专利名称：烧结模具及其制造方法
技术领域：
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别是一种烧结模具及其制造方法。
背景技术：
钨钛合金靶材是一种比较典型的合金靶材，大规模半导体集成电路、太阳能电池等都会使用钨钛合金靶材进行PVD镀膜，形成阻挡层。就目前而言，对于溅射用的钨钛合金靶材的要求通常为钨钛合金靶材纯度> 99.9%，相对致密度> 99%，微观结构均勻，无裂纹缺陷。现有技术中，通常采用粉末冶金工艺生产钨钛合金靶坯，将钨钛混合粉末装入模具中，经过成型工艺和烧结工艺来形成钨钛合金靶坯。现有技术中用于烧结工艺的模具包括石墨模具和碳碳复合模具。石墨模具通常由人造石墨制成，按照其成型的方式可分为等静压石墨、挤压石墨、模压石墨，其中等静压石墨制作的模具因为其耐高温性、化学稳定性等广泛应用于粉末冶金等行业。碳碳复合模具是由碳碳复合材料制成的模具，碳碳复合材料是以碳为基体与碳纤维或石墨纤维(或其织物)为增强体组成的复合材料。碳碳复合模具有比重低，高强度，耐高温等优点，相对于石墨模具而言，其具有更好的使用性能，然而碳碳复合模具的生产周期相对于石墨模具而言较长，生产成本相对于石墨模具高。现有工艺中对钨钛混合粉末进行烧结时，烧结模具包括内模和外模，且内外模均采用石墨模具。然而在烧结过程中时常会出现烧结模具断裂的现象，石墨模具的断裂属于脆性断裂，突然断裂的石墨模具可能会损伤烧结炉的内壁。因此，为了防止石墨模具的断裂，常常会通过增加石墨模具的厚度，但是石墨模具过厚会导致不易操作。另外，也有提出内外模均采用碳碳复合模具来制作烧结模具，而内外模均采用碳碳复合模具又会导致成本过高。因此，如何生产出成本低、破损率低的烧结模具成为目前亟待解决的问题之一。有关烧结模具的相关技术还可以参见公开号为CN201720429U，名称为一种粉末冶金闸片加压烧结模具的中国专利申请。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种成本低，破损率低的烧结模具。为解决上述问题，本发明提供一种烧结模具的制造方法，包括制作烧结模具的内模，所述内模用于固定粉末形成烧结形状；制作碳碳复合材料；利用所述碳碳复合材料制作烧结模具的外模，所述外模套在所述内模外侧。可选的，所述制作碳碳复合材料包括制备预成型体；对所述预成型体进行致密化处理；
对致密化后的预成型体进行热处理。可选的，采用等静压石墨材料制作所述内模。可选的，所述粉末为钨钛混合粉末，所述内模的厚度大于或等于15mm，所述外模的厚度在50mm至150mm之间，所述外模的高度在300mm至800mm之间。可选的，所述烧结模具的制造方法，还包括在所述内模两端设置压柱；在所述压柱之间设置至少一个垫片。可选的，所述垫片的厚度在20mm至40mm之间，所述压柱的厚度在IOOmm至200mm 之间。为解决上述问题，本发明还提供一种烧结模具，包括用于固定粉末形成烧结形状的内模和套在所述内模外侧的外模，所述外模的材料为碳碳复合材料。可选的，所述粉末为钨钛混合粉末，所述内模的厚度大于或等于15mm，所述外模的厚度在50mm至150mm之间，所述外模的高度在300mm至800mm之间。可选的，所述烧结模具，还包括设置在所述内模两端的压柱和设置在所述压柱之间的至少一个垫片。可选的，所述垫片的厚度在20mm至40mm之间，所述压柱的厚度在IOOmm至200mm 之间。与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点通过制作碳碳复合材料，并将所述碳碳复合材料作为烧结模具的外模，可以使得在烧结过程中，烧结模具有较好的抵抗材料形变的能力和足够的抗压能力，进而确保了通过所述烧结模具烧结的材料的成型性较好。而且，采用碳碳复合材料作为烧结模具的外模， 也减小了整个烧结模具的厚度，使得在实际使用过程中操作方便，由于碳碳复合材料属于乱层石墨结构，因此，使用过程中不易断裂，降低了烧结模具的破损率，且即使断裂，由于断裂的外模之间有纤维相连，因此，不会损伤到烧结炉的内壁，进而降低了使用过程中给烧结炉带来的风险。
图1是本发明实施方式的烧结模具的制造方法的流程图；图2是本发明实施例的去除了部分内模和外模的烧结模具的内部结构示意图。
具体实施例方式正如背景技术中所描述的，现有技术中，烧结模具在使用过程中时常会出现断裂现象的发生，对于钨钛粉末的烧结模具而言尤为突出，烧结模具的破损率较高，且突然断裂的烧结模具极有可能会损伤烧结炉的内壁。发明人经过研究发现，对于钨钛混合粉末而言，为了能够使得最后获得的钨钛材料更加的致密化，在烧结过程中，通常会采用高温高压，然而随着烧结温度的变化，钨钛材料自身会表现出热膨胀、收缩等一系列特性，且当烧结模具中装入不同量的钨钛混合粉末时，烧结模具在烧结过程中所承受的压力也是不一样的，且所述压力通常会远远大于在烧结过程中压力机施加的压力，因此，烧结不同量的钨钛混合粉末时，烧结模具所承受的压力是不确定的。而且，对于钨钛混合粉末的烧结而言，其烧结时的温度通常低于石墨模具的最优使用温度，故石墨模具的强度在烧结过程中并不能得以真正的体现，由于上述两点原因， 导致了在烧结过程中烧结模具断裂现象的发生，而断裂的烧结模具又可能会损伤到烧结炉的内壁。于是发明人提出，采用碳碳复合材料作为烧结模具的外模，由于碳碳复合材料强度较高，故可以降低烧结模具的破损率，而且即使烧结模具断裂，由于碳碳复合材料之间会有纤维相连，因此，也不会损伤到烧结炉的内壁。进一步地，发明人经过长期不懈的刻苦钻研确定，烧结模具外模的厚度在一定范围内，可以确保烧结模具不容易断裂，满足烧结模具在实际使用过程中抗压能力和抗拉能力，降低烧结模具的破损率，而且整个烧结模具的厚度相对于现有烧结模具的厚度会大大降低，方便操作。为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式
的限制。请参见图1，图1是本发明实施方式的烧结模具的制造方法的流程图；如图1所示，所述烧结模具的制造方法包括步骤Sll 制作烧结模具的内模，所述内模用于固定粉末形成烧结形状；步骤S12 制作碳碳复合材料；步骤S13 利用所述碳碳复合材料制作烧结模具的外模，所述外模套在所述内模外侧。执行步骤S11，本步骤中，所述烧结模具的内模可以采用石墨模具，例如等静压石墨模具、挤压石墨模具、模压石墨模具，优选地，采用等静压石墨模具。所述内模的形状具体由实际要烧结成型的形状而定，例如可以为圆环体、中空的长方体、正方体等。执行步骤S12，制作碳碳复合材料；本实施方式中，制作所述碳碳复合材料包括制备预成型体；对所述预成型体进行致密化处理；对致密化后的预成型体进行热处理。具体地，在制备预成型体之前，需要根据所设计的碳碳复合材料的应用和工作环境来选择纤维种类和成型方式。本实施方式中，所述碳碳复合材料主要用于制备烧结模具的外模，故采用连续纤维，三维编织的方式制备预成型体。由于三维编织后的预成型体具有很多孔隙，且密度低，故不能直接应用，需要对其进行致密化处理，将碳沉积在所述预成型体，填满其孔隙，才能形成结构致密的碳碳复合材料。通常来讲对所述预成型体进行致密化处理可以采用液相浸渍和化学气相沉积两种方式。本实施方式中，采用化学气相沉积的方式对所述预成型体进行致密化。具体地，将所述预成型体置于CVD炉中，导入碳氢化合物气体，同时控制炉温、气体的流量和分压以控制反应气体和生成气体在孔隙中的扩散，进而得到比较均勻的沉积。 为了防止孔隙的过早封闭，还应使得反应沉积速率低于扩散速率。且为了提高所述预成型体的致密度，在沉积一定时间后，还可以对所述预成型体进行机加工，除去已封闭的外表面，然后再进行沉积，如此重复。
对致密化后的预成型体进行热处理，具体地，本实施方式中对经过致密化后的预成型体置于加热炉中，炉温为1650°C ^00°C，以使得碳碳复合材料中的Ν、Η、0等杂质元素逸出，使碳的晶格发生变化，以改善最终获得的碳碳复合材料的性能。通过步骤S12获得碳碳复合材料后，执行步骤S13，用步骤S12获得碳碳复合材料制作烧结模具的外模，所述外模通常为中空的圆柱体，中空部分的形状通常由内模的形状决定，如若内模为中空的长方体，则所述外模中空部分为长方体，若内模为圆环体，则所述外模中空部分为圆柱体。本实施例中，在制作好烧结模具的内模和外模后，还需要在所述内模两端设置压柱，在所述压柱之间设置至少一个垫片。通过上述的烧结模具的制造方法，本发明实施例提供一种烧结模具，请参见图2， 图2是本发明实施例的去除了部分内模和外模的烧结模具的内部结构示意图，如图2所示 所述烧结模具包括用于固定粉末形成烧结形状的内模1和套在所述内模1外侧的外模2，所述外模2 的材料为碳碳复合材料。如图2所示，所述烧结模具的两端均设置有压柱3，用于在横向上压紧待烧结的混合粉末，为了能够将烧结材料烧结出不同高度，所述压柱3之间的至少具有一个垫片4，所述垫片4与所述压柱3之间，垫片4与垫片4之间具有待烧结的材料5。本实施例中，以对钨钛混合粉末进行烧结为例，则所述垫片4与所述压柱3之间， 任意两个垫片4之间为钨钛混合粉末。本实施例中，考虑到对于钨钛混合粉末的烧结模具而言，由于钨钛混合粉末在烧结过程中，其自身的热膨胀、收缩性会对烧结模具施加一定的压力和拉力，同时考虑到烧结过程中压力机对所述烧结模具所施加的压力以及制作烧结模具的成本，故本实施例中，所述内模的厚度大于或等于15mm，例如16mm、17mm、18mm、19mm， 所述外模的厚度在 50mm 至 150mm 之间，例如50mm、60mm、70mm、80mm、90mm、100mm、110mm、 120mm、130mm、140mm、150mm。所述内模和外模的高度相等，且在实际设计过程中，所述内模和外模之间具有一定的坡度相匹配。具体地，所述内模1的厚度并不均勻，例如所述内模1 一端11的厚度为15mm，另一端12的厚度为17mm，同样地，所述外模2的厚度并不均勻，例如所述外模2 —端21的厚度为52mm，另一端22的厚度为50mm。所述内模1和外模2之间具有一定的坡度相匹配，则是指所述内模1的一端11若薄一点，则与所述内模1的一端11 相匹配的所述外模2的一端21则厚一点，同样地，所述内模1的另一端12若厚一点，则与所述内模1的另一端12相匹配的所述外模2的另一端22则薄一点。通常地，所述坡度在 1° 5°之间。另外，实际使用过程中，所述外模的高度需要考虑待烧结材料的收缩比，烧结产品的高度、烧结模具中垫片的数量和厚度以及压柱的高度而定，本实施例中，对于实际过程中，钨钛混合粉末的烧结而言，其烧结模具的垫片的厚度通常在20mm至40mm之间，例如20mm、30mm、40mm。压柱的厚度通常在 IOOmm 至 200mm 之间，例如100mm、120mm、140mm、 160mm、180mm、200mm。外模的高度通常在 300mm 至 800mm 之间，例如300mm、400mm、500mm、 600mm、700mm、800mm。需要说明的是，本实施例中是以钨钛混合粉末的烧结工具为例进行了相应的说明，但是本实施例中的烧结模具，不仅仅局限于对钨钛混合粉末进行烧结。且上述的烧结模具的制造方法也不仅仅局限于制造钨钛混合粉末的烧结模具，故钨钛混合粉末不应作为对本发明的烧结模具的限定。综上所述，本发明的技术方案至少具有以下有益效果通过制作碳碳复合材料，并将所述碳碳复合材料作为烧结模具的外模，可以使得在烧结过程中，烧结模具有较好的抵抗材料形变的能力和足够的抗压能力，进而确保了通过所述烧结模具烧结的材料的成型性较好。而且，采用碳碳复合材料作为烧结模具的外模， 也减小了整个烧结模具的厚度，使得在实际使用过程中操作方便，由于碳碳复合材料属于乱层石墨结构，因此，使用过程中不易断裂，降低了烧结模具的破损率，且即使断裂，由于断裂的外模之间有纤维相连，因此，不会损伤到烧结炉的内壁，进而降低了使用过程中给烧结炉带来的风险。本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
权利要求
1.一种烧结模具的制造方法，其特征在于，包括制作烧结模具的内模，所述内模用于固定粉末形成烧结形状； 制作碳碳复合材料；利用所述碳碳复合材料制作烧结模具的外模，所述外模套在所述内模外侧。
2.如权利要求1所述的烧结模具的制造方法，其特征在于，所述制作碳碳复合材料包括制备预成型体；对所述预成型体进行致密化处理； 对致密化后的预成型体进行热处理。
3.如权利要求1所述的烧结模具的制造方法，其特征在于，采用等静压石墨材料制作所述内模。
4.如权利要求1所述的烧结模具的制造方法，其特征在于，所述粉末为钨钛混合粉末， 所述内模的厚度大于或等于15mm，所述外模的厚度在50mm至150mm之间，所述外模的高度在300mm至800mm之间。
5.如权利要求1所述的烧结模具的制造方法，其特征在于，还包括在所述内模两端设置压柱；在所述压柱之间设置至少一个垫片。
6.如权利要求5所述的烧结模具的制造方法，其特征在于，所述垫片的厚度在20mm至 40mm之间，所述压柱的厚度在IOOmm至200mm之间。
7.一种烧结模具，其特征在于，包括用于固定粉末形成烧结形状的内模和套在所述内模外侧的外模，所述外模的材料为碳碳复合材料。
8.如权利要求7所述的烧结模具，其特征在于，所述粉末为钨钛混合粉末，所述内模的厚度大于或等于15mm，所述外模的厚度在50mm至150mm之间，所述外模的高度在300mm至 800mm之间。
9.如权利要求7所述的烧结模具，其特征在于，还包括设置在所述内模两端的压柱和设置在所述压柱之间的至少一个垫片。
10.如权利要求9所述的烧结模具，其特征在于，所述垫片的厚度在20mm至40mm之间， 所述压柱的厚度在IOOmm至200mm之间。
全文摘要
一种烧结模具及其制造方法。所述烧结模具的制造方法包括制作烧结模具的内模，所述内模用于固定粉末形成烧结形状；制作碳碳复合材料；利用所述碳碳复合材料制作烧结模具的外模，所述外模套在所述内模外侧。本发明的技术方案降低了烧结模具的破损率，也降低了使用过程中给烧结炉带来的风险。
文档编号B22F3/12GK102528037SQ201110456018
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者大岩一彦, 姚力军, 宋佳, 潘杰, 王学泽, 相原俊夫 申请人:宁波江丰电子材料有限公司