Science, 2006, 313，958-960]，脒基碳酸氢盐在加热或通入空气或者氮气或者氩气时会分解为没有表面活性的烷基脒，当通入二氧化碳时又能形成具有表面活性的脒基碳酸氢盐，目前利用该类表面活性剂制备纳米粒子的报道尚无
发明内容
本发明的目的是为了解决传统表面活性剂微乳在合成纳米钯后处理过程中阳离子表面活性剂与固体表面难于分离，且表面活性剂难于回收利用等问题，而提供的一种脒基表面活性剂微乳中合成纳米钯的方法。所采用的脒基表面活性剂是N’ -烷基-N，N- 二甲基乙脒基碳酸氢盐，分子结构式
如下:
权利要求
1.一种用脒基表面活性剂微乳制备纳米钯的方法，此方法包括如下步骤:首先将0.1 IgN’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氢盐、I 5g烷基醇，5 20g烷烃混合；将所形成的溶液均分为A、B两份，A增溶0.0l Ig 0.05mol/L的NaPdCl4水溶液，B增溶0.01 Ig 0.05mol/L的还原剂水溶液，分别超声振荡30 60分钟；再将A缓慢滴加到B中，超声振荡反应I 3小时；溶液升温至50 100°C，或者向体系中通空气或氮气或氩气I 3小时；待溶液破乳分层，离心，洗涤，40 80°C真空于燥，制得纳米钯粒子；
2.根据权利要求1所述的利用开表面活性剂为N’-烷基-N，N- 二甲基乙脒基碳酸氢盐；烷基为直链或支链的碳原子为12 16的烷基；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于烷基醇为碳原子数是I 6的直链或支链烧基醇；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于烷烃为直链或支链的碳原子数为6 12的烷烃；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还原剂为NaBH4或水合肼；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应结束后溶液破乳分离的方法是将溶液升温至50 100°C，或者向体系中通空气或氮气或氩气I 3小时。
全文摘要
本发明为一种纳米钯粒子的新型制备方法。该方法涉及利用N’-烷基-N，N-二甲基乙脒基碳酸氢盐表面活性剂配制微乳，并在该微乳溶液中制备纳米钯粒子的方法，包括配制脒基碳酸氢盐表面活性剂的微乳，并将该类微乳分别增溶NaPdCl4水溶液和还原剂，然后将两种微乳混合，在超声下反应数小时，以及反应结束后将体系加热、或者通入空气或氮气等气体将体系破乳分层，通过离心、洗涤后，在40～80℃下真空干燥，得到纳米钯粒子的方法。本发明可得到5～100nm粒径的单分散纳米钯粒子。
文档编号B22F9/24GK103170639SQ20111042881
公开日2013年6月26日 申请日期2011年12月20日 优先权日2011年12月20日
发明者蒋建中, 张婷, 何艳娥, 李解, 崔正刚 申请人:江南大学